CN110335809B - 一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法 - Google Patents

一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，包含如下步骤：步骤1)：对单晶云母衬底进行化学清洗及机械解理剥离表面层，得到表面洁净的平整云母衬底；步骤2)：将步骤1)制得的云母衬底传入分子束外延真空系统内并加热至450℃除气至系统真空度优于8×10‑10mbar；步骤3)：云母除气完成之后自然冷却至生长温度范围后，同时打开In束流源与Se束流源开始生长In2Se3薄膜；步骤4)：薄膜生长完成之后立即终止衬底加热，并快速冷却衬底温度至室温，即可制得单晶γ相In2Se3薄膜。本发明所述生长In2Se3薄膜方法，利用分子束外延技术在云母衬底表面沉积生长In2Se3薄膜，能以较低生长温度制备出高质量单晶γ相In2Se3薄膜。

Description

一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体材料领域，提出了一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法。特别地是利用分子束外延技术在云母衬底上以较低温度生长单晶γ相硒化铟薄膜材料的方法。
背景技术
硒化铟(化学式为：In2Se3)是一类重要的III-VI族直接带隙层状半导体材料，现已发现五种主要晶相，分别是:α、β、γ、δ和κ。硒化铟薄膜材料已在太阳电池、光检测、相变存储器方面得到了大量应用。而γ相的硒化铟(以下简称γ-In2Se3)由于具有优异的旋光性和铁电性，其薄膜结构在光电、铁电功能器件开发方面更有前途。对于γ-In2Se3薄膜，已采用的制备技术手段包括：磁控溅射法、源共蒸法、化学浴沉积法、固相反应法、金属有机化学气相沉积法、电沉积法、溶胶-凝胶法。如采用磁控溅射技术制备γ-In2Se3，所需生长温度为360℃，生长出的薄膜为多晶结构，且该技术很难精确控制γ-In2Se3薄膜的生长厚度(参见文献Materials Letters,2013,109:291-294)。另外如化学浴沉积法、固相反应法、金属有机化学气相沉积法、电沉积法、溶胶-凝胶法，这些方法技术都存在的共同缺点是生长温度相对较高，工艺重复性很差，所制γ-In2Se3薄膜不仅结晶性较差，而且杂相含量高。由于In2Se3的多相性，各种可能晶相之间的相变温度范围较窄，导致制备单一晶相硒化铟材料所需生长条件极为苛刻，能满足制备出高质量单晶γ-In2Se3的主流技术公认为可精确控制生长参数的分子束外延。如一种分子束外延技术，可以制备出单晶γ-In2Se3，但必须使用单晶石墨烯衬底，这就使得成本较高(参见文献Nano letters,2018,18(10):6340-6346)。另一种分子束外延技术成功生长出单晶γ-In2Se3，但是也使用了较为昂贵的砷化镓作为衬底，且生长工艺中的衬底温度大于300℃同时必须采用大束流条件(参见文献JapaneseJournal of Applied Physics,2001,40(2A):509-512)，这增加了分子束外延的技术实施难度。
发明内容
针对目前生长单晶γ-In2Se3薄膜的技术存在诸多难点，且制备成本较高的问题，本发明提供了一种运用分子束外延技术在价格低廉的云母衬底上生长制备单晶γ-In2Se3薄膜的方法，通过较为简易的手段，首先获取清洁的云母表面，再在云母表面实施γ-In2Se3薄膜的外延生长，其中Se源采用了高温裂解源以进一步提高Se束流的反应活性，从而可以降低生长过程中In与Se分子之间的反应形核势垒，达到降低生长所需Se束流消耗量的目的。由于云母表面化学性质不活泼，台阶密度低，可以避免衬底表面各种微结构缺陷对γ-In2Se3外延生长的不利影响，使得关键的初始生长过程中In与Se分子在衬底表面的扩散迁移率增强进而提高γ-In2Se3晶体二维形核生长的概率，因此可获得高质量的外延薄膜结构，同时大幅度降低生长温度。本发明显著降低了γ-In2Se3单晶薄膜的生长难度以及工艺成本。
本发明通过下述技术方案实现：
