CN111211041B - 一种制备大面积β相硒化铟单晶薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，包含如下步骤：1)对晶面取向为(111)的硅衬底进行化学清洗及化学腐蚀处理，得到表面洁净的氢钝化硅衬底；2)将制得的硅衬底传入分子束外延系统内并加热至180℃除气至系统真空度优于8×10‑10mbar；3)衬底除气完成后自然冷却至生长温度范围，同时打开In束流源与Se束流源生长合成In2Se3多晶薄膜；4)多晶薄膜生长完成后立即将衬底温度升至300～350℃进行5分钟的后续退火；5)退火完成后立即停止加热，自然冷却至室温，即可制得高质量β相In2Se3单晶薄膜。本发明所述生长β相In2Se3薄膜的方法，利用分子束外延技术结合后续原位退火工艺，能在氢钝化硅衬底上以较低温度制备大面积高质量的β相In2Se3单晶薄膜。

Description

一种制备大面积β相硒化铟单晶薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种制备大面积β相硒化铟单晶薄膜的方法，特别地，是利用分子束外延技术结合后续原位退火工艺在氢钝化硅(111)衬底上以较低温度生长制备高质量β相硒化铟单晶薄膜材料的方法。
背景技术
硒化铟(化学式为：In2Se3)是III-VI族体系中一类重要的直接带隙半导体材料，具有α、β、γ、δ和κ五种主要晶相。其中，晶体空间群为3R的β相硒化铟(以下简称β-In2Se3)在常温常压条件时处于亚稳状态，其在五种已知硒化铟晶相中具有最低的电阻率。由于亚稳的β-In2Se3在一定温度条件时容易相变为具有更高电阻率的其它晶相，因此非常适合于制备相变存储器或其它新型的相变器件。为了更好实现器件应用，大面积高质量的薄膜结构是必需的，但是对于β-In2Se3而言，其亚稳特性导致高质量纯相薄膜的制备难度很大。
目前已报道的关于β-In2Se3薄膜的制备方法并不多，已采用的制备技术手段包括：脉冲激光沉积法、物理气相传输法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、溶液合成法等。采用化学方法通常可以实现较低温度的生长，如文献1中采用溶胶-凝胶法可以实现在低温环境下(200～215℃)生长单层的β-In2Se3纳米薄膜；文献2中通过多元醇基溶液化学合成了β-In2Se3纳米晶。但上述方法难以实现单晶薄膜材料的大面积生长，所制薄膜的横向面积最大也仅能达到微米量级。文献3使用γ-In2Se3粉末作为源材料并通过物理气相传输的方式分别在SiO2/Si、云母和石墨衬底上成功生长出β-In2Se3薄膜，其在云母衬底上可以达到100μm的横向面积，而在硅衬底上则仅有1～15μm。文献4报道了通过脉冲激光沉积技术在柔性透明的聚酰亚胺衬底上制备大面积β-In2Se3薄膜，面积可达到4×2.5cm2，所需生长温度为200～215℃。其它生长技术如化学气相沉积法被认为是可以实现毫米级尺寸薄膜的生长(文献5)，但目前还没有基于该法制备大面积β-In2Se3薄膜的报道，而且该方法通常需要600℃以上的高温条件，加大了薄膜制备的难度。此外，上述方法所制备的薄膜均存在结晶质量不高、具有杂相等不足之处。
参考文献
文献1：Almeida G,Dogan S,Bertoni G,et al.Colloidal monolayerβ-In2Se3nanosheets with high photoresponsivity.Journal of the American ChemicalSociety,2017,139(8):3005-3011.
文献2：靳正国，李彤霏，王健，赖俊云.一种水合肼辅助多元醇基溶液合成β相硒化铟片状纳米晶的方法.CN104291278B.2016.02.
文献3：Balakrishnan N,Staddon C R,Smith E F,et al.Quantum confinementand photoresponsivity ofβ-In2Se3 nanosheets grown by physical vapourtransport.2D Materials,2016,3(2):025030.
文献4：Zheng Z Q,Yao J D,Yang G W.Growth of centimeter-scale high-quality In2Se3 films for transparent,flexible and high performancephotodetectors.Journal of Materials Chemistry C,2016,4(34):8094-8103.
文献5：Gong Y,Ye G,Lei S,et al.Synthesis of Millimeter-ScaleTransition Metal Dichalcogenides Single Crystals.Advanced FunctionalMaterials,2016,26(12):2009-2015.
