CN113707451A - 基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法 - Google Patents
基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，包括：解理氟金云母，得到氟金云母衬底，其中，氟金云母衬底包括F‑Mica(001)，氟金云母衬底的新鲜解理面用于外延生长；将氟金云母衬底置于磁控溅射仪的沉积室内；采用射频磁控溅射方式将金属元素沉积到新鲜解理面上，其中，射频磁控溅射时沉积室内温度为600～700℃。本发明操作方法简单，易于实现大面积生长制备；将柔性自支撑铁磁性金属薄膜外延生长在氟金云母衬底上，衬底与薄膜之间只存在弱的范德瓦尔斯相互作用，晶格失配对单晶薄膜质量的影响大大降低，能得到高质量的单晶铁磁性金属薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法。
背景技术
由于人工智能、物联网和机器人等技术的出现，人类的生活方式正在发生改变，人们探索了各种材料，设计和制造了不同的电子元件，以满足物联网技术和机器人行业的发展需求。尤其是柔性功能材料在柔性可穿戴电子器件的制造和设计中起着至关重要的作用。人们对于柔性电子器件进行了大量的研究，包括柔性压电传感器、柔性磁传感器、柔性光电器件等。其中，金属磁性薄膜是磁存储、磁传感器和微波器件等的重要组成部分。铁磁性金属薄膜广泛应用于磁记录介质、传感器等领域。铁磁和反铁磁之间的界面交换耦合是自旋阀工作的关键因素，这种耦合与层界面的结构和形态特性密切相关。此外，铁磁性金属薄膜的结构基本上是多晶的，因此，无论是基础研究还是技术应用，制备高质量单晶低维铁磁性金属薄膜都是十分重要的。
对于制备铁磁性金属薄膜而言，高质量外延制备的主要限制来自于薄膜与衬底之间的晶格匹配关系。在目前相关技术中，外延制备铁磁性金属薄膜多生长在TiN、MgO等刚性衬底上，无法满足柔性电子器件的需求。因此，有必要制备柔性自支撑铁磁性金属薄膜。
发明内容
针对上述问题，对于制备铁磁性金属薄膜而言，高质量外延制备的主要限制来自于薄膜与衬底之间的晶格匹配关系。在范德瓦尔斯外延系统中，衬底与生长材料之间只存在弱的范德瓦尔斯相互作用，这使得衬底和生长材料之间的晶格常数和晶体结构差异对材料生长的影响变小，从而可以成功制备单晶薄膜。云母具有原子级光滑表面、高热稳定性、化学惰性、机械抗疲劳性等特点，是一种适合范德瓦尔斯外延的柔性衬底。氟金云母衬底耐高温可达1000℃，更是一种适合范德瓦尔斯外延的柔性衬底。
本发明提供一种制备柔性自支撑铁磁性金属薄膜的方法，基于范德瓦尔斯外延，在氟金云母衬底上外延制备柔性铁磁性金属薄膜。
本发明提供一种基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，包括：解理氟金云母，得到氟金云母衬底，其中，氟金云母衬底包括F-Mica(001)，氟金云母衬底的新鲜解理面用于外延生长；将氟金云母衬底置于磁控溅射仪的沉积室内；采用射频磁控溅射方式将金属元素沉积到新鲜解理面上，其中，射频磁控溅射时沉积室内温度为600～700℃。
进一步地，本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，解理氟金云母采用机械剥离的方法，以保证外延生长的顺利进行。
进一步地，本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，采用射频磁控溅射方式将金属元素沉积到新鲜解理面上之前，还包括将氟金云母衬底加热至预设温度。
进一步地，本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，将金属元素沉积到新鲜解理面上包括：以铁磁性金属为靶材，在氟金云母衬底上沉积金属元素，得到铁磁性金属薄膜。
进一步地，本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，将金属元素沉积到新鲜解理面上包括：射频磁控溅射时在沉积室内通入氩气，氩气流量范围为0～100sccm。
