CN116281982A - 一种石墨烯吸波材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯吸波材料制备方法，涉及石墨烯吸波材料技术领域。该石墨烯吸波材料制备方法，包括预处理、调配、制备、转移、取料、晾晒和存储，该石墨烯吸波材料制备方法，采用中高温环境下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应来制备石墨烯吸波材料，其制作的杂质少，纯度高，而且相对于氧化还原法，该制作过程中能够轻松的控制石墨烯吸波材料的制作厚度，不会有大量杂质产生，满足高质量、规模化石墨烯的制备要求，而且制备过程中，溶剂消耗较少，也不会产生较大污染，而且，保证石墨烯在转移后结构完整、无破损，对石墨烯无污染，工艺稳定、可靠,并具有高的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯吸波材料技术领域，特别涉及一种石墨烯吸波材料制备方法。
背景技术
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳碎片CHx紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，而石墨烯制作的吸波材料，能够吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，减少电磁波的干扰，并且石墨烯制作的吸波材料，具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能，被广泛的运用于航空航天。
公开号为CN112165849B的一种宽频可调石墨烯电磁波吸收材料及其制备方法。制备步骤为：制备四种具有不同尺寸的单层氧化石墨烯，再还原氧化石墨烯。将还原后的氧化石墨烯与导电介质相贴合，形成第一层电磁波吸收夹层；采用化学气相沉积的方法制备石墨烯薄膜作为面电极，在石墨烯薄膜上采用电子束蒸发镀膜法制备氧化物薄膜作为介质层，形成第二层吸波夹层结构；采用半导体氧化物和导电高分子相融合形成第三层吸波夹层结构；通过水热反应形成三维结构氧化石墨烯吸波材料作为第四层吸波结构。在顶层和底层石墨烯给与不同的电压，从而调控电磁波的吸收性能。本发明旨在利用简单的方法制备出高效、稳定可调的电磁波吸收材料，对于不同的环境达到主动可调的目的。
虽然上述采用氧化还原的方法，来制备电磁波吸收材料，但化学反应程度很难控制，在反应不完全的情况下，会有大量杂质产生。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种石墨烯吸波材料制备方法，以解决上述背景技术提出的问题与缺陷。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯吸波材料制备方法，包括：
步骤一、预处理：将超声波清洗机倒入金属清洗剂，将基底金属箔片放置于金属清洗剂当中，使超声波清洗机对基底金属箔片进行清洗，清洗时间为清洗时间为10-16分钟，然后将基底金属箔片取出，放置于蒸馏水中冲洗，冲洗次数为3-5次，再通过无尘布对基底金属箔片表面的蒸馏水进行擦拭；
步骤二、调配：将基底金属箔片放置于CVD反应炉当中，抽取CVD反应炉内部的空气，然后向CVD反应炉内部输送辅助气体，通过加热器对CVD反应炉内部进行加热，将基底金属箔片与辅助气体升温至600-1200度；
步骤三、制备：将碳源气体输送至CVD反应炉内部，碳源气体会因为CVD反应炉内部的高温，其C-H键产生断裂，产生碳碎片CHx，通过冷却设备对CVD反应炉内部进行快速降温，使基底金属箔片、辅助气体和碳碎片CHx降温至20-30度，由于基底金属箔片的活泼性底，辅助气体脱氢之后，位于基底金属箔片表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键、团簇，开始成核形成石墨烯，随着铜表面上石墨烯形核数量的增加，之后产生的碳碎片CHx或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，最终在基底金属箔片的表面连接成连续的石墨烯薄膜；
步骤四、转移：取出CVD反应炉当中的基底金属箔片与石墨烯，将石墨烯的表面涂抹转移介质，使转移介质形成固定层，将基底金属箔片、石墨烯和固定层放置于氧化剂溶剂当中，对基底金属箔片进行溶解，直至基底金属箔片溶解完全，得到石墨烯和固定层，再将石墨烯和固定层放入蒸馏水中进行清洗，清洗次数为2-4次；
步骤五、取料：将石墨烯和固定层放入烧杯当中，再向烧杯当中倒入溶解剂，并对烧杯进行加热，使分解石墨烯上的固定层，得到石墨烯薄膜；
步骤六、晾晒：通过镊子夹取烧杯当中的石墨烯薄膜，将石墨烯薄膜平整的铺在晾晒板，将晾晒板与石墨烯薄膜放置于无尘室内进行晾晒；
步骤七、存储：将晾晒后的石墨烯薄膜放置于存储袋当中，并通过包装和进行存储。