发明内容
针对目前生长制备β-In2Se3薄膜技术中存在的薄膜面积较小、结晶质量不高、具有杂相等诸多问题，本发明提供了一种运用分子束外延生长技术结合超高真空原位热处理工艺在硅(111)衬底上生长制备大面积β-In2Se3单晶薄膜的方法。该工艺难度实施较低，便于利用分子束外延技术的优点实现大面积β-In2Se3单晶薄膜的规模化生产。
本发明通过下述技术方案实现：
一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
1)：对晶面取向为(111)的硅衬底进行化学清洗及化学腐蚀处理，得到表面洁净的氢钝化硅衬底；
2)：将步骤1)制得的硅衬底传入分子束外延真空系统内并加热至180℃除气至系统真空度优于5×10-10mbar；
3)：待步骤2)完成后调节衬底至生长温度范围，同时打开In束流源与Se束流源开始生长合成In2Se3多晶薄膜；
4)：待步骤3)多晶薄膜生长完成后立即将衬底温度升至300～350℃进行后续退火，退火时间为5分钟；
5)：退火完成后立即停止加热，自然冷却至室温，即可制得高质量β相In2Se3单晶薄膜。
现在对以上技术方案实现步骤进行进一步的说明。
所述步骤1)依次采用丙酮、酒精以及超纯水对单晶硅进行超声清洗，以去除硅表面粘附的可见有机污染物。之后利用浓度为49％的氢氟酸溶液腐蚀1～3分钟，强行脱附硅表面吸附的氧化层，硅表面层暴露出的悬挂键通过氢饱和，从而得到表面洁净、氢钝化的硅(111)衬底。采用氢钝化的方法可以有效降低晶格失配，有利于制备符合化学计量比的In2Se3薄膜，同时可以减少Si(111)晶面的不饱和悬挂键，降低衬底表面能及台阶密度，避免衬底表面各种微结构缺陷对β-In2Se3外延生长的不利影响。
进一步地，所述步骤2)将样品置于超高真空分子束外延系统中，加热至180℃除气5小时以上，由于硅衬底表面为氢饱和的悬挂键，温度过高会导致衬底表面的氢脱附，失去化学腐蚀过程的意义，因此只能进行低温除气。至真空腔气压优于5×10-10mbar时表明硅衬底表面已基本没有分子吸附物残留，即得理想清洁的低缺陷硅衬底。
进一步地，所述步骤3)在步骤2)硅衬底除气结束后，将衬底温度调节至生长温度范围后，同时打开In束流源与Se束流源挡板，其中In束流等效压强范围为：5×10-8～1×10-7mbar，相应地，硒束流等效压强范围为：1×10-6～2×10-6mbar，保持在整个生长过程中硒与铟束流的等效压强比Se：In≥20。其中，Se束流源采用的是高温裂解源，裂解温度应该大于450℃，实验证明在此温度以上Se束流将充分裂解为具有较高反应活性的Se2小分子蒸汽，可以满足化学计量比为In：Se＝2:3薄膜生长所需的富Se气氛条件。实验表明低于该范围将导致制备的薄膜中不可避免地出现低硒含量In-Se化合物，如InSe，而高于该等效压强比则会使In2Se3薄膜结晶质量明显下降。
进一步地，所述步骤4)具体操作方法为：待多晶In2Se3薄膜生长完成之后，关闭In束流源与Se束流源挡板停止生长。同时将衬底温度升高至300～350℃范围内某一合适温度值进行后续退火，并在该温度下停留5分钟。其中，初步生长完成后得到的薄膜为In2Se3多晶薄膜，后续的退火过程中多晶薄膜逐步转变为单晶β-In2Se3。这种超高真空条件下的原位热处理工艺在保证获得β-In2Se3单晶薄膜同时又降低了薄膜中的缺陷密度。
进一步地，所述步骤4)中薄膜生长结束后衬底温度逐渐升温至300℃～350℃的升温速率为30℃/秒。采用此升温速率即可快速跨过In2Se3其它晶相的相变温度区间，抑制杂相的生成，从而保证获得纯相的β-In2Se3。
进一步地，所述步骤5)在步骤4)退火完成后立即停止加热，使衬底温度自然冷却至室温，即得高质量单晶β-In2Se3。实验发现采用自然降温即可以实现淬火的效果，从而可将退火过程所获的纯相β-In2Se3单晶薄膜结构保持至室温且不产生杂相；另一方面薄膜的生长应力在自然降温过程中可以缓释，因此避免了降温过程中薄膜产生微裂纹等宏观缺陷。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明针对目前β-In2Se3薄膜生长制备条件苛刻，所得薄膜结晶质量不高的缺陷，创新性地提出了一种采用氢钝化硅(111)作为衬底，先低温沉积符合化学计量比的多晶In2Se3薄膜，再提高温度至β-In2Se3相平衡态温度进行原位退火，以实现制备大面积高质量β-In2Se3单晶薄膜并保持至室温不产生杂相的方法。