一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，包括以下操作步骤：
步骤1)：对单晶云母衬底进行化学清洗及机械解理剥离表面层，得到表面洁净的平整云母衬底；
步骤2)：将步骤1)制得的云母衬底传入分子束外延真空系统内并加热至450℃除气至系统真空度优于8×10-10mbar；
步骤3)：云母除气完成之后自然冷却至生长温度范围后，同时打开In束流源与Se束流源开始生长In2Se3薄膜；
步骤4)：薄膜生长完成之后立即终止衬底加热，并快速冷却衬底温度至室温，即可制得单晶γ相In2Se3薄膜。
现在对以上技术方案实现步骤进行进一步的说明。
所述步骤1)依次采用丙酮及酒精对单晶云母进行超声清洗，可以去除云母表面粘附的可见有机污染物。之后利用剥离胶带均匀粘贴在云母衬底表面，然后快速拉扯胶带对云母实施机械解理剥离，去除云母表面污损层，从而得到表面洁净、无损伤的单晶云母解理面(即云母的(001)晶面)，该解理面晶格为准六角对称结构可与γ-In2Se3的(001)面晶格相适配。大量的实验表明，采用快速拉扯解理的方法可将云母(001)解理面晶格受损的程度降至最低。
进一步地，所述步骤2)对样品进行除气的温度为450℃，在此温度除气，云母表面的分子吸附物由于受热脱附，进而被真空泵抽走。如果除气最高温度低于450℃时，云母表面仅有吸附力较弱的物理吸附分子能被蒸除，而吸附力较强的化学吸附分子就很难除尽；而最高温度高于450℃时，云母中的氧原子成分将会开始从表面脱附导致晶格受损。除气至真空腔气压优于8×10-10mbar时表明云母衬底表面已无分子吸附物残留，即得理想清洁的低缺陷云母衬底。
进一步地，所述步骤3)在步骤2)云母衬底除气结束后，待衬底温度自然冷却至生长温度范围后，同时打开In束流源与Se束流源挡板，其中In束流等效压强范围为：5×10-8-1×10-7mbar，相应地，硒束流等效压强范围为：1×10-6-2×10-6mbar，且保持生长过程中的硒与铟束流的等效压强比在10～20范围内均可。这里生长温度范围为：200℃-250℃，实验证明在这个温度范围内即能够长出表面平整的高质量单晶γ-In2Se3。其次，Se束流源采用的是高温裂解源，裂解温度应该大于450℃，实验证明在此温度以上Se束流将充分裂解为具有较高反应活性的Se2小分子蒸汽，从而可以降低In与Se分子反应形成化合态In2Se3的势垒，以较低的Se消耗量即可制备出高质量单晶γ-In2Se3。最后，由于硒化铟必须在富Se气氛下生长，实验表明采用裂解Se源后，硒与铟束流等效压强比在10-20范围内即可满足γ-In2Se3生长所需的富Se气氛条件。硒与铟束流等效压强比低于10时薄膜中将出现杂相；硒与铟束流等效压强比高于20则薄膜结晶质量下降明显。
进一步的，所述步骤4)薄膜生长完成之后，迅速终止衬底加热，实现薄膜快速降温淬火以抑制体扩散带来的相变。这里衬底降温速度为：50-80℃/分钟。实验表明如果衬底降温速度慢于这个范围，相变不可避免从而薄膜出现杂相；如果降温速度高于这个温度范围则热应力无法均匀释放将会导致薄膜开裂。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明针对目前制备γ-In2Se3单晶薄膜的技术所需衬底材料昂贵，生长条件苛刻，成膜质量不高的缺陷，创新性地提出采用较为廉价的云母作为生长衬底，并使用了从高温裂解源中产生Se束流的方法来提高Se的表面反应活性。比起采用GaAs等昂贵的化合物衬底，由于入射In、Se原子与云母表面之间的化学作用力小，表面迁移率高，加之采用了高温裂解方式提高入射Se束流中Se2活性分子基团的占比，使得In与Se在云母表面更易于反应成键形成化合态的γ-In2Se3，这样的有益效果是采用较低的衬底温度与较小的生长束流即可实现在云母衬底上外延高质量的γ-In2Se3薄膜结构，配合生长完成后的快速降温步骤，可以进一步冻结降温过程中的体扩散相变过程从而获得纯相的单晶γ-In2Se3薄膜。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明实施例1一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法工艺流程图；
