CN112058253A - 一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，包括以下步骤；步骤一：将硝酸锌溶液进行搅拌；步骤二：采用NaOH调节硝酸锌溶液的pH后继续搅拌；步骤三：将步骤二得到的溶液转移至水热反应釜中进行一定温度反应；步骤四：对步骤三反应完的溶液离心，洗涤，干燥，煅烧；步骤五：取硝酸铟进行溶解搅拌；步骤六：向步骤五得到的溶液中加入尿素进行搅拌；步骤七：将步骤四中煅烧好的ZnO加入步骤六得到的溶液中，其中搅拌均匀成混合溶液；步骤八：对步骤七得到的混合溶液进行高压反应釜反应；步骤九：步骤八反应得到的底部沉淀进行离心，洗涤，干燥；步骤十：对步骤九干燥后的产物进行煅烧。本发明提高ZnO的光催化性能，同时提高其在应用过程中的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米壳核光催化材料的制备技术领域，特别涉及一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法。
背景技术
核壳结构由于其独特的结构特性，整合了内外两种材料的性质，并互相补充各自的不足，是近几年形貌决定性质的一个重要研究方向，且经久不衰。在催化、光催化、电池、气体存储及分离方面有着广泛的应用前景。核壳结构是由一种纳米材料通过化学键或其他作用力将另一种纳米材料包覆起来形成的纳米尺度的有序组装结构。包覆技术通过对内核微粒表面性质进行剪裁，改变内核表面电荷、官能团和反应特性，提高内核的稳定性与分散性。
ZnO由于其良好的导电性，电子特性和合适的禁带宽度而被广泛应用于光催化领域。但是由于氧化锌的稳定性差，光催化过程中电子-空穴易复合而使其应用大打折扣。传统的异质结构建虽然可抑制ZnO电子-空穴的复合，但对氧化锌稳定性差并未改善。故需制备一种特殊的结构不仅可提高ZnO的光催化效率且可以有效的提高ZnO在应用过程中的稳定性。
发明内容
为了提高ZnO的光催化性能，同时提高其在应用过程中的稳定性，弥补现有ZnO异质结材料的制备不足，本发明提出一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤一：
将一定量硝酸锌，柠檬酸钠进行搅拌溶解；
步骤二：
采用NaOH调节硝酸锌溶液的pH后继续搅拌；
步骤三：
将步骤二得到的溶液转移至水热反应釜中进行一定温度反应；
步骤四：
对步骤三反应完的溶液离心，洗涤，干燥，煅烧，得到ZnO；
步骤五：
取硝酸铟和柠檬酸钠进行溶解搅拌；
步骤六：
向步骤五得到的溶液中加入一定量的尿素进行搅拌；
步骤七：
将步骤四中煅烧好的ZnO加入步骤六得到的溶液中，其中搅拌均匀成混合溶液；
步骤八：
对步骤七得到的混合溶液进行高压反应釜反应；
步骤九：
步骤八反应得到的底部沉淀进行离心，洗涤，干燥；
步骤十：
对步骤九干燥后的产物进行煅烧，得到三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料。
所述步骤一中，采用水作为溶液，
所述步骤二中，采用NaOH的浓度为0.5mol/L，调节pH为9±0.5。
所述步骤三中，水热反应温度为160-200℃，反应时间为720min。
所述步骤四中，离心速度为8000rpm，离心时间为6min，并采用去离子水和乙醇洗涤，洗涤后置于60℃烘箱干燥60min。
所述步骤四中，煅烧温度为450℃，保温120min。
所述步骤六中，添加尿素的浓度为0.5M。
所述步骤八中，水热反应温度为180℃，反应时间为720min。
所述步骤九中，离心速度为8000rpm，离心时间为6min，并采用去离子水和乙醇洗涤，干燥温度为60℃。
所述步骤十中，煅烧温度为500℃，保温120min。
所述硝酸锌：硝酸铟摩尔比为1±0.5：1，尿素：硝酸铟摩尔比为10～15:1。
所述步骤一和步骤五中的柠檬酸钠浓度为0.05～0.lmol/L。
本发明的有益效果：
本发明采用两步水热法实现对三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备，其中操作设备简单易得，原料丰富，易于实现。
本发明所制备的三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料可实现对ZnO核的有效保护，且ZnO核与In2O3壳构建的内部电场可实现对光催化过程中光生载流子的有效分离。
在光的激发下两种材料产生载流子，由于能带结构的差异，电子从In2O3的导带转移到ZnO的导带，相应空穴从ZnO的价带迁移到In2O3的价带，故形成一个内部电场。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
案例一：如图1所示：
取1mmol硝酸锌，2.4mmol柠檬酸钠溶解于30ml蒸馏水中搅拌30min，向其中加入0.5M的NaOH调节pH为9，继续搅拌120min，转移至水热反应釜中180℃反应720min后，对样品进行8000rpm离心6min，取下层沉淀用蒸馏水洗涤三次，乙醇洗涤两次后置于60℃烘箱干燥60min，对干燥后的粉末进行450℃煅烧120min后的壳材料ZnO；取1mmol硝酸铟，2.4mmol柠檬酸钠溶解于30ml蒸馏水中搅拌30min,向其中加入15mmol尿素继续搅拌，向上述溶液中加入1mmol前期制备好的ZnO充分溶解，转入反应釜中，水热180℃保温720min后取反应完的产物进行8000rpm离心6min，将离心后的产物在60℃烘箱干燥，将得到的粉末500℃煅烧120min后得到一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料。