采用的氢钝化Si(111)衬底与In2Se3薄膜之间晶格失配较小(～4％)，有利于单一取向In2Se3多晶相薄膜的生长；且氢钝化Si(111)衬底与所生长的β-In2Se3之间为弱键合范德华力，容易实现β-In2Se3薄膜的剥离与转移。低温沉积In2Se3的方法可以抑制薄膜生长过程中Se原子的脱附，保证了薄膜成分完全符合In2Se3的化学计量比；且预沉积过程中使用了从高温裂解源中产生Se束流的方法来提高Se的表面反应活性，使得In与Se在硅表面更易于反应成键形成符合化学计量比的化合态In2Se3，这样的有益效果是采用较低的衬底温度即可实现在硅衬底上外延生长出包含β-In2Se3相在内的多晶In2Se3薄膜结构，为下一步退火相变提供了基础。300℃～350℃正好为β-In2Se3相平衡态温度，在此温度范围内进行原位退火能保证多晶结构的In2Se3薄膜充分相变为单晶结构的β-In2Se3薄膜；配合退火完成后的自然降温步骤，可以冻结降温过程中导致其它相变发生的体扩散行为，从而将所获的纯相β-In2Se3单晶薄膜结构保持至室温不产生杂相以及微裂纹等缺陷；最后该方法相较于文献4中的报道薄膜面积提高了5倍左右，还可以进一步方便地通过增加Si衬底尺寸获得大面积的β-In2Se3单晶薄膜。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明实施例1在硅(111)衬底上生长高质量单晶β相In2Se3薄膜的工艺流程图；
图2为本发明实施例1所得β-In2Se3薄膜采用反射式高能电子衍射(RHEED)原位观察所得表面晶格衍射图；
图3为本发明实施例1所得β-In2Se3薄膜拉曼光谱测试结果；
图4为本发明实施例1生长完成之后，β-In2Se3薄膜表面形貌的扫描隧道显微镜(STM)图像，图像大小为300×300nm；
图5为本发明实施例1制备得到β-In2Se3薄膜的高分辨X射线衍射仪图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，本发明为一种在硅衬底上生长大面积高质量β相单晶In2Se3薄膜的方法，具体包括以下操作步骤：
1)：将硅(111)衬底置于超高真空分子束外延系统之前，对单晶硅衬底进行化学清洗及化学腐蚀，得到表面洁净、氢钝化的平整硅衬底，实例中采用丙酮超声清洗3分钟，酒精超声清洗3分钟，重复超声清洗3轮；随后用浓度为49％的氢氟酸溶液化学腐蚀衬底表面1分钟。
2)：将步骤1)制得的硅衬底传入分子束外延真空系统内并加热除气，除气最高温度为180℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达5×10-10mbar时，停止除气；
3)：调节衬底温度至生长温度160℃后，打开分子束外延真空系统中的In源与Se源，其中In束流等效压强为5×10-8mbar，Se束流等效压强为1×10-6mbar，设置Se裂解温度为450℃，Se：In束流等效压强比为20:1。同时打开In与Se束流源的挡板，开始生长。生长过程当中利用反射式高能电子衍射仪实时监控薄膜生长状态；
4)：多晶In2Se3薄膜生长30分钟后，立刻关闭In源与Se源的挡板，同时升高衬底温度至350℃，在此温度下停留5分钟，
5)：随后立即停止加热，使衬底温度自然冷却至室温。
优选，步骤2)中除气最高温度为180℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达5×10-10mbar时，停止除气。
优选，步骤3)中生长温度为160℃。
优选，步骤4)中完成多晶In2Se3薄膜生长后，快速升高衬底温度至350℃，升温速率为30℃/秒。
上述制备步骤过程中采用反射式高能电子衍射仪监控薄膜生长状态。图2是实施例1生长完成后采用反射式高能电子衍射仪拍得的表面晶格衍射图案，从图中可以清晰的看出所得β-In2Se3薄膜的电子衍射图案的特征准确地对应于β-In2Se3的层状晶体结构，说明了所得薄膜为单一的β相。
图3是实施例1薄膜制备完成之后的拉曼光谱测试图，所得振动峰存在于110cm-1、207cm-1处，与单晶β-In2Se3材料的拉曼振动峰位相一致，且并未观察到其他强的振动峰，进一步说明所得薄膜没有杂相。
图4实施例1在扫描隧道显微镜测试下的表面形貌图，扫描范围为300×300nm。所得薄膜在大面积范围内均呈层状结构，且层内表面粗糙度低于1nm，表明薄膜表面平整度优良。
图5为实施例1样品通过高分辨X射线衍射仪对制备得到的β-In2Se3薄膜进行表征。衍射图中半峰宽较宽的几个衍射峰分别对应于β-In2Se3的(003)、(006)、(0015)及(0012)晶面衍射峰，其他的衍射峰均来自于硅衬底，未观察到杂相峰，表明薄膜整体均为单相结构。
