CN111834135A - 一种MAX@MOm/AOn电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种MAX@MOm/AOn电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法，为具有核壳结构的MAX@MOm/AOn，其内核为三维材料MAX相，外壳为同内核MAX相材料对应的氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn；采用本发明制备的MAX@MOm/AOn作为增强相制备的Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料，导电性极佳，硬度适中，加工性良好，可按照实际应用需求加工成各种电触头形状，抗电弧侵蚀性能优异，且节银效果显著，Ag基体中增强相MAX@MOm/AOn含量占复合材料比例最高可达40wt％；制备工艺简单，实用性好，适合大规模生产，适用于接触器、断路器、继电器等低压开关设备中，带来社会和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及复合电触头材料技术领域，具体涉及一种MAX@MOm/AOn电触头增强相材料、复合电触头材料及制备方法。
背景技术
低压电触头材料是电工合金材料应用的重要领域，广泛用于低压配电设备中继电器、接触器、断路器等控制开关中。目前低压开关用电触头主要为以Ag/CdO为主。尽管灭弧特性突出，但Ag/CdO服役过程中产生的Cd蒸汽对环境和人体危害大，随着全球环保政策日益严苟，迫切需要寻找无Cd电触头替代材料。现有无Cd材料Ag/SnO2、Ag/ZnO、Ag/Ni、Ag/C、Ag/W等各有所长，但仍存在硬度高难以加工、组织团聚、接触电阻高、温升大、材料损失大、抗电弧侵蚀性能差等一系列问题，替代Ag/CdO能力有限。
21世纪初期，一种新型六方层状结构材料，MAX相，受到研究和产业界广泛关注。该材料室温电阻率低(49.5×10-3μΩ·m～134×10-3μΩ·m)，热导率高(78W/m·K～111W/m·K)。尤其是其层状结构中M-A金属键相对较弱易断裂导致层间滑动变形，从而具有良好的机械加工性能。另外，严苛加速条件下(400V/100A/AC-3)的电弧侵蚀实验结果显示，Ag/MAX复合电触头材料具有优异的抗电弧侵蚀性能，抗材料转移性能可与Ag/CdO比肩。因此，MAX相作为银基电接触增强相材料潜力巨大。但MAX相中A原子易与Ag基体发生相互扩散，界面反应损害了Ag/MAX复合材料的导电性能，与商用Ag/CdO存在一定差距，限制了其产业化进程。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种电触头增强相材料，为具有核壳结构的MAX@MOm/AOn，其内核为三维材料MAX相，外壳为同内核MAX相材料对应的氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn。
较佳的，所述内核MAX相的材料为Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2PbC、Ti2SnC、Ti2SiC、V2AlC、Cr2AlC、Cr2GaC、Nb2AlC、Ta4AlC3、NbAlC3、TiAlN、(Ti0.5，Nb0.5)2AlC、(V0.5，Cr0.5)3AlC、(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3中的一种。
较佳的，所述氧化物颗粒MOm、AOn设置为：TiO2、SiO2、Al2O3、PbO、SnO2、V2O3、V2O4、V2O5、Cr2O3、Ga2O3、Nb2O5、NbAlO4、Ta2O5、TiNb2O7中的一种或几种。
较佳的，所述复合氧化物层MOm/AOn设置为：TiO2/SiO2、TiO2/Al2O3、TiO2/PbO、TiO2/SnO2、V2O3/Al2O3、V2O4/Al2O3、V2O5/Al2O3、Cr2O3/Al2O3、Cr2O3/Ga2O3、Nb2O5/Al2O3、NbAlO4/Al2O3、Ta2O5/Al2O3、TiNb2O7/Al2O3、TiO2/NbAlO4、TiO2/NbAlO4/Al2O3、TiO2/TiNb2O7/Al2O3、V2O3/Cr2O3/Al2O3、V2O4/Cr2O3/Al2O3、V2O5/Cr2O3/Al2O3中的一种或几种，所述复合氧化物层MOm/AOn为颗粒状或层状结构。
较佳的，一种复合电触头材料，为Ag/MAX@MOm/AOn，以如权利要求1-4中任一项所述的电触头增强相材料和Ag基体复合制备，所述的电触头增强相材料占所述复合电触头材料质量分数的3％～40％，所述Ag基体占所述复合电触头材料质量分数的60％～97％。
较佳的，一种所述电触头增强相材料的制备方法，包括步骤：
S1：称量MAX相粉末，置于高温管式炉中，通入不同含量的控制气氛；
S2：将步骤S1中MAX相粉末在管式炉中进行加热；
S3：将步骤S2中MAX相粉末在管式炉中加热到设置温度；
S4：将步骤S3中MAX相粉末在所述设置温度下继续保温；
S5：将步骤S4中MAX相粉末在管式炉中降温至室温。
较佳的，所述步骤S1中，所述控制气氛为氧气加氩气的混合气体气氛，所述混合气体中氧气浓度为20Vol％～80Vol％。
较佳的，所述步骤S1中，所述步骤S2中管式炉的升温速率为2℃/min～10℃/min，所述步骤S3中所述设置温度为700℃～1200℃，所述步骤S4中保温时间为0.5小时～5小时，所述步骤S5中的降温速率为5℃/min～10℃/min。
较佳的，一种所述的复合电触头材料的制备方法，包括步骤：
