KR20160101451A - 그래핀을 완충층으로 사용한 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀을 사용하여 성장한 고품질 단결정 게르마늄 박막 및 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 단결정 게르마늄 박막 성장법은 저압 화학기상증착(LP-CVD) 방법을 기반으로, 실리콘 옥사이드 기판 위에 형성된 그래핀을 완충층으로 하여 게르마늄 박막을 성장시키는 것이다. 실리콘 옥사이드 기판 위에 그래핀을 전사시키는 단계, 저온에서 게르마늄 박막 성장하는 단계, 게르마늄 박막의 결정성을 향상시키는 열처리 단계 및 고온에서 게르마늄 박막을 성장하는 단계를 통하여 고품질의 게르마늄 단결정 박막을 얻을 수 있다.
Description
본 발명은 게르마늄 단결정 박막 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 저압 화학기상증착법(Low Pressure-Chemicla Vapor Depsition, LP-CVD)을 이용하여, 그래핀 층 위에 게르마늄 박막을 성장시켜 제조하는 것이다.
그래핀(Graphene)은 강도, 열전도율, 전기전도성이 우수하여 최근 전자소자 및 광전소자 산업에서 각광받고 있는 소재이다. 또한, 빛 투과성이 우수하고, 변형에 잘 견디는 특성 때문에 태양전지의 투명전극 및 투명디스플레이 등에 응용되고 있다. 하지만, 산업 적용을 위한 대량생산 기술 개발이 해결해야 할 과제로 남아있다.
화학기상증착법으로 그래핀을 성장하는 기술은 대량생산에 유리하여 많은 관심을 받고 있다. 이러한 그래핀 성장은 통상적으로 구리나 니켈과 같은 전이금속 촉매를 기반으로 하고 있는데, 최근 전이금속 촉매를 사용하지 않고, 반도체 상에 직접 그래핀을 성장하는 기술이 보고되고 있다(J. H. Lee et al., Science. 344, 286, 2014).
촉매 없이 게르마늄 위에 성장된 그래핀의 경우, 자기 제한(self-limited) 및 표면 매개(surface-mediated) 과정으로 형성됨이 보고되었다(G. Wang et al., Scientific report 3, 1, 2013). 이러한 형성 과정은 게르마늄과 탄소가 잘 섞이지 않는 특성을 바탕으로 하고 있어 게르마늄을 그래핀 위에 형성할 때에도 그래핀 이하 하부 구조의 영향을 받지 않고 고품질의 게르마늄을 얻을 가능성이 크다.
InGaP/GaAs/Ge 삼중접합 태양전지는 현재 우주용으로 사용되고 있는 대표적인 고효율 태양전지로, 효율 향상을 위하여 고품질 태양광 흡수층 형성 및 전극 접합 향상이 요구된다. 또한, 장기 임무를 가진 비행체에 적용하기 위하여 경량 및 유연성도 요구된다. 태양전지의 경량화 및 유연화를 위하여 전사공정을 거치게 되는데, 실리콘 기판 위 형성된 실리콘 옥사이드는 전사 공정 시 희생층으로 사용될 수 있다는 장점을 가진다. 하지만, 실리콘 옥사이드 위에 게르마늄을 형성할 경우, 계면에서 게르마늄 옥사이드를 형성할 수 있어 게르마늄 박막 품질을 저하시키는 원인이 될 수 있다.
실리콘 기판 상에 형성된 실리콘 옥사이드는 게르마늄과 같이 상부에 형성된 태양전지 흡수층을 유연 기판으로 전사하기 용이하다는 장점을 가지고 있지만, 옥사이드 과다 표면에서 게르마늄 옥사이드를 형성하여 게르마늄 박막 품질을 저하시킬 수 있다. 또한, 비정질인 실리콘 옥사이드 상에 직접 고품질 단결정 게르마늄 박막을 성장하는 것이 쉽지 않아 이를 위한 공정 개발이 필요하다.