案例二：
取1mmol硝酸锌，2.4mmol柠檬酸钠溶解于30ml蒸馏水中搅拌30min,向其中加入0.5M的NaOH调节pH为9，继续搅拌120min,转移至水热反应釜中200℃反应720min后，对样品进行8000rpm离心6min,取下层沉淀用蒸馏水洗涤三次，乙醇洗涤两次后置于60℃烘箱干燥60min，对干燥后的粉末进行450℃煅烧120min后的壳材料ZnO；取1mmol硝酸铟，2.4mmol柠檬酸钠溶解于30ml蒸馏水中搅拌30min,向其中加入15mmol尿素继续搅拌，向上述溶液中加入1mmol前期制备好的ZnO充分溶解，转入反应釜中，水热180℃保温720min后取反应完的产物进行8000rpm离心6min，将离心后的产物在60℃烘箱干燥，将得到的粉末500℃煅烧120min后得到一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料。
案例三：
取1mmol硝酸锌，2.4mmol柠檬酸钠溶解于30ml蒸馏水中搅拌30min,向其中加入0.5M的NaOH调节pH为9，继续搅拌120min,转移至水热反应釜中160℃反应720min后，对样品进行8000rpm离心6min,取下层沉淀用蒸馏水洗涤三次，乙醇洗涤两次后置于60℃烘箱干燥60min，对干燥后的粉末进行450℃煅烧120min后的壳材料ZnO；取1mmol硝酸铟，2.4mmol柠檬酸钠溶解于30ml蒸馏水中搅拌30min,向其中加入15mmol尿素继续搅拌，向上述溶液中加入1mmol前期制备好的ZnO充分溶解，转入反应釜中，水热180℃保温720min后取反应完的产物进行8000rpm离心6min，将离心后的产物在60℃烘箱干燥，将得到的粉末500℃煅烧120min后得到一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料。
Claims (10)
1.一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：
将硝酸锌溶液进行搅拌；
步骤二：
采用NaOH调节硝酸锌溶液的pH后继续搅拌；
步骤三：
将步骤二得到的溶液转移至水热反应釜中进行一定温度反应；
步骤四：
对步骤三反应完的溶液离心，洗涤，干燥，煅烧，得到ZnO；
步骤五：
取硝酸铟进行溶解搅拌；
步骤六：
向步骤五得到的溶液中加入一定量的尿素进行搅拌；
步骤七：
将步骤四中煅烧好的ZnO加入步骤六得到的溶液中，其中搅拌均匀成混合溶液；
步骤八：
对步骤七得到的混合溶液进行高压反应釜反应；
步骤九：
步骤八反应得到的底部沉淀进行离心，洗涤，干燥；
步骤十：
对步骤九干燥后的产物进行煅烧，得到三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，采用水作为溶液，所述步骤一和步骤五中的柠檬酸钠浓度为0.05～0.lmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，采用NaOH的浓度为0.5mol/L,调节pH为9±0.5。
4.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，水热反应温度为160-200℃，反应时间为720min。
5.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，离心速度为8000rpm，离心时间为6min，并采用去离子水和乙醇洗涤，洗涤后置于60℃烘箱干燥60min；
所述步骤四中，煅烧温度为450℃，保温120min。
6.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，添加尿素的浓度为0.5M。
7.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤八中，水热反应温度为180℃，反应时间为720min。
8.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤九中，离心速度为8000rpm，离心时间为6min，并采用去离子水和乙醇洗涤，干燥温度为60℃。
9.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤十中，煅烧温度为500℃，保温120min。
10.根据权利要求1所述的一种三维结构核壳纳米ZnO@In2O3光催化材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸锌：硝酸铟摩尔比为1±0.5：1，尿素：铟盐摩尔比为10～15:1。
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