CN117026004B - 一种ZnO@In2O3增强银基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种ZnO@In2O3增强银基复合材料及其制备方法,属于电子信息新材料技术领域。所述ZnO@In2O3增强银基复合材料中ZnO@In2O3为核壳结构,In2O3为壳层,ZnO为核层。本发明通过原位反应合成核壳结构金属氧化物ZnO@In2O3增强银基材料,一方面利用核壳结构的特殊性,增强增强相在银基体中的分布均匀性,综合提高ZnO@In2O3增强银基复合材料的力学性能和导电性。另一方面,利用In2O3为壳层ZnO为核层,将ZnO与In2O3复配协同提高复合材料的化学稳定性,在不降低导电率的基础上,显著提高材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于电子信息新材料技术领域,具体涉及一种ZnO@In2O3增强银基复合材料及其制备方法。
背景技术
电触头材料是十分重要的功能材料,在日常生活中有十分广泛的应用,例如低压电器开关,控制电流通断的仪器仪表,其使用的最主要的触头材料主要为银基复合材料。
目前市场中银金属氧化物复合材料制备工艺包括:合金内氧化法、粉末预氧化法、粉末冶金法。合金内氧化法制备的银金属氧化物材料问题在于氧化不完全的情况时常发生,对工业生产的过程十分不利,材料的使用性能大大降低。粉末预氧化法是粉末冶金法的一种,其主要的问题在于原料易受外界污染产生缺陷,原材料由于不能够保证较好的品质造成电接触性能恶化。粉末冶金是最基本且实用的金属氧化物材料制备工艺,流程简单,添加元素容易,且不受材料组分的约束是粉末冶金的最大优势。但是,简单的粉末混合过程难以保证增强相在银基体中的均匀分布,缺陷多,导致材料电接触性能恶化。传统制备工艺的不足十分明显,研究人员相继开发了其他工艺为了解决缺陷问题,使用方法例如:化学共沉淀法、化学镀、高能球磨等新型银金属氧化物材料制备工艺。虽然新型制备工艺在一定程度上弥补了传统制备工艺的不足,但是这些方法所制备的传统氧化物与预期相比存在较大的差距,其综合性能都达不到传统电触头材料Ag/CdO的优异程度。
发明内容
针对上述现有技术的缺点,本发明提出一种ZnO@In2O3增强银基复合材料及其制备方法。
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料中ZnO@In2O3为核壳结构,In2O3为壳层,ZnO为核层。
作为本发明的优选实施方案,所述ZnO@In2O3增强银基复合材料中ZnO@In2O3的质量百分含量为13%-15%。
作为本发明的优选实施方案,所述ZnO@In2O3中ZnO与In的质量比为ZnO:In=12:(0.4-2.6)或10:(2.5-3.6)。
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与铟粉球磨得到ZnO@In粉体;
(2)将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉混合均匀并压制成锭坯后烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材或带材。
作为本发明的优选实施方案,所述ZnO粉与铟粉的质量比为ZnO:In=12:(0.4-2.6)或10:(2.5-3.6)。
更优选的,所述ZnO粉与铟粉的质量比为ZnO:In=12:2.6。
作为本发明的优选实施方案,所述步骤(1)中,球磨的转速为200-500r/min,时间为0.5-2h,氛围为惰性气体。
作为本发明的优选实施方案,所述ZnO@In2O3粉体与银粉、氧化银粉按照ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯中ZnO@In2O3的质量百分含量为13%-15%进行配制。
更优选的,所述ZnO@In2O3粉体与银粉、氧化银粉按照ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯中ZnO@In2O3的质量百分含量为14.8%进行配制。
作为本发明的优选实施方案,所述ZnO@In2O3粉体与银粉、氧化银粉采用球磨的方式进行混合均匀,球磨的转速为200-500r/min,时间为1-1.5h。
作为本发明的优选实施方案,所述烧结具体为将锭坯加热到100℃下保温2小时,然后加热到200℃下保温2小时,然后加热到300-600℃下保温1-2小时,最后在820-840℃下保温1-2小时。
更优选的,所述烧结具体为将锭坯加热到100℃下保温2小时,然后加热到300℃下保温2小时,最后在830℃下保温1小时。
作为本发明的优选实施方案,所述压制的压力为150-500MPa。
更优选的,所述压制的压力为350MPa。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明通过原位反应合成核壳结构金属氧化物ZnO@In2O3增强银基材料,一方面利用核壳结构的特殊性,增强增强相在银基体中的分布均匀性,而且原位合成使得ZnO@In2O3增强相与银基体结合力更强,综合提高ZnO@In2O3增强银基复合材料的力学性能和导电性。另一方面,利用In2O3为壳层ZnO为核层,将ZnO与In2O3复配协同提高ZnO@In2O3与银基体的结合力,提高复合材料的化学稳定性,在不降低导电率的基础上,显著提高材料的力学性能。
附图说明
图1为本发明ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1所制备的ZnO@In2O3增强银基复合材料的金相图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=12:2.6的质量比混合,然后在氩气保护下,以转速为400r/min球磨0.5h,得到ZnO@In粉体;然后将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的ZnO@In2O3为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→300℃下保温2h→830℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为390MPa。
实施例2
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=12:0.4的质量比混合,然后在氩气保护下,以转速为400r/min球磨2h,得到ZnO@In粉体;然后将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14%的ZnO@In2O3为准来配置,并以转速为200r/min球磨1.5h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→390℃下保温2h→840℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为388MPa。
实施例3
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=10:3.6的质量比混合,然后在氩气保护下,以转速为500r/min球磨1.5h,得到ZnO@In粉体;然后将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为15%的ZnO@In2O3为准来配置,并以转速为400r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在500MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→400℃下保温1h→820℃下保温1.5h的烧结工艺烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为375MPa。
实施例4