实施例2：
本发明为一种在硅衬底上低温生长大面积单晶β相In2Se3薄膜的方法，具体包括以下操作步骤：
1)：对单晶硅(111)衬底进行化学清洗及氢氟酸钝化表面层，得到表面洁净的平整硅衬底，实例中采用丙酮超声清洗4分钟，酒精超声清洗4分钟，重复超声清洗3轮；然后用浓度为49％的氟化氢试剂对衬底腐蚀2分钟，再用高纯水将表面残留的化学试剂清洗干净，随后用高纯氮气吹干。
2)：将步骤1)制得的硅衬底传入分子束外延真空系统内并加热除气，除气最高温度为180℃时,停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达2.5×10-10mbar时，停止除气；
3)：调节衬底温度至生长温度170℃后，打开分子束外延真空系统中的In源与Se源，其中In束流等效压强为4×10-8mbar，Se束流等效压强为1×10-6mbar，设置Se裂解温度为460℃，Se：In束流等效压强比为25:1。同时打开In与Se束流源的挡板，开始生长。生长过程当中利用反射式高能电子衍射仪实时监控薄膜生长状态；
4)：多晶In2Se3薄膜生长60分钟后，立刻关闭In源与Se源的挡板，同时逐渐升高衬底温度至320℃进行后退火，维持退火过程5分钟
5)：随后立即停止加热，使衬底温度自然冷却至室温。
优选，步骤2)中除气最高温度为180℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达2.5×10-10mbar时，停止除气。
优选，步骤3)中生长温度为170℃。
优选，步骤4)中完成生长60分钟后，快速升高衬底温度320℃，升温速率为30℃/秒。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)：对晶面取向为(111)的硅衬底进行化学清洗及化学腐蚀处理，得到表面洁净的氢钝化硅衬底；
2)：将步骤1)制得的硅衬底传入分子束外延真空系统内并加热至180℃除气至系统真空度优于5×10-10mbar；
3)：待步骤2)完成后调节衬底至生长温度范围，同时打开In束流源与Se束流源开始生长合成In2Se3多晶薄膜；
4)：待步骤3)多晶薄膜生长完成后立即将衬底温度升至300～350℃进行后续退火，退火时间为5分钟；
5)：退火完成后立即停止加热，自然冷却至室温，即可制得高质量β相In2Se3单晶薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中化学超声清洗所用清洗剂依次为丙酮、酒精以及超纯水，清洗过程重复3～5次。
3.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中用浓度为49％的氢氟酸溶液腐蚀硅衬底1～3分钟，然后用去离子水将表面残留试剂冲洗干净并用高纯氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)中铟束流等效压强为：5×10-8～1×10-7mbar，相应地，硒束流等效压强为：1×10-6～2×10-6mbar，且保持生长过程中的硒与铟束流的等效压强比Se：In≥20。
5.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)所述Se束流源采用高温裂解源，裂解温度大于450℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)所述In2Se3多晶薄膜生长温度范围为：160℃～180℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤4)具体操作方法为：In2Se3多晶薄膜在铟束流等效压强为5×10-8～1×10-7mbar，且保持生长过程中的硒与铟束流的等效压强比Se：In≥20的条件下生长30～60分钟范围内任意时间长度之后关闭硒与铟束流挡板，即时将衬底温度升高至300～350℃范围内某个合适的温度值，进行5分钟后续退火。
8.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤4)In2Se3多晶薄膜生长结束后衬底升温至300～350℃退火温度区间的升温速率为30℃/秒。
9.根据权利要求1所述的一种制备大面积β相In2Se3单晶薄膜的方法，其特征在于：所述步骤5)具体操作方法为：薄膜退火完成后立即停止加热并自然冷却至室温。
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