优选的，所述步骤一当中，金属清洗剂为酒精溶液，且酒精溶液的浓度为60％-80％。
优选的，所述步骤一当中，基底金属箔片为Ni、Cu、Ru、Co-Ni合金和AU-Ni合金当中的一种或者是两种及两种以上。
优选的，所述步骤三当中，CVD反应炉内部的气压为-1000帕—100帕。
优选的，所述步骤四当中，转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
优选的，所述步骤六当中，石墨烯薄膜晾晒时间为1-2天，晾晒温度为20-40度，晾晒湿度为40％-60％。
优选的，所述步骤七当中，石墨烯薄膜存储温度为0-50度。
优选的，所述步骤四当中，氧化剂溶剂的PH值为3-5，氧化剂溶剂为硝酸。
优选的，所述步骤五当中，溶解剂为四氯化碳、苯、甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷和丙酮当中的一种或者是两种及两种以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)该石墨烯吸波材料制备方法，采用中高温环境下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应来制备石墨烯吸波材料，其制作的杂质少，纯度高，而且相对于氧化还原法，该制作过程中能够轻松的控制石墨烯吸波材料的制作厚度，不会有大量杂质产生，满足高质量、规模化石墨烯的制备要求，而且制备过程中，溶剂消耗较少，也不会产生较大污染。
(2)该石墨烯吸波材料在制备的过程中，辅助气体吸附在基底金属箔片表面，在高温环境下，辅助气体的C-H键断裂，产生各种碳碎片CHx，由于基底金属箔片的活泼性底，辅助气体脱氢之后，位于基底金属箔片表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键、团簇，开始成核形成石墨烯，随着铜表面上石墨烯形核数量的增加，之后产生的碳碎片CHx或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，最终在基底金属箔片的表面连接成连续的石墨烯薄膜，保证石墨烯在转移后结构完整、无破损，对石墨烯无污染，工艺稳定、可靠,并具有高的适用性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种石墨烯吸波材料制备方法，包括：步骤一、预处理：将超声波清洗机倒入金属清洗剂，将基底金属箔片放置于金属清洗剂当中，使超声波清洗机对基底金属箔片进行清洗，清洗时间为清洗时间为10分钟，然后将基底金属箔片取出，放置于蒸馏水中冲洗，冲洗次数为3次，再通过无尘布对基底金属箔片表面的蒸馏水进行擦拭；步骤二、调配：将基底金属箔片放置于CVD反应炉当中，抽取CVD反应炉内部的空气，然后向CVD反应炉内部输送辅助气体，通过加热器对CVD反应炉内部进行加热，将基底金属箔片与辅助气体升温至600度；步骤三、制备：将碳源气体输送至CVD反应炉内部，碳源气体会因为CVD反应炉内部的高温，其C-H键产生断裂，产生碳碎片CHx，通过冷却设备对CVD反应炉内部进行快速降温，使基底金属箔片、辅助气体和碳碎片CHx降温至20度，由于基底金属箔片的活泼性底，辅助气体脱氢之后，位于基底金属箔片表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键、团簇，开始成核形成石墨烯，随着铜表面上石墨烯形核数量的增加，之后产生的碳碎片CHx或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，最终在基底金属箔片的表面连接成连续的石墨烯薄膜；步骤四、转移：取出CVD反应炉当中的基底金属箔片与石墨烯，将石墨烯的表面涂抹转移介质，使转移介质形成固定层，将基底金属箔片、石墨烯和固定层放置于氧化剂溶剂当中，对基底金属箔片进行溶解，直至基底金属箔片溶解完全，得到石墨烯和固定层，再将石墨烯和固定层放入蒸馏水中进行清洗，清洗次数为2次；步骤五、取料：将石墨烯和固定层放入烧杯当中，再向烧杯当中倒入溶解剂，并对烧杯进行加热，使分解石墨烯上的固定层，得到石墨烯薄膜；步骤六、晾晒：通过镊子夹取烧杯当中的石墨烯薄膜，将石墨烯薄膜平整的铺在晾晒板，将晾晒板与石墨烯薄膜放置于无尘室内进行晾晒；步骤七、存储：将晾晒后的石墨烯薄膜放置于存储袋当中，并通过包装和进行存储。
步骤一当中，金属清洗剂为酒精溶液，且酒精溶液的浓度为60％；步骤一当中，基底金属箔片为Ni；步骤三当中，CVD反应炉内部的气压为-1000帕；步骤四当中，转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；步骤六当中，石墨烯薄膜晾晒时间为1天，晾晒温度为20度，晾晒湿度为40％；步骤七当中，石墨烯薄膜存储温度为0度；步骤四当中，氧化剂溶剂的PH值为3，氧化剂溶剂为硝酸；步骤五当中，溶解剂为四氯化碳，采用中高温环境下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应来制备石墨烯吸波材料，其制作的杂质少，纯度高，而且相对于氧化还原法，该制作过程中能够轻松的控制石墨烯吸波材料的制作厚度，不会有大量杂质产生，满足高质量、规模化石墨烯的制备要求，而且制备过程中，溶剂消耗较少，也不会产生较大污染。