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=10:2.6的质量比混合,然后在氩气保护下,以转速为200r/min球磨1h,得到ZnO@In粉体;然后将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为13%的ZnO@In2O3为准来配置,并以转速为500r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在450MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→600℃下保温1h→830℃下保温2h的烧结工艺烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为388MPa。
对比例1
一种ZnO增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO在氩气保护下,以转速为400r/min球磨0.5h,得到ZnO粉体;然后将ZnO粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的ZnO为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→300℃下保温2h→830℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到ZnO增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO增强银基复合材料丝材的抗拉强度为300MPa。
对比例2
一种In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将In粉在氩气保护下,以转速为400r/min球磨0.5h,得到ZnO@In粉体;然后将In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的In2O3为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→300℃下保温2h→830℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为311MPa。
对比例3
一种ZnO/In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=12:2.6的质量比混合得到混合粉体;然后将混合粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的ZnO/In2O3为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→300℃下保温2h→830℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到ZnO/In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO/In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为320MPa。
对比例4
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=12:2.6的质量比混合,然后在空气中,以转速为400r/min球磨0.5h,得到ZnO@In2O3粉体;然后将ZnO@In2O3粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的ZnO@In2O3为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照100℃下保温2h→200℃下保温2h→300℃下保温2h→830℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为316MPa。
对比例5
一种ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=12:2.6的质量比混合,然后在氩气保护下,以转速为400r/min球磨0.5h,得到ZnO@In粉体;然后将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的ZnO@In2O3为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯在830℃下保温7h,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In2O3增强银基复合材料丝材的抗拉强度为352MPa。
对比例6
一种ZnO@In增强银基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与In粉按照ZnO:In=12:2.6的质量比混合,然后在氩气保护下,以转速为400r/min球磨0.5h,得到ZnO@In粉体;然后将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉按照在银基体中生成质量百分含量为14.8%的ZnO@In为准来配置,并以转速为300r/min球磨1h,在氩气保护下,获得混料均匀;
(2)在350MPa压力条件下压制成锭坯,将锭坯按照在氩气保护下,100℃下保温2h→200℃下保温2h→300℃下保温2h→830℃下保温1h的烧结工艺烧结,得到ZnO@In增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材。
所制备得到的ZnO@In增强银基复合材料丝材的抗拉强度为308MPa。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种ZnO@In2O3增强银基复合材料,其特征在于,其中ZnO@In2O3为核壳结构,In2O3为壳层,ZnO为核层;所述ZnO@In2O3增强银基复合材料中ZnO@In2O3的质量百分含量为13%-15%。
2.如权利要求1所述ZnO@In2O3增强银基复合材料,其特征在于,所述ZnO@In2O3中ZnO与In的质量比为ZnO:In=12:(0.4-2.6)或10:(2.5-3.6)。
3.权利要求1或2所述ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将ZnO粉与铟粉球磨得到ZnO@In粉体;
(2)将ZnO@In粉体与银粉、氧化银粉混合均匀并压制成锭坯后烧结,得到ZnO@In2O3增强银基复合材料烧结坯;
(3)对所述烧结坯依次进行致密化、挤压拉拔或轧制,制备成丝材或带材。
4.如权利要求3所述ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,球磨的转速为200-500r/min,时间为0.5-2h,氛围为惰性气体。
5.如权利要求3所述ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,其特征在于,所述ZnO@In2O3粉体与银粉、氧化银粉采用球磨的方式进行混合均匀,球磨的转速为200-500r/min,时间为1-1.5h。
6.如权利要求3所述ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,其特征在于,所述烧结具体为将锭坯加热到100℃下保温2小时,然后加热到200℃下保温2小时,然后加热到300-600℃下保温1-2小时,最后在820-840℃下保温1-2小时。
7.如权利要求3所述ZnO@In2O3增强银基复合材料的制备方法,其特征在于,所述压制的压力为150-500MPa。
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