CN113772662A - 一种具有均一层厚的单层平整石墨烯 - Google Patents

一种具有均一层厚的单层平整石墨烯 Download PDF

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俞梦孙
叶伦良
陈锦波
李娟�
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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Abstract

本发明涉及石墨烯技术领域，且公开了一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，将紫铜箔进行预处理，然后在惰性气体氛围中干燥，干燥后的铜箔置于石英管中，用法兰密封石英管两端后用真空泵抽至50Pa，然后通入Ar至常压，接下来对石英管进行热处理，使石墨烯在紫铜箔上生长。该具有均一层厚的单层平整石墨烯，通过优化的化学气相沉积法在铜基底上生长出了石墨烯薄膜，石墨烯薄膜大部分区域为单层,且结晶程度高,缺陷小，经转移后获得了大面积的石墨烯薄膜，薄膜具有良好的透光性，同时导电性优良，相比现有技术之别效果更佳。

Description

一种具有均一层厚的单层平整石墨烯
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，具体为一种具有均一层厚的单层平整石墨烯。
背景技术
石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构的碳材料，因具有独特的晶体和电子能带结构而拥有非常优异的力学热学、光学、电学及化学性能，如超高的载流子迁移率、超大的比表面积、完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应等。
石墨烯由于具有独特的物理化学结构使其拥有良好的热稳定性、透光性、导电性和机械强度而经常被用来作为导电纳米材料的填充物，正因为石墨烯这些优良的特性才受到广泛关注，虽然已经研究出许多制备方法，但仍然存在一些不足之处和需要改进的地方，当前制备石墨烯的最有效的方法之一。但由于生长基底形貌和生长过程动力学因素的影响，CVD法获得的石墨烯一般是由小品畴拼接而成的多晶膜，晶畴之间的晶界会导致膜的物理化学性质与本征石墨烯有很大差别。为此我们提出了一种具有均一层厚的单层平整石墨烯。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供了一种具有均一层厚的单层平整石墨烯。
本发明提供如下技术方案：一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，将紫铜箔进行预处理，然后在惰性气体氛围中干燥，干燥后的铜箔置于石英管中，用法兰密封石英管两端后用真空泵抽至50Pa，然后通入Ar至常压，接下来对石英管进行热处理，使石墨烯在紫铜箔上生长；
石英管内温度冷却至室温后，取出长有石墨烯的铜箔，进行固化处理，最后将铜箔上的石墨烯进行转移处理，及得到石墨烯薄膜。
优选的，预处理包括以下操作：
S1、使用四氯化碳、丙酮、乙醇、去离子水超声多次对紫铜箔进行清洗，将表面吸附的有机物祛除；
S2、再利用浓硫酸和双氧水混合液(1:1)浸泡5分钟后并用去离子水冲洗，去除表面的氧化物、金属和有机物杂质；
S3、用5％的氢氟酸溶液刻蚀表面3分钟，去除表面的氧化层，最后用去离子水冲洗数次。
优选的，热处理包括以下步骤：
S1、向石英管中通入200mL/min的H2，同时管式炉开始以6℃/min的速度升温，当温度升至900℃后，热处理铜箔30min；
S2、热处理阶段结束后，向石英管中通入60mL/min的Ar，同时H2的流量调整为55mL/min，30min后开始通入CH4，20min后停止通入CH4，同时温度开始以6℃/min的速度开始下降，保持Ar和H2的流量不变至室温。
