CN111584241B - 一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法 - Google Patents
一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，依次包括WO3纳米片阵列薄膜的制备和WO3/Au光阳极的制备，其特征在于：所述WO3/Au光阳极的制备是将WO3纳米片阵列薄膜置于SnCl2的盐酸溶液浸泡，然后用无水乙醇冲洗吹干，再置于HAuCl4水溶液中浸泡一段时间，然后取出去离子水冲洗吹干，最后置于HNO3水溶液中浸泡一段时间，即制得WO3/Au光阳极。本发明方法制备WO3/Au光阳极，超细Au纳米颗粒在WO3表面均匀沉积、分散性优异，沉积的Au颗粒尺寸均匀，约为10nm，在Au与WO3界面形成肖特基结促进了电荷分离，WO3纳米片的单晶结构又提供了良好电子传输的通道，从而有效的提高了其光电催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及无机光电催化复合材料的技术领域，具体涉及一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法。
背景技术
近年来光电化学（PEC）分解水制氢技术引起了广泛的研究兴趣，其最为重要的研究就是开发高效的可见光响应的光阳极材料。WO3的禁带宽度约为2.6 eV，不仅能吸收紫外光，还能吸收<475 nm的可见光，且具有较好的稳定性，是目前应用较为广泛的一种光电催化剂。但是它对于长波长可见光无响应，对可见光利用效率还不够高，另一方面，其导带底为d电子特征，电子迁移速率低，电子-空穴复合几率大。
据文献报道，将Au纳米颗粒负载到WO3薄膜表面后，其光响应范围扩展到了700 nm（Kong Y, Sun H, Fan W, et al. RSC Advances 2017, 7:15201-15210）。但是目前所用WO3薄膜多由纳米颗粒堆叠而成，电子传输效率不高，且Au纳米颗粒在WO3薄膜表面的负载方法较少，仅有模板法、光沉积法和浸渍-焙烧法。比如Chen等在颗粒状WO3薄膜表面通过自组装方法得到二维聚苯乙烯（PS）阵列，并以此为模板，将Au热蒸发至PS球堆积的空隙中，用胶带去除模板则得到Au nanoprism颗粒（Chen X, Li P, Tong H, et al. Science andTechnology of Advanced Materials, 2011, 12:044604），但是该法步骤繁琐，成本较高。Xu等利用光还原法将Au纳米颗粒负载在WO3纳米棒薄膜上（Xu F, Yao Y, Bai D, et al.Journal of Colloid and Interface Science 2015, 458:194-199），但是光还原法可控性和重复性比较差，且得到的Au纳米颗粒易于团聚。
综上所述，为了扩展WO3电极的光响应范围，降低其电子-空穴复合率，本发明提出利用WO3单晶纳米片阵列为基底，开发简单、可控的连续离子层吸附与反应法(SILAR)，将超细的Au纳米颗粒均匀地沉积WO3单晶纳米片阵列电极表面。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，依次包括WO3纳米片阵列薄膜的制备和WO3/Au光阳极的制备，其特征在于：所述WO3/Au光阳极的制备是将WO3纳米片阵列薄膜置于SnCl2的盐酸溶液浸泡，然后用无水乙醇冲洗吹干，再置于HAuCl4水溶液中浸泡一段时间，然后取出去离子水冲洗吹干，最后置于HNO3水溶液中浸泡一段时间，即制得WO3/Au光阳极。
进一步，上述SnCl2的盐酸溶液是在盐酸中加入SnCl2，调节溶液pH值为0.5~2，SnCl2的浓度为0.01~0.03 M，HAuCl4水溶液的浓度为10~26 mM。
进一步，上述的WO3纳米片薄膜在SnCl2溶液中浸泡的时间为2~5 min，在HAuCl4溶液中浸泡2~10 min，重复浸泡次数为1~30次。
优选的，上述的WO3纳米片薄膜在SnCl2溶液中浸泡的时间为2 min，在HAuCl4溶液中浸泡5 min，重复浸泡次数为28次。
进一步，上述的HNO3溶液浓度为3 M，浸泡时间为3~12 h。
本发明基于WO3在水溶液中pH大于等电点时表面带负电荷，吸附溶液中的Sn2+，吸附的Sn2+使HAuCl4还原，成功在WO3表面沉积超细Au纳米颗粒，最后将其置于HNO3溶液（pH小于WO3的等电点）中的浸泡，使WO3表面带正电荷，从而通过静电排斥作用除去吸附在WO3表面未完全反应的Sn2+。