A1：以乙醇为球磨介质，将电触头增强相材料粉和Ag粉按照质量比混合为混合粉料并加入到球磨机中进行球磨，球磨后将混合物取出置于干燥箱中进行干燥，得到混合料；
A2：将所述混合料加入到冷压摸具中加压并保压直至成型得到块体材料素坯；
A3：在管式炉通入保护气氛，将所述素坯置于管式炉中，在保护气氛下进行高温烧结，再随炉自然冷却得到所述复合电触头材料。
较佳的，所述步骤A1中，混合粉料∶乙醇∶磨球的质量比为1∶(1～3)∶(2～6)，球磨0.5小时～8小时，干燥1小时～5小时；所述步骤A2中成型压力为50MPa～900MPa，保压时间为1分钟～15分钟；所述步骤A3中以氩气或氮气作为保护气氛成分，升温速率为2℃/min～16℃/min，烧结温度为500℃～900℃，保温时间为0.5小时～8小时。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：采用本发明制备的MAX@MOm/AOn作为增强相制备的Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料，导电性极佳(电阻率为1.9μΩ·cm～2.4μΩ·cm，接近于纯Ag的1.6μΩ·cm)，硬度适中(HV65～80)，加工性良好，可按照实际应用需求加工成各种电触头形状，抗电弧侵蚀性能优异(国标条件下6000次放电后材料质量损失仅为105.8mg～120.5mg)，且节银效果显著，Ag基体中增强相MAX@MOm/AOn含量占复合材料比例最高可达40wt％。制备工艺简单，实用性好，适合大规模生产，适用于接触器、断路器、继电器等低压开关设备中，带来社会和经济价值。
附图说明
图1为实施例一中原位氧化之前的内核Ti3SiC2粉末的SEM图；
图2为实施例一中制备的壳核结构Ti3SiC2@TiO2复合电触头增强相粉末的SEM图。
图3为实施例一中制备的壳核结构Ti3SiC2@TiO2复合电触头增强相粉末的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明所述电触头增强相材料为具有核壳结构的MAX@MOm/AOn，其内核为三维材料MAX相，外壳为同内核MAX相材料对应的氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn。
MAX@MOm/AOn粉末具有多元复合结构，MOm/AOn结构新颖，由三维MAX相氧化得到，单一氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn在MAX表面附着或包覆，可有效限制Ag/MAX之间的界面扩散，避免了单一MAX相与Ag复合导致结构和性能上的缺陷。
三维结构MAX相作为材料内核，其较高硬度对整个复合材料起到良好的力学支撑作用；而外壳核壳氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn在增加材料强度上作用更加明显，另外，外壳对限制界面扩散维持复合材料优良导电性具有积极作用。
以MAX相为内核、氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn为外壳的复合电触头增强相与Ag基体复合后形成本发明的所述复合电触头材料，其导电、加工和抗电弧侵蚀性能方面均表现良好，克服了MAX相单独作为增强相材料时引起界面导致导电性能下降和后期放电过程中电弧对材料的电磁冲击破坏导致材料损失大的缺陷。
所述内核MAX相材料为Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2PbC、Ti2SnC、Ti2SiC、V2AlC、Cr2AlC、Cr2GaC、Nb2AlC、Ta4AlC3、NbAlC3、TiAlN、(Ti0.5，Nb0.5)2AlC、(V0.5，Cr0.5)3AlC、(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3中的一种，这些MAX材料为球状颗粒，硬度高(弹性模量E：228GPa～414GPa)，导电性好(电阻率p：0.22μΩ·m～0.55μΩ·m)，且具有自润滑性。
所述外壳为同内核MAX相材料对应的氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn，所述氧化物颗粒MOm、AOn设置为：TiO2、SiO2、Al2O3、PbO、SnO2、V2O3、V2O4、V2O5、Cr2O3、Ga2O3、Nb2O5、NbAlO4、Ta2O5、TiNb2O7中的一种或几种。
所述复合氧化物层MOm/AOn设置为：TiO2/SiO2、TiO2/Al2O3、TiO2/PbO、TiO2/SnO2、V2O3/Al2O3、V2O4/Al2O3、V2O5/Al2O3、Cr2O3/Al2O3、Cr2O3/Ga2O3、Nb2O5/Al2O3、NbAlO4/Al2O3、Ta2O5/Al2O3、TiNb2O7/Al2O3、TiO2/NbAlO4、TiO2/NbAlO4/Al2O3、TiO2/TiNb2O7/Al2O3、V2O3/Cr2O3/Al2O3、V2O4/Cr2O3/Al2O3、V2O5/Cr2O3/Al2O3中的一种或几种。所述复合氧化物层MOm/AOn为颗粒状或层状结构。
所述电触头增强相材料的制备方法，具体在控制气氛下氧化母体MAX相材料在其表面原位预氧化生成氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn，形成MAX@MOm/AOn。
通过预氧化母体MAX材料在其表面原位生成氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn，在较低温度下即可完成，对设备要求低，可重复性好，技术简单，成本低廉，具有明显实际应用价值，而且外壳MOm/AOn与核心MAX呈一体结构结合力更强，阻隔界面扩散能力强，整体复合材料性能更好。