实施例二：一种石墨烯吸波材料制备方法，包括：步骤一、预处理：将超声波清洗机倒入金属清洗剂，将基底金属箔片放置于金属清洗剂当中，使超声波清洗机对基底金属箔片进行清洗，清洗时间为清洗时间为13分钟，然后将基底金属箔片取出，放置于蒸馏水中冲洗，冲洗次数为4次，再通过无尘布对基底金属箔片表面的蒸馏水进行擦拭；步骤二、调配：将基底金属箔片放置于CVD反应炉当中，抽取CVD反应炉内部的空气，然后向CVD反应炉内部输送辅助气体，通过加热器对CVD反应炉内部进行加热，将基底金属箔片与辅助气体升温至900度；步骤三、制备：将碳源气体输送至CVD反应炉内部，碳源气体会因为CVD反应炉内部的高温，其C-H键产生断裂，产生碳碎片CHx，通过冷却设备对CVD反应炉内部进行快速降温，使基底金属箔片、辅助气体和碳碎片CHx降温至25度，由于基底金属箔片的活泼性底，辅助气体脱氢之后，位于基底金属箔片表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键、团簇，开始成核形成石墨烯，随着铜表面上石墨烯形核数量的增加，之后产生的碳碎片CHx或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，最终在基底金属箔片的表面连接成连续的石墨烯薄膜；步骤四、转移：取出CVD反应炉当中的基底金属箔片与石墨烯，将石墨烯的表面涂抹转移介质，使转移介质形成固定层，将基底金属箔片、石墨烯和固定层放置于氧化剂溶剂当中，对基底金属箔片进行溶解，直至基底金属箔片溶解完全，得到石墨烯和固定层，再将石墨烯和固定层放入蒸馏水中进行清洗，清洗次数为3次；步骤五、取料：将石墨烯和固定层放入烧杯当中，再向烧杯当中倒入溶解剂，并对烧杯进行加热，使分解石墨烯上的固定层，得到石墨烯薄膜；步骤六、晾晒：通过镊子夹取烧杯当中的石墨烯薄膜，将石墨烯薄膜平整的铺在晾晒板，将晾晒板与石墨烯薄膜放置于无尘室内进行晾晒；步骤七、存储：将晾晒后的石墨烯薄膜放置于存储袋当中，并通过包装和进行存储。
步骤一当中，金属清洗剂为酒精溶液，且酒精溶液的浓度为70％；步骤一当中，基底金属箔片为Cu；步骤三当中，CVD反应炉内部的气压为-450帕；步骤四当中，转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；步骤六当中，石墨烯薄膜晾晒时间为1.5天，晾晒温度为30度，晾晒湿度为50％；步骤七当中，石墨烯薄膜存储温度为25度；步骤四当中，氧化剂溶剂的PH值为4，氧化剂溶剂为硝酸；步骤五当中，溶解剂为苯，采用中高温环境下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应来制备石墨烯吸波材料，其制作的杂质少，纯度高，而且相对于氧化还原法，该制作过程中能够轻松的控制石墨烯吸波材料的制作厚度，不会有大量杂质产生，满足高质量、规模化石墨烯的制备要求，而且制备过程中，溶剂消耗较少，也不会产生较大污染。
实施例三：一种石墨烯吸波材料制备方法，包括：步骤一、预处理：将超声波清洗机倒入金属清洗剂，将基底金属箔片放置于金属清洗剂当中，使超声波清洗机对基底金属箔片进行清洗，清洗时间为清洗时间为16分钟，然后将基底金属箔片取出，放置于蒸馏水中冲洗，冲洗次数为5次，再通过无尘布对基底金属箔片表面的蒸馏水进行擦拭；步骤二、调配：将基底金属箔片放置于CVD反应炉当中，抽取CVD反应炉内部的空气，然后向CVD反应炉内部输送辅助气体，通过加热器对CVD反应炉内部进行加热，将基底金属箔片与辅助气体升温至1200度；步骤三、制备：将碳源气体输送至CVD反应炉内部，碳源气体会因为CVD反应炉内部的高温，其C-H键产生断裂，产生碳碎片CHx，通过冷却设备对CVD反应炉内部进行快速降温，使基底金属箔片、辅助气体和碳碎片CHx降温至30度，由于基底金属箔片的活泼性底，辅助气体脱氢之后，位于基底金属箔片表面的碳物种相互聚集，生成新的C-C键、团簇，开始成核形成石墨烯，随着铜表面上石墨烯形核数量的增加，之后产生的碳碎片CHx或团簇不断附着到成核位置，使石墨烯晶核逐渐长大直至相互缝合，最终在基底金属箔片的表面连接成连续的石墨烯薄膜；步骤四、转移：取出CVD反应炉当中的基底金属箔片与石墨烯，将石墨烯的表面涂抹转移介质，使转移介质形成固定层，将基底金属箔片、石墨烯和固定层放置于氧化剂溶剂当中，对基底金属箔片进行溶解，直至基底金属箔片溶解完全，得到石墨烯和固定层，再将石墨烯和固定层放入蒸馏水中进行清洗，清洗次数为4次；步骤五、取料：将石墨烯和固定层放入烧杯当中，再向烧杯当中倒入溶解剂，并对烧杯进行加热，使分解石墨烯上的固定层，得到石墨烯薄膜；步骤六、晾晒：通过镊子夹取烧杯当中的石墨烯薄膜，将石墨烯薄膜平整的铺在晾晒板，将晾晒板与石墨烯薄膜放置于无尘室内进行晾晒；步骤七、存储：将晾晒后的石墨烯薄膜放置于存储袋当中，并通过包装和进行存储。