최근 우수한 전극 재료로써 많은 관심을 받고 있는 그래핀은 게르마늄과 잘 섞이지 않는 특성을 가지고 있다. 이러한 이유로, 하부 구조에 영향을 최소화하여 고품질 게르마늄 박막 성장을 용이하게 하는 완충층 역할이 가능하다. 또한, 그래핀을 전사한 후, 그 위에 게르마늄을 직접 성장하기 때문에 우수한 전극접합 특성을 가질 수 있다. 이러한 그래핀은 자체 유연성으로 인하여 전사 공정 및 유연 태양전지 소자 제작에 용이할 수 있다.
따라서, 본 발명은 그래핀을 완충층으로 하여 성장된 고품질 단결정 게르마늄 박막과 그의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에서는 상용화에 적합한 화학기상증착 방법 중 하나인 저압 화학기상증착(Low Pressure Chemical Vapor Deposition, LP-CVD) 방법을 이용하여 저온, 열처리, 고온의 단계로 구성된 성장 방법을 이용한다. 이를 통해 게르마늄 박막의 결정성을 향상시키고, 게르마늄 박막 두께 증가 및 대면적 성장이 가능하도록 한다. 이와 같이 제조된 고품질 게르마늄 단결정 박막을 기반으로 고효율 태양전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법은 실리콘 기판 위에 실리콘 옥사이드를 성장시켜 실리콘 옥사이드 기판을 형성하고, 상기 실리콘 옥사이드 기판 위에 그래핀을 전사시키는 단계; 저온에서 그래핀 층 위에 게르마늄 박막을 성장시키는 저온 게르마늄 박막 성장 단계; 열처리를 통해 게르마늄 박막의 결정성을 향상시키는 열처리 단계; 및 고온에서 게르마늄 박막을 성장시키는 고온 게르마늄 박막 성장 단계를 포함하며, 상기 각각의 게르마늄 박막 성장 단계는 저압 화학기상증착(Low Pressure-Chemical Vapor Deposition, LP-CVD) 방법을 이용하여 수행한다.
상기 저온 게르마늄 박막 성장 단계는 350 내지 450 ℃의 증착온도, 1×10-3 내지 3×10-3 Torr의 압력 및 분당 0.1 ㎚의 성장 속도 하에서 10 ㎚ 미만의 두께로 게르마늄 박막이 성장하며, 바람직하게는 상기 증착온도는 400℃, 상기 압력은 2×10-3 Torr으로 하여 저온 게르마늄 박막을 성장시킨다.
상기 열처리 단계는 7×10-4 내지 9×10-4 Torr의 압력 하에서 450 내지 550℃의 온도로 열처리하여 게르마늄의 결정성을 향상시키며, 바람직하게는 8×10-4 Torr의 압력 하에서 500℃의 온도로 30 분 동안 유지하면서 열처리를 수행한다.
상기 고온 게르마늄 박막 성장 단계는 550 내지 650 ℃의 증착온도, 7×10-4 내지 9×10-4 Torr의 압력 및 분당 0.2 ㎚의 성장 속도 하에서 게르마늄 박막이 성장하며, 바람직하게는 상기 증착온도를 600℃, 상기 압력은 8×10-4 Torr으로 하여 고온 게르마늄 단결정 박막을 성장시킨다.
본 발명의 제조방법을 통한 게르마늄 단결정 박막은 실리콘 기판 위에 실리콘 옥사이드를 형성한 실리콘 옥사이드 기판 상에 그래핀을 전사시켜 형성된 완충층, 상기 완충층 상에 저온에서 성장된 저온 게르마늄 박막층 및 고온에서 성장된 고온 게르마늄 박막층을 포함한다.
상기 저온 게르마늄 박막층은 350 내지 450℃ 증착온도, 1×10-3 내지 3×10-3 Torr 압력 및 분당 0.1 ㎚ 성장 속도 하에서 성장하여 10 ㎚ 미만의 두께를 갖으며, 바람직하게 상기 증착온도는 400℃, 상기 압력은 2×10-3 Torr 일 수 있다.
또한 상기 저온 게르마늄 박막층은 450 내지 550℃의 온도 및 7×10-4 내지 9×10-4 Torr 압력하에서 30 분간 열처리하여 게르마늄 박막의 결정성이 향상한 것으고, 바람직하게 상기 압력은 8×10-4 Torr이고, 온도는 500℃으로 열처리된 것일 수 있다.