具体的，所述电触头增强相材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：称量MAX相粉末，置于高温管式炉中，通入不同含量的控制气氛；
S2：将步骤S1中MAX相粉末在管式炉中以一定升温速率进行加热；
S3：将步骤S2中MAX相粉末在管式炉中加热到相应温度；
S4：将步骤S3中MAX相粉末在相应温度下继续保温一定时间；
S5：将步骤S4中MAX相粉末在管式炉中以一定速率降温至室温。
所述电触头增强相材料的制备方法中，所述气氛为氧气加氩气的混合气体气氛，其中混合气体中氧气浓度20Vol％～80Vol％。
使用“氧气+氩气”混合气体气氛氧化MAX简单、快速，且原位氧化得到的氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn完整、分布均匀，效果理想，其简便、高效、低成本、无污染、原位的制备方法是利用化学反应制备氧化物或氧化层无法比拟的。
所述步骤S2中管式炉升温速率为2℃/min～10℃/min，所述步骤S3中加热温度为700℃～1200℃，所述步骤S4中保温时间为0.5小时～5小时，所述步骤S5中降温速率为5℃/min～10℃/min。
所述复合电触头材料为Ag/MAX@MOm/AOn，以所述壳核结构MAX@MOm/AOn为复合电触头增强相材料制备Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料，其中核壳结构MAX@MOm/AOn复合电触头增强相材料占整体材料质量分数的3％～40％，Ag占整体材料质量分数60％～97％。
MAX@MOm/AOn与Ag基体复合后，包裹氧化物颗粒或氧化物层的MAX相作为内核支撑结构，有效增强Ag基复合材料的整体强度，有利于抵抗电弧冲击力和热应力的破坏；而MAX表面氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn有效地限制了Ag-MAX之间的界面反应和扩散，维持了复合材料的优良导电导热性能，从而避免了单一MAX相增强Ag基带来结构与性能上的缺陷，明显提高了Ag基复合电触头材料的抗电弧侵蚀性能，减少了材料损失。
所述复合电触头材料的制备方法，包括以下步骤：
A1：以乙醇为球磨介质，将MAX@MOm/AOn粉和Ag粉按照质量比加入到球磨机中进行球磨一定时间，球磨后将混合物取出置于干燥箱中进行干燥一定时间，得到混合料；
A2：将A1中混合料加入到冷压摸具中加压并保持一定时间直至成型得到块体材料素坯；
A3：在管式炉通入保护气氛，将步骤A2中得到的素坯置于管式炉中，在保护气氛下进行高温烧结一定时间，再随炉自然冷却得到Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料。
所述步骤A1中，粉料∶乙醇∶球质量比为1∶(1～3)∶(2～6)，球磨0.5小时～8小时，干燥1小时～5小时；所述步骤A2中成型压力为50MPa～900MPa，保压时间为1分钟～15分钟；所述步骤A3中以氩气或氮气作为保护气氛成分，升温速率为2℃/min～16℃/min，烧结温度为500℃～900℃，保温时间为0.5小时～8小时。
本发明通过预氧化在MAX相表面生成氧化物颗粒或氧化物层的方法制备MAX@MOm/AOn，具有多元复合核壳结构，力学性能得到增强，阻隔Ag-MAX界面反应能力得到提高，且原位预氧化法技术简单，成本低廉，实用性好。
采用本发明制备的MAX@MOm/AOn作为增强相制备的Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料，导电性极佳(电阻率为1.9μΩ·m～2.4μΩ·m，接近于纯Ag的1.6μΩ·m)，硬度适中(HV65～80)，加工性良好，可按照实际应用需求加工成各种电触头形状，抗电弧侵蚀性能优异(国标条件下6000次放电后材料质量损失仅为105.8mg～120.5mg)，且节银效果显著，Ag基体中增强相MAX@MOm/AOn含量占复合材料比例最高可达40wt％。制备工艺简单，实用性好，适合大规模生产，适用于接触器、断路器、继电器等低压开关设备中，带来社会和经济价值。
实施例一
将10gTi3SiC2粉末放入高温管式炉中，在含氧量20vol％的“氧气+氩气”气氛下以10℃/min的加热速率升温到1200℃，保温0.5小时，以10℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Ti3SiC2@TiO2粉末；将占整体材料质量分数3％的Ti3SiC2@TiO2粉末与质量分数97％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合0.5小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶1∶2)，然后干燥1小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以900MPa的压力压制成型，保持15分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以2℃/min的加热速率升温到500℃，保温8小时，即得到Ag/Ti3SiC2@TiO2复合电触头材料。
如图1、图2所示，图1为本实施例中原位氧化之前的内核Ti3SiC2粉末的SEM图；图2为本实施例中制备的壳核结构Ti3SiC2@TiO2复合电触头增强相粉末的SEM图；图3为实施例一中制备的壳核结构Ti3SiC2@TiO2复合电触头增强相粉末的XRD图。
实施例二
