KR20110004173A - 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법 - Google Patents

메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조방법은, 메조포러스 알루미나를 합성하는 단계; 합성된 메조포러스 알루미나와 탄소 원료를 혼합하는 단계; 및 상기 메조포러스 알루미나와 탄소 원료의 혼합물을 열처리하여 탄소환원 및 질화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법에 따르면, 메조포러스 알루미나를 출발 물질로 사용하여 메조포러스 알루미나의 메조 크기 기공과 큰 표면적을 이용함으로써 잔존 탄소량 및 잔존 산소량을 감소시켜 고순도의 질화알루미늄을 고효율로 제조할 수 있다.
메조포러스 알루미나, 질화알루미늄, 탄소 원료, 기공

Description

메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법 {Aluminum nitride powder derived from mesoporous alumina and its synthesis method}
본 발명은 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 메조포러스 알루미나의 메조 크기 기공과 큰 표면적을 이용함으로써 기존의 방법과 비교할 때 보다 효율적으로 고순도의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있으며, 질화알루미늄 분말의 잔존 탄소량 및 잔존 산소량을 낮출 수 있는 질화알루미늄 분말의 제조방법 및 그를 이용하여 제조된 질화알루미늄에 관한 것이다.
질화알루미늄은 내열성과 내식성이 뛰어난 대표적인 비산화물계 세라믹으로서, 최근에는 고열전도성, 전기 절연성, 발광소자(LED), 압전성 등의 소재로 관심을 받고 있다. 특히 최근 반도체 소자가 고집적, 고성능화 되면서 반도체 회로의 과열문제를 해결하기 위하여 높은 열전도도를 갖는 기판소재로서 질화알루미늄에 대한 기대가 높아지고 있다. 질화알루미늄 기판의 방열특성은 산소 또는 탄소와 같 은 불순물의 함유에 따라서 저해될 수 있으므로, 높은 열전도율을 나타내기 위해서는 고순도의 질화알루미늄을 필요로 한다.
질화알루미늄 분말을 제조하는 대표적인 방법에는 직접질화법(direct nitridation method)과 열탄소환원법(carbothermal method)이 있다. 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법 중 산업에서 가장 범용적으로 쓰이는 방법은 열탄소환원법으로, α-알루미나(α-Al2O3) 분말과 탄소분말을 혼합하여 질소분위기에서 열처리를 하여 질화알루미늄 분말을 제조한다.
이 때, 사용되는 α-알루미나는 열역학적으로 안정하므로 1,700℃ 이상의 반응 온도가 요구되며 긴 열처리 시간 또한 요구된다. 특히, 열탄소환원법은 반응 후 탄소가 잔존할 수 있으며, 반응이 원활하지 않은 경우 잔량의 산소가 존재할 수 있다. 이 때문에 잔존 탄소를 공기 중에 태워 산화를 시키거나 α-알루미나와 탄소의 균질한 혼합을 위해 추가 공정을 필요로 하는 경우가 있다.
직접질화법은 금속 알루미늄을 고온에서 질소 또는 암모니아 기체와 직접 반응시켜 질화알루미늄을 얻는 방법이다. 이 경우 직접질화법은 열탄소환원법에 비하여 반응 온도가 낮고, 입자 크기가 작은 질화알루미늄을 얻을 수 있다는 장점은 있으나, 금속 알루미늄 표면에서부터 질화가 시작되므로 질화알루미늄 내부에 반응하지 않은 금속 알루미늄이 잔존할 수 있을 뿐 아니라 반응 중 금속 알루미늄의 낮은 용융점으로 인하여 비균질한 형태의 분말이 형성될 수 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 메조포러스 알루미나의 메조 크기 기공과 큰 표면적을 이용함으로써 잔존 탄소량 및 잔존 산소량을 감소시켜 고순도의 질화알루미늄을 고효율로 제조할 수 있는 질화알루미늄 분말의 제조방법 및 그를 이용하여 제조된 질화알루미늄 분말을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명은, 메조포러스 알루미나를 합성하는 단계; 합성된 메조포러스 알루미나와 탄소 원료를 혼합하는 단계; 및 상기 메조포러스 알루미나와 탄소 원료의 혼합물을 열처리하여 탄소환원 및 질화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조방법을 제공한다.
상기 메조포러스 알루미나의 기공의 크기는 1nm 내지 20nm인 것이 바람직하다.
상기 메조포러스 알루미나와 탄소 원료의 혼합비는 중량 기준으로 1:0.01 ~ 1:2인 것이 바람직하다.
상기 메조포러스 알루미나는 예를 들어 수열합성법으로 합성될 수 있다.
상기 메조포러스 알루미나의 합성을 위해 사용되는 알루미늄 원료는 알루미늄 트리-세크-부톡사이드(aluminum tri-sec-butoxide)인 것이 바람직하다.
상기 메조포러스 알루미나 합성시 다공성 형성을 위해 스테아린산, 라우르산, 미리스틴산, 파미틴산, 마르가르산, 아라키드산 및 베헨산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 지지체가 사용되는 것이 바람직하다.
상기 탄소 원료는 카본블랙(carbon black), 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube) 및 그라파이트(graphite)로 이루어진 군에서 선택된 단일물 또는 2종 이상의 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 탄소 원료는 분말 또는 블록 형태로도 사용 가능하다.