进一步，上述WO3纳米片阵列薄膜的制备具体是称取Na2WO4溶于去离子水形成Na2WO4水溶液，在搅拌下缓慢滴加浓度为3M的盐酸，搅拌30 min后加入草酸铵，溶液变澄清后补加去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃（导电面朝下），进行水热反应，然后取出清洗、干燥，最后焙烧。
进一步，上述Na2WO4水溶液中Na2WO4与去离子水的质量体积比为0.77:100g/mL，加入的盐酸与Na2WO4水溶液中的去离子水的体积比为5:1，Na2WO4与草酸铵的质量比为1.155:1，最后加入的去离子水与Na2WO4水溶液中的去离子水的体积比为15:17。
进一步，上述水热反应是在100~120℃下水热反应6~18 h，上述焙烧温度450℃，焙烧时间为2 h。
最具体的，一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1）WO3纳米片阵列薄膜的制备：称取Na2WO4溶于去离子水，在搅拌下缓慢滴加3 M的盐酸。搅拌30 min后加入草酸铵，溶液变澄清后补加去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃（导电面朝下），置于烘箱中100~120℃水热反应6~18 h，冷却后取出，清洗、干燥、450℃焙烧2 h，即得到WO3纳米片薄膜；上述Na2WO4水溶液中Na2WO4与去离子水的质量体积比为0.77:100g/mL，加入的盐酸与Na2WO4水溶液中的去离子水的体积比为5:1，Na2WO4与草酸铵的质量比为1.155:1，最后加入的去离子水与Na2WO4水溶液中的去离子水的体积比为15:17；
2）WO3/Au光阳极的制备：将步骤1）所得WO3纳米片阵列薄膜在pH值为0.5~2的SnCl2的盐酸水溶液中浸泡2~5min，SnCl2的浓度为0.01~0.03 M，取出用无水乙醇冲洗吹干，再在浓度为10~26 mM的 HAuCl4水溶液中浸泡2~10min，取出后用去离子水冲洗，吹干，重复上述操作1~30次，得到不同Au沉积量的样品，最后将样品置于浓度为3M的HNO3水溶液中浸泡3~12h，即制得WO3/Au光阳极。
本发明具有如下技术效果：
本发明方法制备WO3/Au光阳极，超细Au纳米颗粒在WO3表面均匀沉积、分散性优异，沉积的Au颗粒尺寸均匀，约为10nm。由于超细Au纳米颗粒均匀分布在WO3表面，不发生团聚，在整个可见光区都具有强烈的光吸收，并且在Au与WO3界面形成肖特基结促进了电荷分离，WO3纳米片的单晶结构又提供了良好电子传输的通道，从而有效的提高了其光电催化性能。
附图说明
图1：本发明制备的WO3/Au样品的XRD图。
图2：本发明制备的WO3和WO3/Au的SEM图和TEM图。
（a）为纯WO3，（b）为WO3/Au，（c）为WO3/Au的TEM图。
图3：本发明WO3/Au样品的紫外-可见漫反射光谱图。
图4：本发明制备的WO3和WO3/Au样品在可见光λ > 510 nm下的交流阻抗图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，按如下步骤进行：
1）WO3纳米片阵列薄膜的制备：称取0.231 g Na2WO4溶于30 mL去离子水，在搅拌下缓慢滴加6 mL 3 M的盐酸。搅拌30 min后加入0.2 g草酸铵，溶液变澄清后补加34 mL去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃（导电面朝下），置于烘箱中100℃水热反应18 h。冷却后取出，清洗、干燥、450℃焙烧2 h，即得到WO3纳米片薄膜；
2）WO3/Au光阳极的制备：将步骤1）所得WO3纳米片阵列薄膜在pH值为2的SnCl2的盐酸水溶液中浸泡2min，SnCl2的浓度为0.02 M，取出用无水乙醇冲洗吹干，再在浓度为20 mM的 HAuCl4水溶液中浸泡5min，取出后用去离子水冲洗，吹干，重复上述操作8次，最后将样品置于浓度为3M的HNO3水溶液中浸泡12h，即制得WO3/Au光阳极。
实施例2
一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，按如下步骤进行：
1）WO3纳米片阵列薄膜的制备：称取0.77 g Na2WO4溶于100 mL去离子水，在搅拌下缓慢滴加20 mL 3 M的盐酸。搅拌30 min后加入0.67 g草酸铵，溶液变澄清后补加88mL去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃（导电面朝下），置于烘箱中120℃水热反应10 h。冷却后取出，清洗、干燥、450℃焙烧2 h，即得到WO3纳米片薄膜；