将10gTi3AlC2粉末放入高温管式炉中，在含氧量80vol％的“氧气+氩气”气氛下以2℃/min的加热速率升温到700℃，保温5小时，以5℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Ti3AlC2@TiO2/Al2O3粉末；将占整体材料质量分数40％的Ti3AlC2@TiO2/Al2O3粉末与质量分数60％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合8小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶3∶6)，然后干燥5小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以50MPa的压力压制成型，保持1分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以16℃/min的加热速率升温到900℃，保温0.5小时，即得到Ag/Ti3AlC2@TiO2/Al2O3复合电触头材料。
实施例三
将10g(Ti0.5，Nb0.5)2AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量40vol％的“氧气+氩气”气氛下以5℃/min的加热速率升温到950℃，保温2.5小时，以6℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的(Ti0.5，Nb0.5)2AlC@TiO2/NbAlO4粉末；将占整体材料质量分数25％的(Ti0.5，Nb0.5)2AlC@TiO2/NbAlO4粉末与质量分数75％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合2小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶2∶2)，然后干燥1.5小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以450MPa的压力压制成型，保持4分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以7℃/min的加热速率升温到800℃，保温4.5小时，即得到Ag/(Ti0.5，Nb0.5)2AlC@TiO2/NbAlO4复合电触头材料。
实施例四
将10g(Ti0.5，Nb0.5)2AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量28vol％的“氧气+氩气”气氛下以3℃/min的加热速率升温到1080℃，保温4.5小时，以4℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的(Ti0.5，Nb0.5)2AlC@TiO2/TiNb2O7/Al2O3粉末；将占整体材料质量分数37％的(Ti0.5，Nb0.5)2AlC@TiO2/TiNb2O7/Al2O3粉末与质量分数63％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合7.5小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶2∶4)，然后干燥4.5小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以850MPa的压力压制成型，保持13分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以14℃/min的加热速率升温到880℃，保温7.5小时，即得到Ag/(Ti0.5，Nb0.5)2AlC@TiO2/TiNb2O7/Al2O3复合电触头材料。
实施例五
将10g(V0.5，Cr0.5)3AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量40vol％的“氧气+氩气”气氛下以6℃/min的加热速率升温到1000℃，保温2小时，以9℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O5/Al2O3粉末；将占整体材料质量分数35％的(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O5/Al2O3粉末与质量分数65％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合2小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶1∶2)，然后干燥1.5小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以250MPa的压力压制成型，保持3分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以4℃/min的加热速率升温到650℃，保温1.5小时，即得到Ag/(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O5/Al2O3复合电触头材料。
实施例六