图2为本发明实施例1所得γ-In2Se3薄膜采用反射式高能电子衍射仪观察所得表面晶格衍射图案；
图3为本发明实施例1所得γ-In2Se3薄膜拉曼光谱测试结果；
图4为本发明实施例1生长完成之后，利用原子力显微镜扫描测试薄膜样品表面所得形貌图；
图5为本发明实施例1生长完成后，通过高分辨X射线衍射仪对制备得到的γ-In2Se3薄膜进行了表征，得到的2-THETA扫描谱；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
如图1所示，本发明为一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，具体包括以下操作步骤：
步骤1)：对单晶云母衬底进行化学清洗及机械解理剥离表面层，得到表面洁净的平整云母衬底，实例中采用丙酮超声清洗3分钟，酒精超声清洗3分钟，重复超声清洗3轮；
步骤2)：将步骤1)制得的云母衬底传入分子束外延真空系统内并加热除气，除气最高温度为450℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达5×10-10mbar时，停止除气；
步骤3)：冷却至生长温度200℃后，打开分子束外延真空系统中的In源与Se源，其中In束流等效压强为5×10-8mbar，Se束流等效压强为1×10-6mbar，设置Se裂解温度为450℃，Se：In束流等效压强比为20:1。同时打开In与Se束流源的挡板，开始生长。生长过程当中利用反射式高能电子衍射仪实时监控薄膜生长状态；
步骤4)：完成生长30分钟后，立刻关闭In源与Se源的挡板，同时迅速终止衬底加热，实现衬底快速降温，温度降低速度为50℃每分钟，冷却至室温。
优选地，步骤1)中对单晶云母进行机械剥离，得到表面洁净的平整云母衬底。
优选步骤2)中除气最高温度为450℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达5×10-10mbar时，停止除气。
优选，步骤3)中生长温度为200℃。
优选，步骤4)中完成生长30分钟后，快速降低衬底温度，温度降低速度为50℃每分钟。
上述制备步骤过程中采用反射式高能电子衍射仪监控薄膜生长状态。图2是实施例1生长完成后采用反射式高能电子衍射仪拍得的表面晶格衍射图案，从图中可以清晰的看出所得γ-In2Se3薄膜的电子衍射图呈现为条纹状，与理想单晶γ-In2Se3(001)表面电子衍射花案完全对应，表明薄膜为(001)取向的γ-In2Se3单晶结构，且表面非常平整，结晶质量优良。
图3是实施例1薄膜制备完成之后的拉曼光谱测试图，所得振动峰位于81cm-1、152cm-1、225cm-1，与单晶γ-In2Se3材料的拉曼振动峰位相一致，进一步说明所得薄膜表面无杂相存在。
图4实施例1在原子力显微镜测试下的表面形貌图。薄膜的均方根粗糙度低于2nm，表面表明平整度优良。
图5为实施例1样品通过高分辨X射线衍射仪对制备得到的γ-In2Se3薄膜进行表征。位于27.652°及57.103°的衍射峰对应于γ-In2Se3的(006)及(0012)晶面衍射峰，其他的衍射峰均来自于云母衬底，未观察到杂相峰，表明薄膜整体均为单相结构。
实施例2：
本发明为一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，具体包括以下操作步骤：
步骤1)：对单晶云母衬底进行化学清洗及机械解理剥离表面层，得到表面洁净的平整云母衬底，实例中采用丙酮超声清洗4分钟，酒精超声清洗4分钟，重复超声清洗3轮；
步骤2)：将步骤1)制得的云母衬底传入分子束外延真空系统内并加热除气，除气最高温度为450℃时,停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达2.5×10-10mbar时，停止除气；
步骤3)：冷却至生长温度230℃后，打开分子束外延真空系统中的In源与Se源，其中In束流等效压强为8×10-8mbar，Se束流等效压强为1.2×10-6mbar，设置Se裂解温度为460℃，Se：In束流等效压强比为15:1。同时打开In与Se束流源的挡板，开始生长。生长过程当中利用反射式高能电子衍射仪实时监控薄膜生长状态；