进一步地，本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，将金属元素沉积到新鲜解理面上包括：使用高能粒子或高能脉冲辐射冲击金属靶材，以使靶材中的金属元素沉积在新鲜解理面上。
本发明具有如下有益效果：
(1)操作方法简单，易于实现大面积生长制备；
(2)将柔性自支撑铁磁性金属薄膜外延生长在氟金云母衬底上，衬底与薄膜之间只存在弱的范德瓦尔斯相互作用，晶格失配对单晶薄膜质量的影响大大降低，能得到高质量的单晶铁磁性金属薄膜。
附图说明
图1是本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法流程示意图；
图2是本发明一个实施例的X射线衍射θ-2θ扫描谱；
图3是本发明一个实施例的X射线衍射Phi扫描谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
在范德瓦尔斯外延系统中，衬底与生长材料之间只存在弱的范德瓦尔斯相互作用，这使得衬底和生长材料之间的晶格常数和晶体结构差异对材料生长的影响变小，从而可以成功制备单晶薄膜。云母具有原子级光滑表面、高热稳定性、化学惰性、机械抗疲劳性等特点，是一种适合范德瓦尔斯外延的柔性衬底。氟金云母衬底耐高温可达1000℃，更是一种适合范德瓦尔斯外延的柔性衬底。而选用特定晶面指数的氟金云母衬底，并且在特定的温度下进行外延生长，可以克服衬底与外延生长的铁磁性金属薄膜间晶格失配的难题，完成铁磁性金属薄膜的制备。
图1是本发明的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法流程示意图。如图1所示，本发明的方法包括：
S101，解理氟金云母，得到氟金云母衬底，其中，氟金云母衬底包括F-Mica(001)，氟金云母衬底的新鲜解理面用于外延生长；
S102，将氟金云母衬底置于磁控溅射仪的沉积室内；
S103，采用射频磁控溅射方式将金属元素沉积到新鲜解理面上，其中，射频磁控溅射时沉积室内温度为600～700℃。
在步骤S101，本发明使用的氟金云母衬底包括F-Mica(001)，也即，选用的氟金云母衬底包括(001)晶面。选用包括(001)晶面的氟金云母衬底，在该晶面上进行外延生长时衬底与生长材料之间只存在弱的范德瓦尔斯相互作用，晶格失配对单晶薄膜质量的影响大大降低，能够得到高质量的单晶柔性自支撑铁磁性薄膜。
本发明的氟金云母衬底通过解理氟金云母，暴露氟金云母的新鲜解理面来获得。其中通过解理将(001)晶面暴露作为解理面用来外延生长。一些实施例在解理氟金云母时，采用机械剥离的方法解理氟金云母，以保证外延生长的顺利进行。云母表面容易吸附灰尘，刚解理的氟金云母片新鲜干净，有利于薄膜的外延生长。
更具体地，采用机械剥离的方法解理氟金云母时，使用无水乙醇依次清洁手术刀片、镊子，并用氮气枪吹干，然后用手术刀片插入氟金云母解理面中，同时用镊子夹住解理面的一角轻轻撕开，即可获得新鲜解理面。
在步骤S103，本发明以铁磁性金属为靶材，采用射频磁控溅射方式在氟金云母衬底上沉积金属元素，得到铁磁性金属薄膜。靶材可以自制，也可以通过市售获得。例如本发明的一些实施例中，将Ni粉末与Fe粉末按照一定的摩尔比例混合研磨后压制成NiFe合金靶材。
本发明的一些实施例采用射频磁控溅射的方式将靶材中的金属元素沉积在新鲜解理面上。此时在磁控溅射沉积室内通入氩气，通入氩气的流量范围是0～100sccm。本发明在新鲜解理面上沉积金属元素时，除了采用射频磁控溅射的方式，还可采用其他方式如高能粒子或高能脉冲辐射冲击靶材，以使靶材中的金属元素沉积在新鲜解理面上。
当磁控溅射时的沉积时间不同时，可以得到不同预设厚度的铁磁性金属薄膜。通常磁控溅射时的沉积速率为
当设置不同的沉积时间时，可以将铁磁性金属薄膜的预设厚度控制为1～1000nm。
本发明还可采用离子束沉积、脉冲激光沉积的方式将靶材中的金属元素沉积在新鲜解理面上。
本发明的一些实施例中，在将靶材中的金属元素沉积到新鲜解理面上之前，会对氟金云母衬底进行加热，以利于金属元素在新鲜解理面上的沉积。加热有利于提高薄膜的均匀性和致密性。随着温度的升高，薄膜的(111)晶面择优取向度逐渐增大，薄膜的结晶度越来越高，当温度在600、700℃时，(111)晶面取向度达到最大。通常氟金云母衬底的加热温度范围为25～800℃，在本发明的一些实施例中选择为25℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃，更优选为600℃、700℃。