将10g(V0.5，Cr0.5)3AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量50vol％的“氧气+氩气”气氛下以5℃/min的加热速率升温到900℃，保温1小时，以8℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O3/Cr2O3/Al2O3粉末；将占整体材料质量分数20％的(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O3/Cr2O3/Al2O3粉末与质量分数80％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合2小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶2∶3)，然后干燥3小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以500MPa的压力压制成型，保持5分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以10℃/min的加热速率升温到700℃，保温3小时，即得到Ag/(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O3/Cr2O3/Al2O3复合电触头材料。
实施例七
将10g(V0.5，Cr0.5)3AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量20vol％的“氧气+氩气”气氛下以10℃/min的加热速率升温到1200℃，保温0.5小时，以10℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O4/Cr2O3/Al2O3粉末；将占整体材料质量分数3％的(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O4/Cr2O3/Al2O3粉末与质量分数97％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合0.5小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶1∶2)，然后干燥1小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以900MPa的压力压制成型，保持15分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以2℃/min的加热速率升温到500℃，保温8小时，即得到Ag/(V0.5，Cr0.5)3AlC@V2O4/Cr2O3/Al2O3复合电触头材料。
实施例八
将10g(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3粉末放入高温管式炉中，在含氧量28vol％的“氧气+氩气”气氛下以3℃/min的加热速率升温到1080℃，保温4.5小时，以4℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3@TiO2/TiO2/NbAlO4/Al2O3粉末；将占整体材料质量分数37％的(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3@TiO2/TiO2/NbAlO4/Al2O3粉末与质量分数63％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合7.5小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶2∶4)，然后干燥4.5小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以850MPa的压力压制成型，保持13分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以14℃/min的加热速率升温到880℃，保温7.5小时，即得到Ag/(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3@TiO2/NbAlO4/Al2O3复合电触头材料。
实施例九
将10gTi2AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量35vol％的“氧气+氩气”气氛下以6℃/min的加热速率升温到850℃，保温2小时，以7℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Ti2AlC@TiO2粉末；将占整体材料质量分数30％的Ti2AlC@TiO2粉末与质量分数70％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合6.5小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶1∶3)，然后干燥2小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以250MPa的压力压制成型，保持12分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以15℃/min的加热速率升温到660℃，保温2.5小时，即得到Ag/Ti2AlC@TiO2复合电触头材料。
实施例十
将10gTi2PbC粉末放入高温管式炉中，在含氧量40vol％的“氧气+氩气”气氛下以7℃/min的加热速率升温到900℃，保温2.5小时，以8℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Ti2PbC@PbO粉末；将占整体材料质量分数32％的Ti2PbC@PbO粉末与质量分数68％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合7小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶1∶4)，然后干燥3小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以300MPa的压力压制成型，保持13分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以14℃/min的加热速率升温到670℃，保温3小时，即得到Ag/Ti2PbC@PbO复合电触头材料。