상기 열처리 온도는 500 내지 2200℃인 것이 바람직하다.
상기 열처리는 질소 또는 암모니아 기체 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 상기 본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조방법을 이용하여 제조된 질화알루미늄 분말을 제공한다.
본 발명은 상기 질화알루미늄 분말을 이용하여 제조된 성형물을 제공한다.
본 발명의 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법에 따르면, 메조포러스 알루미나를 출발 물질로 사용하여 메조포러스 알루미나의 메조 크기 기공과 큰 비표면적을 이용함으로써 잔존 탄소량 및 잔존 산소량을 감소시켜 고순도의 질화알루미늄을 고효율로 제조할 수 있다.
메조포러스 알루미나의 메조 크기의 기공은 반응 중 발생하는 일산화탄소와 반응에 요구된 질소 등의 기체 이동을 원활하게 할 수 있고 큰 비표면적은 탄소 및 질소와의 반응성을 높임으로써 짧은 시간 내에 잔존 산소량 및 잔존 탄소량이 적은 고순도의 질화알루미늄 분말을 제조할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 메조포러스 알루미나를 이용한 질화알루미늄 분말 제조방법의 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 메조포러스 알루미나를 이용한 질화알루미늄 분말 제조방법은, 메조포러스 알루미나를 합성하는 단계(S1); 합성된 메조포러스 알루미나와 탄소 원료를 혼합하는 단계(S2); 및 상기 메조포러스 알루미나와 탄소 원료의 혼합물을 열처리하여 탄소환원 및 질화시키는 단계(S3)를 포함한다.
메조포러스 알루미나는 메조 크기의 기공 및 큰 비표면적을 갖는데, 메조 크기의 기공은 반응 중 발생하는 일산화탄소와 반응에 요구된 질소 등의 기체 이동을 원활하게 하고, 큰 비표면적은 탄소 및 질소와의 반응성을 높임으로써 짧은 시간 내에 잔존 산소량 및 잔존 탄소량이 적은 고순도의 질화알루미늄 분말 제조를 가능 케 한다.
메조포러스 알루미나 합성과 관련해서는 이미 다양한 합성 방법과 그 구조 분석에 대하여 이미 공지되어 있으며(미국특허 5,863,515 ; Chem Commun (2005) 1986-1987 ; Materials Letters 42 (2000) 143-149), 이들 방법들이 본 발명에서도 메조포러스 알루미나 합성을 위해 사용될 수 있다.
하기 실시예에서는 수열합성법으로 메조포러스 알루미나를 합성하되 알루미늄 원료로 알루미늄 트리-세크-부톡사이드(aluminum tri-sec-butoxide)를 사용하였으나 특별히 이에 한정되지 않는다.
수열합성법을 이용한 메조포러스 알루미나 제조시 지지체로서 예를 들어 스테아린산(stearic acid, 탄소수 18), 라우르산(lauric acid, 탄소수 12), 미리스틴산(myristic acid, 탄소수 14), 파미틴산(palmitic acid, 탄소수 16), 마르가르산(margaric acid, 탄소수 17), 아라키드산(arachidic acid, 탄소수 20), 베헨산(behenic acid, 탄소수 22) 등이 사용될 수 있다.
메조포러스 알루미나의 기공의 크기는 1nm 내지 20nm인 것이 바람직한데, 기공의 크기가 1nm 미만인 경우 질소 등 반응 기체의 이동이 원활하지 못하고, 기공의 크기가 20nm를 초과하는 경우 알루미나의 표면적이 줄어들어 탄소 및 질소와의 반응성이 낮아지는 문제가 있다.
메조포러스 알루미나가 합성되면 이를 탄소와 혼합한 후 질소 분위기에서 열처리하여 질화알루미늄을 제조한다. 열처리 과정 중에 알루미나가 탄소와 반응하여 CO 가스로 형성되어 소실되는 단계와 질소와 반응하여 질화되는 단계를 거치며, 그 반응식은 다음과 같다.
[반응식 1]
Al2O3 ＋ 3C → 2Al ＋ 3CO↑
2Al ＋ N2 → 2AlN
(S2) 단계에 있어서 알루미나의 환원물질로 혼합되는 탄소 원료는 카본블랙(carbon black), 카본나노튜브(CNT, carbon nano tube), 그라파이트(graphite), 활성탄(activated carbon), 그라핀(graphene) 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 카본블랙, 카본나노튜브, 그라파이트를 사용할 수 있다. 이 때 탄소 원료는 분말 또는 블록(block)의 상태로 사용할 수 있다.
이 때, 상기 메조포러스 알루미나에 첨가하는 탄소 원료의 첨가량은 메조포러스 알루미나에 대하여 0.01~2배의 무게비로 첨가하는 것이 바람직하며, 0.05~1.5배 이내의 범위가 더욱 바람직하다. 알루미나의 양이 위 범위를 벗어나 지나치게 많아질 경우 탄소의 양이 상대적으로 낮아져 미반응 알루미나가 잔존되게 되며, 탄소의 양이 위 범위를 벗어나 지나치게 많은 경우 알루미나는 충분히 환원되어 질화알루미늄으로 전환이 되지만 잔존하는 탄소의 양으로 인하여 고순도 질화알루미늄을 얻을 수 없게 되는 문제가 있다.
열처리 단계인 상기 (S3) 단계는 열처리 온도 500℃ 내지 2,200℃의 범위에서 진행하는 것이 바람직하며, 1,400℃ 내지 1,900℃까지의 범위에서 진행하는 것 이 질화알루미늄의 안정적인 생성을 위해 더욱 바람직하다.
이와 같이 제조된 질화알루미늄 분말은 고온고압 하에서 성형되어 다양한 성형물로 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
< 제조예 1> 메조포러스 알루미나의 합성
