CN112457052B - 一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法及碳纤维保温材料与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能光伏及半导体制备热场材料提纯领域，涉及一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法及碳纤维保温材料与应用，保温材料包括且不限于：针刺毡、水刺毡、编织体、长纤短纤混合体。通过纯化剂浸渍、微波加热处理及后处理等方法，碳纤维保温材料中金属杂质Ti、Fe、Na、Ca、K、Mn、Pb、Cu、Mg、Zn、Li、Cr、Al、V、Co、Ni总量降低到20ppm以下。

Description

一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法及碳纤维保温材 料与应用
技术领域
本发明属于太阳能光伏及半导体制备热场材料提纯领域，具体涉及一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
太阳能光伏发电是目前世界上最有前景的新能源技术。单晶硅的生产发展迅速，热场系统是单晶硅生长的重要条件之一。碳毡由于具有导热系数小、热容量低、密度小、线膨胀系数小、耐高温、耐热冲击强、耐化学腐蚀性强、高纯无污染等优异性能，已经成为单晶硅生长炉最主要的隔热保温材料，根据性能和应用场合的不同，碳纤维保温材料包括：针刺毡、水刺毡、编织体、长纤短纤混合体。而我国碳纤维保温材料起步较晚，纯度差，灰分高，其中的碱金属、重金属等各类金属杂质含量高，在单晶硅生产过程中的高温环境中，金属杂质会逸出，对晶体产生污染，影响硅单晶电学参数，使得硅片质量较差，不能满足光伏产业对硅晶体的要求。
碳纤维保温材料的纯化手段中，传统的酸洗法以硝酸、盐酸等为纯化剂，通过交替洗涤的方式进行纯化，此方法产生大量废液且纯化效果较差；高温法以氯气、氟利昂为纯化剂，温度为1200～2000℃，此方法耗时长且对实验设备要求较高。但发明人发现：以上纯化手段处理的碳纤维保温材料中金属杂质含量均在100ppm以上，不能满足光伏产业高性能保温材料的要求。
发明内容
本发明主要目的是为了解决现有方法的不足，建立了一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，该方法能有效地去除碳毡中Ti、Fe、Na、Ca、K、Mn、Pb、Cu、Mg、Zn、Li、Cr、Al、V、Co、Ni此类金属杂质，使金属杂质总量降低到20ppm以下。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，包括：
将碳纤维保温材料浸渍在纯化剂中，静置一段时间；
将纯化后的碳纤维保温材料进行微波加热，冷却、洗涤、干燥，即得。
本发明能有效地去除碳毡中Ti、Fe、Na、Ca、K、Mn、Pb、Cu、Mg、Zn、Li、Cr、Al、V、Co、Ni此类金属杂质，使金属杂质总量降低到20ppm以下。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的碳纤维保温材料。
本发明制备的碳纤维保温材料经纯化后金属杂质总量低于20ppm，能够满足光伏产业保温材料的需求。
本发明的第三个方面，提供了上述的碳纤维保温材料在光伏产业中的应用。
由于本发明制备的碳纤维保温材料金属杂质含量低，制备方法简单、环保，因此，有望在光伏产业中得到广泛的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)使用CHCl3，CH2Cl2作为纯化剂，改善了原有酸洗法产生大量废液的问题；
(2)引入微波加热的方法，微波对介质材料是瞬时加热升温，加热迅速、均匀，能耗低，对纤维的损伤也较小。微波的输出功率随时可调，能极大地缩短纯化时间，操作简便快捷效率高，极有利于自动控制和连续化生产的需要；
(3)碳纤维保温材料经纯化后金属杂质总量低于20ppm，能够满足光伏产业保温材料的需求。
(4)本发明的方法简单、操作方便、实用性强，易于推广。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，该方法能有效地去除碳毡中Ti、Fe、Na、Ca、K、Mn、Pb、Cu、Mg、Zn、Li、Cr、Al、V、Co、Ni此类金属杂质，使金属杂质总量降低到20ppm以下。
以下是本发明详细的技术方案：
(1)纯化剂浸渍，将碳毡置于纯化剂中浸渍10～30min，温度为20～30℃；
(2)将碳毡进行微波加热处理，微波频率为2.45GHz。功率为500～1000w，温度为600～1000℃，时间为5～40min；
(3)将碳毡冷却后用去离子水漂洗3～5次，漂洗水温为20～60℃；
(4)将置于烘箱中干燥，温度为50～80℃。