实施例十一
将10gTi2SnC粉末放入高温管式炉中，在含氧量45vol％的“氧气+氩气”气氛下以8℃/min的加热速率升温到950℃，保温3小时，以9℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Ti2SnC@SnO2粉末；将占整体材料质量分数34％的Ti2SnC@SnO2粉末与质量分数66％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合7小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶1∶5)，然后干燥4小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以350MPa的压力压制成型，保持14分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以13℃/min的加热速率升温到680℃，保温3.5小时，即得到Ag/Ti2SnC@SnO2复合电触头材料。
实施例十二
将10gV2AlC粉末放入高温管式炉中，在含氧量60vol％的“氧气+氩气”气氛下以7℃/min的加热速率升温到1150℃，保温4.5小时，以7℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的V2AlC@V2O5粉末；将占整体材料质量分数38％的V2AlC@V2O5粉末与质量分数62％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合7小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶2∶3)，然后干燥5小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以450MPa的压力压制成型，保持10分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以11℃/min的加热速率升温到700℃，保温4.5小时，即得到Ag/V2AlC@V2O5复合电触头材料。
实施例十三
将10gCr2GaC粉末放入高温管式炉中，在含氧量70vol％的“氧气+氩气”气氛下以9℃/min的加热速率升温到1170℃，保温3.5小时，以7℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Cr2GaC@Cr2O3粉末；将占整体材料质量分数15％的Cr2GaC@Cr2O3粉末与质量分数85％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合5小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶2∶5)，然后干燥3小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以500MPa的压力压制成型，保持8分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以9℃/min的加热速率升温到750℃，保温5.5小时，即得到Ag/Cr2GaC@Cr2O3复合电触头材料。
实施例十四
将10gTa4AlC3粉末放入高温管式炉中，在含氧量76vol％的“氧气+氩气”气氛下以4℃/min的加热速率升温到850℃，保温3.5小时，以7℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的Ta4AlC3@Ta2O5粉末；将占整体材料质量分数23％的Ta4AlC3@Ta2O5粉末与质量分数77％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合3小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶3∶2)，然后干燥3小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以600MPa的压力压制成型，保持5分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以6℃/min的加热速率升温到790℃，保温6.5小时，即得到Ag/Ta4AlC3@Ta2O5复合电触头材料。
实施例十五
将10gNbAlC3粉末放入高温管式炉中，在含氧量77vol％的“氧气+氩气”气氛下以3℃/min的加热速率升温到880℃，保温1小时，以6℃/min的降温速率冷却到室温，得到核壳结构的NbAlC3@Nb2O5粉末；将占整体材料质量分数28％的NbAlC3@Nb2O5粉末与质量分数72％的Ag粉在装有乙醇介质的球磨罐中湿法混合2小时(粉料∶乙醇∶球质量比为1∶3∶3)，然后干燥4小时得到混合粉末；将混合粉末在冷压机中以650MPa的压力压制成型，保持3分钟；将块体样品置于管式炉中，在Ar气氛保护下以4℃/min的加热速率升温到800℃，保温2小时，即得到Ag/NbAlC3@Nb2O5复合电触头材料。
对比例一
将占整体材料质量分数20％的CdO粉与质量分数80％的Ag粉装在有介质的球磨罐中湿法混合3小时(球∶酒精∶粉料＝4.5∶2.5∶1)，其他制备步骤与实施例五相同。