알루미늄 원료로는 aluminum tri-sec-butoxide를 사용하였으며, 다공성 지지체로는 stearic acid를 사용하였다. 메조포러스 알루미나의 합성과정은 다음과 같다. 2-Propanol 361.6g에 물을 13.2g을 넣고 교반 후, aluminum tri-sec-butoxide 57.2g을 첨가하고 5분간 교반을 유지한다. 상기 aluminum tri-sec-butoxide 용액에 지지체인 스테아린산 20.74g을 첨가하고 추가로 5분간 교반상태를 유지한다. 상기 용액을 수열합성 반응기에 밀봉하여 담고, 138℃에서 48시간 유지시킨다. 반응이 끝난 용액은 원심분리기로 용매와 슬러리를 분리하고, 분리된 슬러리는 증류수와 에탄올을 이용하여 3회 세척을 실시하였다. 세척을 마친 슬러리는 건조과정을 거친 후 600℃에서 하소하여 메조포러스 알루미나를 수득하였다.
상기의 방법으로 수득한 메조포러스 알루미나는 X-선 회절분석과 BET 측정을 실시하였으며, 그 결과는 도 2와 도 3에 각각 도시하였다. 이들 결과로부터 상기의 방법으로 수득한 메조포러스 알루미나는 7nm의 기공과 260m2/g으로 형성되었음을 확인하였다.
< 실시예 1>
제조예 1에서 합성한 메조포러스 알루미나 10g과 카본나노튜브 1.2g을 혼합한 후, 질소 분위기에서 1,600℃와 1,800℃ 두 가지 온도 조건에서 각각 4시간 열처리하여 질화알루미늄을 제조하였다. 질화알루미늄의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 4에 도시하였다. 또한 질화알루미늄의 입자 형상은 FE-SEM으로 관찰하고 그 결과를 도 5에 도시하였다. 또한 상기 방법으로 합성한 질화알루미늄에 대하여 N/O 분석기를 이용하여 잔존 산소량을 측정하였다.
X선 회절 분석 결과 1,600℃ 온도 조건과 1,800℃ 온도 조건 모두에서 질화알루미늄이 생성되었으며, N/O 분석 결과에 의하면 1,600℃ 온도 조건과 1,800℃ 온도 조건으로부터 생성된 각각의 질화알루미늄의 잔존 산소량은 1wt% 미만인 것으로 나타났다.
< 실시예 2>
제조예 1에서 합성한 메조포러스 알루미나 10g과 카본블랙 1.2g을 혼합한 후, 질소 분위기 1,600℃ 조건에서 4시간 열처리 하여 질화알루미늄을 제조하였다.
< 실시예 3>
제조예 1에서 합성한 메조포러스 알루미나 10g과 블록 상태의 그라파이트 20g을 혼합한 후, 질소 분위기 1,800℃ 조건에서 4시간 열처리 하여 질화알루미늄을 제조하였다. 질화알루미늄의 형성 여부는 X선 회절분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 6에 도시하였다.
X선 회절분석 결과에 의하면 메조포러스 알루미나를 사용하는 경우에는 탄소원료를 블럭상태로 혼합하여 열처리를 진행하여도 질화알루미늄의 제조가 가능하다.
< 비교예 1>
실시예 1과 비교하기 위하여 α-알루미나 10g과 카본나노튜브 1.2g을 혼합한 후, 질소 분위기에서 1,600℃ 온도 조건에서 4시간 열처리하여 질화알루미늄을 제조하였다. 질화알루미늄의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 7에 도시하였다.
도 7의 X선 회절분석 결과에 의하면 α-알루미나를 이용하여 1,600℃에서 반응을 한 경우 질화알루미늄이 형성되었으나, Al5O6N이 공존하였다. 실시예 1의 결과를 비교예 1의 결과와 비교하여 볼 때 메조포러스 알루미나는 동일 조건에서 α-알 루미나에 비하여 반응성이 뛰어남을 확인할 수 있다.
< 비교예 2>
실시예 3과 비교하기 위하여 α-알루미나 10g과 블록 상태의 그라파이트 20g을 혼합한 후, 질소 분위기 1,800℃ 조건에서 4시간 열처리 하여 질화알루미늄을 제조하였다. 질화알루미늄의 형성 여부는 X선 회절분석기를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 8에 도시하였다.
도 8의 X선 회절분석 결과에 의하면 α-알루미나와 그라파이트 블록을 사용하여 반응을 진행한 경우, 많은 양의 α-알루미나가 반응하지 못하고 잔존하였다. 실시예 3의 결과를 비교예 2의 결과와 비교하여 볼 때, 메조포러스 알루미나는 탄소원료의 표면적이 작은 경우 또는 완벽하게 혼합하지 않은 경우에도 질화알루미늄의 제조가 효율적임을 확인할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 메조포러스 알루미나를 이용한 질화알루미늄 분말 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1에서 제조된 메조포러스 알루미나에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1에서 제조된 메조포러스 알루미나에 대한 BET 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 질화알루미늄 분말에 대한 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에서 제조된 질화알루미늄 분말에 대한 FE-SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3에서 제조된 질화알루미늄 분말에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 비교예 1에서 제조된 질화알루미늄 분말에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 비교예 2에서 제조된 질화알루미늄 분말에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.