步骤4)：完成生长60分钟后，立刻关闭In源与Se源的挡板，同时迅速终止衬底加热，实现衬底快速降温，温度降低速度为70℃每分钟，冷却至室温。
优选，步骤1)中对单晶云母进行机械剥离，得到表面洁净的平整云母衬底。
优选，步骤2)中除气最高温度为450℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达2.5×10-10mbar时，停止除气。
优选，步骤3)中生长温度为230℃。
优选，步骤4)中生长完成60分钟后，快速降低衬底温度，温度降低速度为70℃每分钟。
实施例3：
本发明为一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，具体包括以下操作步骤：
步骤1)：对单晶云母衬底进行化学清洗及机械解理剥离表面层，得到表面洁净的平整云母衬底，实例中采用丙酮超声清洗5分钟，酒精超声清洗5分钟，重复超声清洗3轮；
步骤2)：将步骤1)制得的云母衬底传入分子束外延真空系统内并加热除气，除气最高温度为450℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达8×10-10mbar时，停止除气；
步骤3)：冷却至生长温度250℃后，打开分子束外延真空系统中的In源与Se源，其中In束流等效压强为1×10-7mbar，Se束流等效压强为1×10-6mbar，设置Se裂解温度为450℃，Se：In束流等效压强比为10:1。同时打开In与Se束流源的挡板，开始生长。生长过程当中利用反射式高能电子衍射仪实时监控薄膜生长状态；
步骤4)：完成生长30分钟后，立刻关闭In源与Se源的挡板，同时迅速终止衬底加热，实现衬底快速降温，温度降低速度为80℃每分钟，冷却至室温。
优选，步骤1)中对单晶云母进行机械剥离，得到表面洁净的平整云母衬底。
优选，步骤2)中除气最高温度为450℃时，停止加热，除气至分子束外延真空系统气压到达8×10-10mbar时，停止除气。
优选，步骤3)中生长温度为250℃。
优选，步骤4)中生长完成30分钟后，快速降低衬底温度，温度降低速度为80℃每分钟。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：对单晶云母衬底进行化学清洗及机械解理剥离表面层，得到表面洁净的平整云母衬底；
步骤2)：将步骤1)制得的云母衬底传入分子束外延真空系统内并加热至450℃除气至系统真空度优于8×10-10mbar；
步骤3)：云母衬底除气完成之后自然冷却至生长温度范围后，同时打开In束流源与Se束流源，并保持生长过程中的Se束流与In束流的等效压强比在10-20范围内，开始生长In2Se3薄膜；
步骤4)：In2Se3薄膜生长完成之后立即终止衬底加热，并以50-80℃/分钟降温速度快速冷却衬底温度至室温，即可制得单晶γ相硒化铟薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述化学清洗所用清洗剂依次为丙酮以及酒精。
3.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，其特征在于：所述步骤1)中所述机械解理剥离表面层为利用剥离胶带均匀粘贴云母衬底表面后，快速拉扯胶带对云母衬底实施机械解理剥离，去除表面污损层，从而得到表面洁净、无损伤的平整云母衬底。
4.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)中In束流等效压强为：5×10-8-1×10-7mbar，相应地，Se束流等效压强为：1×10-6-2×10-6mbar。
5.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)所述Se束流源采用高温裂解源，裂解温度大于450℃。
6.根据权利要求1所述的一种在云母衬底上生长单晶γ相硒化铟薄膜的方法，其特征在于：所述步骤3)所述生长温度范围为：200℃-250℃。
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