对比例二
将占整体材料质量分数20％的石墨粉与质量分数80％的Ag粉装在有介质的球磨罐中湿法混合6小时(球∶酒精∶粉料＝5∶3∶1)，其他制备步骤与实施例六相同。
对实施例一～十五和对比例一～二所制备得到的电触头材料进行性能检测(380V/50A/AC-3国标条件下)，检测结果见表一：
表一 实施例一～十五和对比例一～二复合电触头材料性能检测结果
通过表一可得出，本发明通过原位氧化技术制备具有壳核结构的MAX@MOm/AOn，作为增强相材料增强Ag基后制备的Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料的性能检测结果显示，该复合电触头材料密度较高(8.48g/cm3～8.5g/cm3)、导电性好(电阻率1.9μΩ·cm～2.4μΩ·cm)，硬度适中(HV65～80)，抗电弧侵蚀性能优异(国标条件下6000次放电后材料质量损失仅为105.8mg～120.5mg)，本发明制备的Ag/MAX@MOm/AOn复合电触头材料的性能均远优于Ag/CdO、Ag/C等现有商用复合电触头材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种MAX@MOm/AOn电触头增强相材料，其特征在于，为具有核壳结构的MAX@MOm/AOn，其内核为三维材料MAX相，外壳为同内核MAX相材料对应的氧化物颗粒MOm、AOn或复合氧化物层MOm/AOn。
2.如权利要求1所述的MAX@MOm/AOn电触头增强相材料，其特征在于，所述内核MAX相的材料为Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2PbC、Ti2SnC、Ti2SiC、V2AlC、Cr2AlC、Cr2GaC、Nb2AlC、Ta4AlC3、NbAlC3、TiAlN、(Ti0.5，Nb0.5)2AlC、(V0.5，Cr0.5)3AlC、(Nb0.8，Ti0.2)4AlC3中的一种。
3.如权利要求2所述的MAX@MOm/AOn电触头增强相材料，其特征在于，所述氧化物颗粒MOm、AOn设置为：TiO2、SiO2、Al2O3、PbO、SnO2、V2O3、V2O4、V2O5、Cr2O3、Ga2O3、Nb2O5、NbAlO4、Ta2O5、TiNb2O7中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的MAX@MOm/AOn电触头增强相材料，其特征在于，所述复合氧化物层MOm/AOn设置为：TiO2/SiO2、TiO2/Al2O3、TiO2/PbO、TiO2/SnO2、V2O3/Al2O3、V2O4/Al2O3、V2O5/Al2O3、Cr2O3/Al2O3、Cr2O3/Ga2O3、Nb2O5/Al2O3、NbAlO4/Al2O3、Ta2O5/Al2O3、TiNb2O7/Al2O3、TiO2/NbAlO4、TiO2/NbAlO4/Al2O3、TiO2/TiNb2O7/Al2O3、V2O3/Cr2O3/Al2O3、V2O4/Cr2O3/Al2O3、V2O5/Cr2O3/Al2O3中的一种或几种，所述复合氧化物层MOm/AOn为颗粒状或层状结构。
5.一种复合电触头材料，其特征在于，为Ag/MAX@MOm/AOn，以如权利要求1-4中任一项所述的电触头增强相材料和Ag基体复合制备，所述的电触头增强相材料占所述复合电触头材料质量分数的3％～40％，所述Ag基体占所述复合电触头材料质量分数的60％～97％。
6.一种如权利要求1-4中任一项所述的MAX@MOm/AOn电触头增强相材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：称量MAX相粉末，置于高温管式炉中，通入不同含量的控制气氛；
S2：将步骤S1中MAX相粉末在管式炉中进行加热；
S3：将步骤S2中MAX相粉末在管式炉中加热到设置温度；
S4：将步骤S3中MAX相粉末在所述设置温度下继续保温；
S5：将步骤S4中MAX相粉末在管式炉中降温至室温。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述控制气氛为氧气加氩气的混合气体气氛，所述混合气体中氧气浓度为20Vol％～80Vol％。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述步骤S2中管式炉的升温速率为2℃/min～10℃/min，所述步骤S3中所述设置温度为700℃～1200℃，所述步骤S4中保温时间为0.5小时～5小时，所述步骤S5中的降温速率为5℃/min～10℃/min。
9.一种如权利要求5所述的复合电触头材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A1：以乙醇为球磨介质，将电触头增强相材料粉和Ag粉按照质量比混合为混合粉料并加入到球磨机中进行球磨，球磨后将混合物取出置于干燥箱中进行干燥，得到混合料；
A2：将所述混合料加入到冷压摸具中加压并保压直至成型得到块体材料素坯；
A3：在管式炉通入保护气氛，将所述素坯置于管式炉中，在保护气氛下进行高温烧结，再随炉自然冷却得到所述复合电触头材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，混合粉料∶乙醇∶磨球的质量比为1∶(1～3)∶(2～6)，球磨0.5小时～8小时，干燥1小时～5小时；所述步骤A2中成型压力为50MPa～900MPa，保压时间为1分钟～15分钟；所述步骤A3中以氩气或氮气作为保护气氛成分，升温速率为2℃/min～16℃/min，烧结温度为500℃～900℃，保温时间为0.5小时～8小时。
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