Claims (7)

  1. 메조포러스 알루미나와 탄소 원료를 혼합하는 단계; 및
    상기 메조포러스 알루미나와 탄소 원료의 혼합물을 열처리하여 탄소환원 및 질화시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 메조포러스 알루미나의 기공의 크기는 1nm 내지 20nm인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 메조포러스 알루미나와 탄소 원료의 혼합비는 중량 기준으로 1:0.01 ~ 1:2인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 열처리는 질소 또는 암모니아 기체 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 선택된 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 질화알루미늄 분말.
  6. 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말.
  7. 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말을 이용하여 제조된 성형물.
KR1020090061843A 2009-07-07 2009-07-07 메조포러스 알루미나로부터 제조된 질화알루미늄 분말 및 그 제조방법 KR20110004173A (ko)

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CN108863366A (zh) * 2018-07-11 2018-11-23 无锡市惠诚石墨烯技术应用有限公司 一种基于石墨烯制备高导热氮化铝粉末的方法
KR20210079870A (ko) * 2019-12-20 2021-06-30 한국알루미나 주식회사 다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108863366A (zh) * 2018-07-11 2018-11-23 无锡市惠诚石墨烯技术应用有限公司 一种基于石墨烯制备高导热氮化铝粉末的方法
KR20210079870A (ko) * 2019-12-20 2021-06-30 한국알루미나 주식회사 다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법

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