下面以一个具体实施例来说明采用本发明的技术方案可以得到柔性自支撑铁磁性金属薄膜。本实施例采用氟金云母F-Mica(001)衬底，利用化学计量比为Ni80Fe20的NiFe合金靶材在衬底上沉积Ni、Fe金属元素，得到Ni80Fe20铁磁性薄膜。
本实施例操作步骤具体如下：
(1)取一块F-Mica(001)，使用无水乙醇依次清洁手术刀片、镊子，并用氮气枪吹干，然后用手术刀片插入解理面中，同时用镊子夹住解理面的一角轻轻撕开，露出新鲜解理面，从而获得F-Mica(001)衬底。
(2)将F-Mica(001)衬底置于射频磁控溅射仪的沉积室中，以100sccm的流量在沉积室中通入氩气，利用衬底加热及控温系统将衬底温度升至700℃并保温。
(3)使用射频磁控溅射方式，以Ar+离子束作为离子源轰击NiFe合金靶材，将靶材中的Ni原子以及Fe原子沉积在F-Mica(001)衬底上。
(4)30分钟后，得到厚度约为60nm的柔性自支撑Ni80Fe20铁磁性薄膜。
下面验证经上述步骤后制备得到了柔性自支撑Ni80Fe20铁磁性金属薄膜。
图2示意性示出了本发明上述实施例的X射线衍射θ-2θ扫描谱。
从图2可以看出在X射线衍射谱中只观察到F-Mica(001)衬底衍射峰和Ni80Fe20(111)衍射峰。由此结果表明，Ni80Fe20薄膜按照Ni80Fe20(111)||F-Mica(001)方式外延生长，同时也验证了Ni80Fe20薄膜的单晶性。
图3示意性示出了本发明上述实施例的X射线衍射Phi扫描谱，验证了Ni80Fe20/F-Mica异质结构的外延性。通过Ni80Fe20(022)晶面的X射线衍射Phi扫描，结果显示了六个被60°均匀分割的高强度峰，这意味着Ni80Fe20薄膜具有六重对称性并在F-Mica衬底外延生长。
根据本发明的实施例，本发明在氟金云母衬底上外延制备得到了柔性自支撑铁磁性薄膜。本发明的方法步骤简单，易于在云母衬底上实现大面积生长制备。使用氟金云母片作为柔性衬底，将铁磁性金属薄膜外延生长在氟金云母衬底上，衬底与薄膜之间只存在弱的范德瓦尔斯相互作用，晶格失配对单晶薄膜质量的影响大大降低，能得到高质量的单晶铁磁性金属薄膜。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，其特征在于，包括：
解理氟金云母，得到氟金云母衬底，其中，所述氟金云母衬底包括F-Mica(001)，所述氟金云母衬底的新鲜解理面用于外延生长；
将所述氟金云母衬底置于磁控溅射仪的沉积室内；
采用射频磁控溅射方式将金属元素沉积到所述新鲜解理面上，其中，射频磁控溅射时所述沉积室内温度为600～700℃。
2.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，其特征在于，所述解理氟金云母采用机械剥离的方法，以保证所述外延生长的顺利进行。
3.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，其特征在于，所述采用射频磁控溅射方式将金属元素沉积到所述新鲜解理面上之前，还包括将所述氟金云母衬底加热至预设温度。
4.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，其特征在于，所述将金属元素沉积到所述新鲜解理面上包括：
以铁磁性金属为靶材，在所述氟金云母衬底上沉积金属元素，得到铁磁性金属薄膜。
5.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，其特征在于，所述将金属元素沉积到所述新鲜解理面上包括：
所述射频磁控溅射时在沉积室内通入氩气，所述氩气流量范围为0～100sccm。
6.根据权利要求1所述的基于范德瓦尔斯外延制备柔性铁磁性金属薄膜的方法，其特征在于，所述将金属元素沉积到所述新鲜解理面上包括：
使用高能粒子或高能脉冲辐射冲击金属靶材，以使靶材中的金属元素沉积在所述新鲜解理面上。
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