상기 고온 게르마늄 박막층은 550 내지 650 ℃의 증착온도 및 7×10-4 내지 9×10-4 Torr 압력 하에서 분당 0.2 ㎚의 성장 속도로 성장된 것으로, 바람직하게는 상기 증착온도는 600 ℃, 상기 압력은 8×10-4 Torr 일 수 있다.
상기 제조방법을 통해 제조된 게르마늄 단결정 박막층은 고효율의 태양전지 제작에 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 게르마늄 단결정 박막 및 그의 제조 방법은 그래핀(Graphene) 완충층으로 인해 게르마늄 산화막 형성 제어가 가능하여, 내부결함이 최소화된 고품질의 단결정 게르마늄 박막 성장을 가능하게 한다.
또한, 본 발명의 게르마늄 단결정 박막 제조 방법은 저압 화학기상증착(Low Pressure Chemical Vapor Deposition, LP-CVD) 방법을 기반으로 하고 있으며, 일반적으로 게르마늄 단결정 박막 성장에서 적용되는 복잡하고 많은 시간이 소요되는 공정 없이도 매우 우수한 박막을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 게르마늄 단결정 박막은 실리콘 옥사이드 기판 상에 게르마늄 단결정 박막을 형성시킴으로써 유연성을 가진 고효율 태양전지 제작을 위해 필요한 전사공정에 용이한 장점이 있다. 또한, 그래핀 자체를 전극으로 사용하거나 우수한 전기전도도 특성과 더불어 진공챔버 내에서 직접 게르마늄 박막층을 형성하므로, 전극금속과 게르마늄 박막의 접합 향상을 위한 용도로 사용하는 것이 가능하다. 이러한 구조는 태양전지를 비롯한 광전소자 뿐만 아니라, 전반적인 전자산업분야에 응용 가능하므로 그 경제적, 기술적 파급효과가 클 것이다.
도 1은 본 발명의 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법에 대한 순서도이다.
도 2은 본 발명의 그래핀을 이용하여 완충층을 형성한 게르마늄 단결정 박막의 단면 구성에 대한 모식도이다.
도 3는 본 발명의 게르마늄 박막의 X선 회절 측정 결과이다.
도 4a는 본 발명의 게르마늄 박막 단면을 5도 기울여 측정한 주사전자현미경(SEM)이미지이다.
도 4b는 본 발명의 게르마늄 박막 단면의 주사전자현미경(SEM)이미지 측정 결과이다.
도 2은 본 발명의 그래핀을 이용하여 완충층을 형성한 게르마늄 단결정 박막의 단면 구성에 대한 모식도이다.
도 3는 본 발명의 게르마늄 박막의 X선 회절 측정 결과이다.
도 4a는 본 발명의 게르마늄 박막 단면을 5도 기울여 측정한 주사전자현미경(SEM)이미지이다.
도 4b는 본 발명의 게르마늄 박막 단면의 주사전자현미경(SEM)이미지 측정 결과이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하나, 일례로서 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으므로, 여기에서 설명에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법을 나타낸 것이다.
도시된 바와 같이 본 발명에 따른 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법은 저압 화학기상증착(Low Pressure Chemical Vapor Deposition, LP-CVD) 방법을 이용한 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법으로, 구체적으로 실리콘 기판 위에 실리콘 옥사이드를 형성한 실리콘 옥사이드 기판(210) 위에 그래핀(graphene)을 전사시키는 완충층(220) 형성 단계(S11), 저온에서 완충층 위에 게르마늄 박막을 성장시키는 저온 게르마늄 박막 성장 단계(S12), 열처리를 통해 게르마늄 박막의 결정성을 향상시키는 열처리 단계(S13) 및 고온에서 게르마늄 박막을 성장시키는 고온 게르마늄 박막 성장 단계(S14)를 포함하고, 각각의 성장 단계는 저압 화학성장(Low Pressure-Chemical Vapor Deposition, LP-CVD)방법을 통해 수행된다.