优选的，固化处理包括以下操作：
将聚甲基丙烯酸甲酯的固体小颗粒溶于苯甲醚中，用PMMA溶液旋涂带有石墨烯的铜箔的上表面，然后在100℃条件下加热20min固化，接下来用1mol/L的FeCl，溶液腐蚀铜基底，24h后从腐蚀液中移出用去离子水漂洗三次。
优选的，转移处理包括以下步骤：
S1、将长有石墨烯的铜箔浸泡在刻蚀溶液为0.5mol/L的(NH4)S2O4溶液中，在保持室温的条件下，将样品放置在刻蚀液表面10-14个小时，铜箔基底将被完全刻蚀掉；
S2、将石墨烯反复转移到盛有去离子水的烧杯中三到四次，以便把石墨烯薄膜上残留的刻蚀溶液清洗完全，清洗干净的石墨烯薄膜漂浮在去离子水表面，取出进行干燥，便得到石墨烯薄膜。
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
该具有均一层厚的单层平整石墨烯，通过优化的化学气相沉积法在铜基底上生长出了石墨烯薄膜，石墨烯薄膜大部分区域为单层,且结晶程度高,缺陷小，经转移后获得了大面积的石墨烯薄膜，薄膜具有良好的透光性，同时导电性优良，相比现有技术之别效果更佳。
具体实施方式
为了使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，因此对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，将紫铜箔通过四氯化碳、丙酮、乙醇、去离子水超声多次清洗，将表面吸附的有机物祛除，再利用浓硫酸和双氧水混合液(1:1)浸泡5分钟后并用去离子水冲洗，去除表面的氧化物、金属和有机物杂质，用5％的氢氟酸溶液刻蚀表面3分钟，去除表面的氧化层，最后用去离子水冲洗数次；
然后在惰性气体氛围中干燥，干燥后的铜箔置于石英管中，用法兰密封石英管两端后用真空泵抽至50Pa，然后通入Ar至常压，接下来对石英管进行热处理，使石墨烯在紫铜箔上生长；
石英管内温度冷却至室温后，取出长有石墨烯的铜箔，将聚甲基丙烯酸甲酯的固体小颗粒溶于苯甲醚中，用PMMA溶液旋涂带有石墨烯的铜箔的上表面，然后在100℃条件下加热20min固化；
接下来用1mol/L的FeCl，溶液腐蚀铜基底，24h后从腐蚀液中移出用去离子水漂洗三次，最后将铜箔上的石墨烯进行转移处理，及得到石墨烯薄膜。
实施例2
一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，将紫铜箔通过四氯化碳、丙酮、乙醇、去离子水超声多次清洗，将表面吸附的有机物祛除，再利用浓硫酸和双氧水混合液(1:1)浸泡5分钟后并用去离子水冲洗，去除表面的氧化物、金属和有机物杂质，用5％的氢氟酸溶液刻蚀表面3分钟，去除表面的氧化层，最后用去离子水冲洗数次；
然后在惰性气体氛围中干燥，干燥后的铜箔置于石英管中，用法兰密封石英管两端后用真空泵抽至50Pa，然后通入Ar至常压，向石英管中通入200mL/min的H2，同时管式炉开始以6℃/min的速度升温，当温度升至900℃后，热处理铜箔30min；
热处理阶段结束后，向石英管中通入60mL/min的Ar，同时H2的流量调整为55mL/min，30min后开始通入CH4，20min后停止通入CH4，同时温度开始以6℃/min的速度开始下降，保持Ar和H2的流量不变至室温；
石英管内温度冷却至室温后，取出长有石墨烯的铜箔，将聚甲基丙烯酸甲酯的固体小颗粒溶于苯甲醚中，用PMMA溶液旋涂带有石墨烯的铜箔的上表面，然后在100℃条件下加热20min固化，接下来用1mol/L的FeCl，溶液腐蚀铜基底，24h后从腐蚀液中移出用去离子水漂洗三次，最后将铜箔上的石墨烯进行转移处理，及得到石墨烯薄膜。
实施例3
一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，将紫铜箔用体积比为1:4(CH3COOH:H2O)的冰醋酸溶液浸泡铜箔30min，去除其表面的各类杂质、氧化物，将铜箔放入盛有酒精的超声波清洗机中，超声波清洗10min，随后用去离子水超声波清洗10min，去除表面残留污染物，用去离子水清洗完毕后，用氮气吹干快速干燥；