2）WO3/Au光阳极的制备：将步骤1）所得WO3纳米片阵列薄膜在pH值为0.5的SnCl2的盐酸水溶液中浸泡5min，SnCl2的浓度为0.03 M，取出用无水乙醇冲洗吹干，再在浓度为26mM的 HAuCl4水溶液中浸泡10min，取出后用去离子水冲洗，吹干，重复上述操作30次，得到不同Au沉积量的样品，最后将样品置于浓度为3M的HNO3水溶液中浸泡3h，即制得WO3/Au光阳极。
实施例3
一种纳米Au修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，按如下步骤进行：
1）WO3纳米片阵列薄膜的制备：称取0.462 g Na2WO4溶于60 mL去离子水，在搅拌下缓慢滴加12 mL 3 M的盐酸，搅拌30 min后加入0.4 g草酸铵，溶液变澄清后补加68 mL去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃（导电面朝下），置于烘箱中110℃水热反应6 h。冷却后取出，清洗、干燥、450℃焙烧2 h，即得到WO3纳米片薄膜；
2）WO3/Au光阳极的制备：将步骤1）所得WO3纳米片阵列薄膜在pH值为1的SnCl2的盐酸水溶液中浸泡4min，SnCl2的浓度为0.01M，取出用无水乙醇冲洗吹干，再在浓度为10 mM的 HAuCl4水溶液中浸泡10min，取出后用去离子水冲洗，吹干，重复上述操作1次，得到不同Au沉积量的样品，最后将样品置于浓度为3M的HNO3水溶液中浸泡7h，即制得WO3/Au光阳极。
实施例4
一种超细Au纳米颗粒修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，按如下步骤进行：
1）WO3纳米片阵列薄膜的制备：称取0.231g Na2WO4溶于30 mL去离子水，在搅拌下缓慢滴加6 mL 3 M的盐酸。搅拌30 min后加入0.2g草酸铵，溶液变澄清后补加34 mL去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃（导电面朝下），置于烘箱中120℃水热反应12 h。冷却后取出，清洗、干燥、450℃焙烧2 h，即得到WO3纳米片薄膜；
2）WO3/Au光阳极的制备：将步骤1）所得WO3纳米片阵列薄膜在pH值为1.5的SnCl2的盐酸水溶液中浸泡2min，SnCl2的浓度为0.03 M，取出用无水乙醇冲洗吹干，再在浓度为15mM的 HAuCl4水溶液中浸泡5min，取出后用去离子水冲洗，吹干，重复上述操作28次，得到不同Au沉积量的样品，最后将样品置于浓度为3M的HNO3水溶液中浸泡10h，即制得WO3/Au光阳极。
从附图1可以看到本发明制备的WO3纳米片属于单斜相，制备的WO3/Au都可以看到明显的Au衍射峰，说明Au已经成功负载到了WO3的表面。
从附图2可以看出，WO3为片状，Au纳米颗粒均匀分散地负载在WO3纳米片的表面，尺寸小于10 nm。
对比附图3中的纯WO3与WO3/Au可以看到，WO3/Au在整个可见光区都有较强的吸收，在一定范围内，Au沉积量越多，光吸收越强。
附图4可以看到，在λ > 510 nm的可见光照射下，本发明制备的WO3/Au相比于纯WO3，交流阻抗谱半径要小很多，说明WO3/Au电极更有利于电荷的分离与迁移，表面光电化学分解水反应速率更快。
Claims (1)
1.一种超细Au纳米颗粒修饰的WO3纳米片阵列光阳极的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1）WO3纳米片阵列薄膜的制备：称取Na2WO4溶于去离子水，形成Na2WO4水溶液，在搅拌下缓慢滴加3 M的盐酸，搅拌30 min后加入草酸铵，溶液变澄清后补加去离子水，将所得前驱液倒入聚四氟乙烯内衬，放入FTO玻璃，导电面朝下，置于烘箱中100~120℃水热反应6~18h，冷却后取出，清洗、干燥、450℃焙烧2 h，即得到WO3纳米片薄膜；上述Na2WO4水溶液中Na2WO4与去离子水的质量体积比为0.77:100g/mL，加入的盐酸与Na2WO4水溶液中的去离子水的体积比为5:1，Na2WO4与草酸铵的质量比为1.155:1，最后加入的去离子水与Na2WO4水溶液中的去离子水的体积比为15:17；
2）WO3/Au光阳极的制备：将步骤1）所得WO3纳米片阵列薄膜在pH值为0.5~2的SnCl2的盐酸水溶液中浸泡2~5min，SnCl2的浓度为0.01~0.03 M，取出用无水乙醇冲洗吹干，再在浓度为10~26 mM的 HAuCl4水溶液中浸泡2~10min，取出后用去离子水冲洗，吹干，重复1~30次上述SnCl2盐酸溶液浸泡和HAuCl4水溶液浸泡，得到不同Au沉积量的样品，最后将样品置于浓度为3M的HNO3水溶液中浸泡3~12h，即制得WO3/Au光阳极。
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