在一些实施例中，所述纯化剂为CHCl3或CH2Cl2，使用CHCl3，CH2Cl2作为纯化剂，改善了原有酸洗法产生大量废液的问题，经酸洗法处理后的碳纤维保温材料中的金属杂质总量在100ppm以上，而本方法可降低至20ppm以下，纯化效果好。
研究发现：开始阶段，随着浸渍时间的延长、纯化效果越好，但若纯化时间过长，继续增加浸渍时间，对纯化效果改善不大。因此，在一些实施例中，浸渍的时间为10～30min，温度为20～30℃，通过温度和时间的控制获得了较优的纯化时间，提高了处理效率。
在一些实施例中，所述微波加热的具体条件为：功率为500～1000w，温度为600～1000℃，时间为5～40min。引入微波加热的方法，微波对介质材料是瞬时加热升温，加热迅速、均匀，能耗低，对纤维的损伤也较小。微波的输出功率随时可调，能极大地缩短纯化时间，操作简便快捷效率高，极有利于自动控制和连续化生产的需要；
在一些实施例中，所述洗涤次数为3-5次，充分脱除纯化试剂的同时，避免了残留试剂对纤维的损伤。
研究发现：若洗涤温度过低，不利于纯化试剂的脱除，若洗涤温度过高，容易损伤纤维，因此，在一些实施例中，所述洗涤水温为20～60℃，获得了较优的洗涤效果。
研究发现：若干燥温度过低，干燥速度慢，若干燥温度过高，容易损伤碳纤维，因此，在一些实施例中，所述干燥的温度为50～80℃，在不损伤碳纤维的情况下，提高了干燥效率。
本发明中涉及的碳纤维保温材料包括且不限于：针刺毡、水刺毡、编织体、长纤短纤混合体。
金属杂质包括：Ti、Fe、Na、Ca、K、Mn、Pb、Cu、Mg、Zn、Li、Cr、Al、V、Co、Ni，经纯化后金属杂质总量降低到20ppm以下，所制备的高纯碳毡主要应用于太阳能光伏及半导体晶体制造行业高温真空炉。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
在实施例中，金属杂质含量采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测得。
实施例1
一种去除碳纤维毡中金属杂质的方法，包括以下步骤：
(1)纯化剂浸渍，将金属杂质含量为1000ppm的碳毡置于纯化剂CH2Cl2中浸渍10min，温度为25℃；
(2)将碳毡进行微波加热处理，微波频率为2.45GHz。功率为700w，温度为600℃，时间为40min；
(3)将碳毡冷却后用去离子水漂洗3次，漂洗水温为25℃；
(4)将置于烘箱中干燥，温度为50℃。
利用ICP-AES测得金属杂质总量为15ppm。
实施例2
一种去除碳纤维毡中金属杂质的方法，包括以下步骤：
(1)纯化剂浸渍，将金属杂质含量为500ppm的碳毡置于纯化剂CHCl3中浸渍20min，温度为30℃；
(2)将碳毡进行微波加热处理，微波频率为2.45GHz。功率为500w，温度为800℃，时间为20min；
(3)将碳毡冷却后用去离子水漂洗5次，漂洗水温为40℃；
(4)将置于烘箱中干燥，温度为65℃。
利用ICP-AES测得金属杂质总量为10ppm。
实施例3
一种去除碳纤维毡中金属杂质的方法，包括以下步骤：
(1)纯化剂浸渍，将金属杂质含量为200ppm的碳毡置于纯化剂CHCl3中浸渍30min，温度为30℃；
(2)将碳毡进行微波加热处理，微波频率为2.45GHz。功率为1000w，温度为1000℃，时间为5min；
(3)将碳毡冷却后用去离子水漂洗5次，漂洗水温为60℃；
(4)将置于烘箱中干燥，温度为80℃。
利用ICP-AES测得金属杂质总量为5ppm。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，其特征在于，包括：
将碳纤维保温材料浸渍在纯化剂中，静置一段时间；
将纯化后的碳纤维保温材料进行微波加热，冷却、洗涤、干燥，即得；
所述纯化剂为CHCl3或CH2Cl2；
所述微波加热的具体条件为：功率为500～1000w，温度为600～1000℃，时间为5～40min；
所述洗涤水温为20～60℃；
所述干燥的温度为50～80℃。
2.如权利要求1所述的去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，其特征在于，浸渍的时间为10～30min，温度为20～30℃。
3.如权利要求1所述的去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，其特征在于，所述洗涤次数为3-5次。
4.如权利要求1所述的去除碳纤维保温材料中金属杂质的方法，其特征在于，所述碳纤维保温材料包括且不限于：针刺毡、水刺毡、编织体、长纤短纤混合体。
5.权利要求1-4任一项所述的方法制备的碳纤维保温材料。
6.权利要求5所述的碳纤维保温材料在光伏产业中的应用。
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