완충층 형성 단계(S11)는 실리콘 옥사이드(212) 위에 그래핀을 먼저 전사하여 균일한 그래핀의 완충층(220)을 형성하며, 보다 상세하게 그래핀 전사 과정은 다음과 같다. 구리 금속 촉매를 이용하여 성장된 그래핀을 전사용 스탬프인 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)을 지지층으로 활용하여 그래핀을 전사하는 방법으로 구리가 증착된 실리콘옥사이드 기판 위에 그래핀을 형성하고, 이렇게 형성된 그래핀 위에 폴리디메틸실록산(PDMS)을 증착하여 형성한다. 상기 구리와 상기 실리콘옥사이드 기판을 제거하여, 실리콘 기판 상에 실리콘 옥사이드가 형성된 실리콘 옥사이드 기판 위에 그래핀을 전사한 후, 폴리디메틸실록산(PDMS)을 제거한다. 이렇게 그래핀을 전사하여 형성된 완충층(220) 위에 게르마늄 박막(230)의 성장이 이루어진다.
그리고 상기 실리콘 옥사이드(212) 및 완충층(220)을 형성한 실리콘 기판을 아세톤(acetone), 에탄올(ethanol), 탈이온수(deionized water) 차례로 세척한 후에, 저압 화학기상증착 장치의 챔버 내에서 180℃ 온도 및 1 Torr의 압력으로 30분 정도 건조하여 표면의 잔류 유기물을 제거한다.
게르마늄 단결정 박막의 제조 방법에 있어서 상기 저온 게르마늄 박막 성장 단계(S12)는 상기 세척과 건조 과정을 거친 완충층 위에 350 내지 450℃ 증착온도, 1×10-3 내지 3×10-3 Torr 압력 및 분당 0.1 ㎚ 성장 속도 하에서 10 nm 미만의 저온 게르마늄 박막층이 성장한다. 보다 바람직하게는 상기 증착온도는 400℃, 상기 압력은 2×10-3 Torr으로 하여 게르마늄 박막을 성장시킬 수 있다.
상기 열처리 단계(S13)에서는 상기 저온 게르마늄 박막층 을 7×10-4 내지 9×10-4 Torr의 압력 하에서 450 내지 550℃의 온도로 가열하는 열처리를 통해 게르마늄의 결정성을 향상시킬 수 있다. 보다 바람직하게는 8×10-4 Torr의 압력하에서 500 ℃ 온도를 유지한 상태로 30분 정도 가열한다.
상기 고온 게르마늄 박막 성장 단계(S14)에서는 상기 열처리 단계를 거쳐 결정성이 향상된 저온 게르마늄 박막층 위에 고온 게르마늄 박막층을 형성하는 것으로, 550 내지 650 ℃의 증착온도, 7×10-4 내지 9×10-4 Torr 압력 및 분당 0.2 ㎚ 성장 속도 하에서 게르마늄 박막을 성장한다. 보다 바람직하게는 상기 증착온도는 600 ℃, 상기 압력은 8×10-4 Torr으로 하여 고온 게르마늄 박막을 성장시킬 수 있다.
또한 상기 게르마늄 단결정 박막의 제조 방법과 동일한 제조 방법으로 진행하여, 2 인치 두께의 실리콘 옥사이드 기판 위에 완충층으로 그래핀을 전사시키고 2 ㎛ 이상의 두께를 갖는 게르마늄 단결정 박막을 성장할 수 있다.
이와 같이 게르마늄 박막(230)은 실리콘 기판(211) 위에 실리콘 옥사이드(212)를 성장시켜 형성된 실리콘 옥사이드 기판(210) 위에 그래핀을 전사시켜 형성된 완충층(220), 상기 완충층(220) 위에 저온에서 성장된 저온 게르마늄 박막층(231) 및 열처리한 저온 게르마늄 박막 위에 고온에서 성장된 고온 게르마늄 박막층(232)으로 이루어지며, 그 구성에 대한 모식도를 도 2에 나타내었다.