干燥后的铜箔置于石英管中，用法兰密封石英管两端后用真空泵抽至50Pa，然后通入Ar至常压，向石英管中通入200mL/min的H2，同时管式炉开始以6℃/min的速度升温，当温度升至900℃后，热处理铜箔30min；
热处理阶段结束后，向石英管中通入60mL/min的Ar，同时H2的流量调整为55mL/min，30min后开始通入CH4，20min后停止通入CH4，同时温度开始以6℃/min的速度开始下降，保持Ar和H2的流量不变至室温；
石英管内温度冷却至室温后，取出长有石墨烯的铜箔，将聚甲基丙烯酸甲酯的固体小颗粒溶于苯甲醚中，用PMMA溶液旋涂带有石墨烯的铜箔的上表面，然后在100℃条件下加热20min固化，接下来用1mol/L的FeCl，溶液腐蚀铜基底，24h后从腐蚀液中移出用去离子水漂洗三次；
最后将长有石墨烯的铜箔浸泡在刻蚀溶液为0.5mol/L的(NH4)S2O4溶液中，在保持室温的条件下，将样品放置在刻蚀液表面10-14个小时，铜箔基底将被完全刻蚀掉，将石墨烯反复转移到盛有去离子水的烧杯中三到四次，以便把石墨烯薄膜上残留的刻蚀溶液清洗完全，清洗干净的石墨烯薄膜漂浮在去离子水表面，取出进行干燥，便得到石墨烯薄膜。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，其特征在于：将紫铜箔进行预处理，然后在惰性气体氛围中干燥，干燥后的铜箔置于石英管中，用法兰密封石英管两端后用真空泵抽至50Pa，然后通入Ar至常压，接下来对石英管进行热处理，使石墨烯在紫铜箔上生长；
石英管内温度冷却至室温后，取出长有石墨烯的铜箔，进行固化处理，最后将铜箔上的石墨烯进行转移处理，及得到石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，其特征在于，预处理包括以下操作：
S1、使用四氯化碳、丙酮、乙醇、去离子水超声多次对紫铜箔进行清洗，将表面吸附的有机物祛除；
S2、再利用浓硫酸和双氧水混合液(1:1)浸泡5分钟后并用去离子水冲洗，去除表面的氧化物、金属和有机物杂质；
S3、用5％的氢氟酸溶液刻蚀表面3分钟，去除表面的氧化层，最后用去离子水冲洗数次。
3.根据权利要求1所述的一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，其特征在于，热处理包括以下步骤：
S1、向石英管中通入200mL/min的H2，同时管式炉开始以6℃/min的速度升温，当温度升至900℃后，热处理铜箔30min；
S2、热处理阶段结束后，向石英管中通入60mL/min的Ar，同时H2的流量调整为55mL/min，30min后开始通入CH4，20min后停止通入CH4，同时温度开始以6℃/min的速度开始下降，保持Ar和H2的流量不变至室温。
4.根据权利要求1所述的一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，其特征在于，固化处理包括以下操作：
将聚甲基丙烯酸甲酯的固体小颗粒溶于苯甲醚中，用PMMA溶液旋涂带有石墨烯的铜箔的上表面，然后在100℃条件下加热20min固化，接下来用1mol/L的FeCl，溶液腐蚀铜基底，24h后从腐蚀液中移出用去离子水漂洗三次。
5.根据权利要求1所述的一种具有均一层厚的单层平整石墨烯，其特征在于，转移处理包括以下步骤：
S1、将长有石墨烯的铜箔浸泡在刻蚀溶液为0.5mol/L的(NH4)S2O4溶液中，在保持室温的条件下，将样品放置在刻蚀液表面10-14个小时，铜箔基底将被完全刻蚀掉；
S2、将石墨烯反复转移到盛有去离子水的烧杯中三到四次，以便把石墨烯薄膜上残留的刻蚀溶液清洗完全，清洗干净的石墨烯薄膜漂浮在去离子水表面，取出进行干燥，便得到石墨烯薄膜。
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