步骤一当中，金属清洗剂为酒精溶液，且酒精溶液的浓度为60％-80％；步骤一当中，基底金属箔片为AU-Ni合金；步骤三当中，CVD反应炉内部的气压为100帕；步骤四当中，转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；步骤六当中，石墨烯薄膜晾晒时间为2天，晾晒温度为40度，晾晒湿度为60％；步骤七当中，石墨烯薄膜存储温度为50度；步骤四当中，氧化剂溶剂的PH值为5，氧化剂溶剂为硝酸；步骤五当中，溶解剂为丙酮，采用中高温环境下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应来制备石墨烯吸波材料，其制作的杂质少，纯度高，而且相对于氧化还原法，该制作过程中能够轻松的控制石墨烯吸波材料的制作厚度，不会有大量杂质产生，满足高质量、规模化石墨烯的制备要求，而且制备过程中，溶剂消耗较少，也不会产生较大污染。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、预处理：将超声波清洗机倒入金属清洗剂，将基底金属箔片放置于金属清洗剂当中，使超声波清洗机对基底金属箔片进行清洗，清洗时间为清洗时间为10-16分钟，然后将基底金属箔片取出，放置于蒸馏水中冲洗，冲洗次数为3-5次，再通过无尘布对基底金属箔片表面的蒸馏水进行擦拭；
步骤二、调配：将基底金属箔片放置于CVD反应炉当中，抽取CVD反应炉内部的空气，然后向CVD反应炉内部输送辅助气体，通过加热器对CVD反应炉内部进行加热，将基底金属箔片与辅助气体升温至600-1200度；
步骤三、制备：将碳源气体输送至CVD反应炉内部，碳源气体会因为CVD反应炉内部的高温，其C-H键产生断裂，产生碳碎片CHx，通过冷却设备对CVD反应炉内部进行快速降温，使基底金属箔片、辅助气体和碳碎片CHx降温至20-30度，最终在基底金属箔片的表面连接成连续的石墨烯薄膜；
步骤四、转移：取出CVD反应炉当中的基底金属箔片与石墨烯，将石墨烯的表面涂抹转移介质，使转移介质形成固定层，将基底金属箔片、石墨烯和固定层放置于氧化剂溶剂当中，对基底金属箔片进行溶解，直至基底金属箔片溶解完全，得到石墨烯和固定层，再将石墨烯和固定层放入蒸馏水中进行清洗，清洗次数为2-4次；
步骤五、取料：将石墨烯和固定层放入烧杯当中，再向烧杯当中倒入溶解剂，并对烧杯进行加热，使分解石墨烯上的固定层，得到石墨烯薄膜；
步骤六、晾晒：通过镊子夹取烧杯当中的石墨烯薄膜，将石墨烯薄膜平整的铺在晾晒板，将晾晒板与石墨烯薄膜放置于无尘室内进行晾晒；
步骤七、存储：将晾晒后的石墨烯薄膜放置于存储袋当中，并通过包装和进行存储。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤一当中，金属清洗剂为酒精溶液，且酒精溶液的浓度为60％-80％。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤一当中，基底金属箔片为Ni、Cu、Ru、Co-Ni合金和AU-Ni合金当中的一种或者是两种及两种以上。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤三当中，CVD反应炉内部的气压为-1000帕—100帕。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤四当中，转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤六当中，石墨烯薄膜晾晒时间为1-2天，晾晒温度为20-40度，晾晒湿度为40％-60％。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤七当中，石墨烯薄膜存储温度为0-50度。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤四当中，氧化剂溶剂的PH值为3-5，氧化剂溶剂为硝酸。
9.根据权利要求8所述的一种石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于：所述步骤五当中，溶解剂为四氯化碳、苯、甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷和丙酮当中的一种或者是两种及两种以上。
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