본 발명에 따른 게르마늄 박막의 X선 회절 특성을 평가하여 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에 따르면, 본 발명을 통해 성장시킨 게르마늄 박막의 X선 회절 분석결과, 일정 결정방향((400) 방향)을 가진 게르마늄 박막이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
도 4a와 4b는 본 발명에 따른 게르마늄 단결정 박막의 표면 성질과 단면모습을 주사전자현미경(Scenning electron microscope, SEM)으로 관찰한 이미지이다. 도 4a는 30,000 배의 배율에서 게르마늄 박막 표면을 5ㅀ 기울여서 관찰한 것이며, 도 4b는 50,000 배의 배율로 게르마늄 박막의 단면(Cross sectional)을 관찰한 모습이다.
도면에 나타낸 바와 같이, 도 4a은 게르마늄 박막의 표면의 거칠기가 크다는 것을 보여준다. 또한 도 4b는 실리콘(Si) 기판에 실리콘 옥사이드(SiOX) 및 그래핀으로 완충층(220)을 형성하고 있는 형상을 보여주고 있으며, 가장 상부층에 162 ㎚의 게르마늄(Ge)박막이 형성되었음을 보여준다.
210 : 실리콘 옥사이드 기판 211 : 실리콘 기판
212 : 실리콘 옥사이드 220 : 완충층
230 : 게르마늄 박막 231 : 저온 게르마늄 박막층
232 : 고온 게르마늄 박막층
212 : 실리콘 옥사이드 220 : 완충층
230 : 게르마늄 박막 231 : 저온 게르마늄 박막층
232 : 고온 게르마늄 박막층
Claims (9)
- 실리콘 기판 위에 실리콘 옥사이드를 증착시켜 실리콘 옥사이드 기판을 형성하고, 상기 실리콘 옥사이드 기판 위에 그래핀을 전사시키는 단계;
저온에서 그래핀 위에 게르마늄 박막을 성장시키는 저온 게르마늄 박막 성장 단계;
열처리를 통해 게르마늄 박막의 결정성을 향상시키는 열처리 단계; 및
고온에서 게르마늄 박막을 성장시키는 고온 게르마늄 박막 성장 단계를 포함하고,
여기서 각각의 게르마늄 박막 성장 단계는 저압 화학기상증착(Low Pressure-Chemical Vapor Deposition, LP-CVD) 방법을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 저온 게르마늄 박막 성장 단계는 350 내지 450 ℃의 증착온도, 1×10-3 내지 3×10-3 Torr의 압력 및 분당 0.1 ㎚의 성장 속도 하에서 10 ㎚ 미만의 두께로 게르마늄 박막이 성장하는 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 열처리 단계는 7×10-4 내지 9×10-4 Torr의 압력 하에서 450 내지 550 ℃의 온도로 가열하여 게르마늄의 결정성을 향상시키는 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 고온 게르마늄 박막 성장 단계는 550 내지 650 ℃의 증착온도, 7×10-4 내지 9×10-4 Torr의 압력 및 분당 0.2 ㎚의 성장 속도 하에서 게르마늄 박막을 성장시키는 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막 제조 방법.
- 실리콘 기판 위에 실리콘 옥사이드를 형성한 실리콘 옥사이드 기판 위에 그래핀을 전사시켜 형성된 완충층;
상기 완충층 상에 저온에서 성장된 저온 게르마늄 박막층;
고온에서 성장된 고온 게르마늄 박막층;을 포함하는 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막.
- 제 5 항에 있어서, 상기 저온 게르마늄 박막층은 350 내지 450 ℃의 증착온도, 1×10-3 내지 3×10-3 Torr 의 압력 및 분당 0.1 ㎚의 성장 속도 하에서 10 ㎚ 미만의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막.
- 제 6 항에 있어서, 상기 저온 게르마늄 박막층은 7×10-4 내지 9×10-4 Torr 압력 하에서 450 내지 550 ℃의 온도로 열처리하여 게르마늄 박막의 결정성이 향상된 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막.
- 제 5 항에 있어서,
상기 고온 게르마늄 박막층은 550 내지 650 ℃의 증착온도, 7×10-4 내지 9×10-4 Torr 압력 및 분당 0.2 ㎚의 성장 속도 하에서 형성된 것을 특징으로 하는 게르마늄 단결정 박막.
- 제 5 항 내지 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 게르마늄 단결정 박막이 포함된 태양전지.
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