CN114717459B - 一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料及其制备方法和应用，Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料由以下体积百分比的原料组成：Ti3SiC2基体粉末70～85％、PbO粉末5～15％和Ag粉末5～15％。本发明选择PbO粉及Ag作为第二相，通过利用放电等离子烧结工艺快速烧结特点和烧结过程中的原位化学反应技术，在相对比较低的温度下和较短的时间内使得高熔点的Ti3SiC2和低熔点Pb/Ag形成组织均匀的Ti3SiC2/Pb/Ag复合材料，该材料在室温至800℃具有良好的自润滑性能和优良的抗磨性能，适应于高温设备滑动部件。
Description
技术领域
本发明涉及高温自润滑复合材料技术领域，具体涉及到一种Ti3SiC2/Pb/Ag 高温自润滑复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
Ti3SiC2是近年发现的非常有发展前景的三元层状可加工陶瓷材料，它兼有金属和陶瓷的双重性质。良好的导电导热性，且有较低的显微硬度和优异的抗热震性能，可机械加工性能，并在高温下具有塑性，表现出金属特性；并且具有高弹性模量、高熔点、高化学稳定性、高的高温机械强度以及良好的抗氧化性能，表现出陶瓷特性。
目前，研究者们常用热等静压、化学反应、自蔓延制备Ti3SiC2的块体材料，但是，这些方法都存在烧结温度高，制备时间长等缺点。由于烧结温度过高而 Ti3SiC2分解，但如果在较低的温度下制备Ti3SiC2基复合材料，其致密度、力学性能等达不到要求。除此之外，Ti3SiC2的第二相强化是一种提高Ti3SiC2材料性能的重要途径。软金属Pb/Ag作为第二相常用的添加剂，是常用的固体润滑剂，但是由于Pb/Ag的熔点比较低，在烧结过程中容易造成Pb/Ag流失的问题。
发明内容
针对上述的不足，本发明的目的是提供一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料及其制备方法和应用，本发明选择PbO粉及Ag作为第二相，通过利用放电等离子烧结工艺快速烧结特点和烧结过程中的原位化学反应技术，在相对比较低的温度下和较短的时间内使得高熔点的Ti3SiC2和低熔点Pb/Ag形成组织均匀的Ti3SiC2/Pb/Ag复合材料，能够解决Ti3SiC2高温分解和烧结过程中容易造成 Pb/Ag流失的问题。同时，本发明提供的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料在室温至800℃具有优良的抗磨损性能，特别是在600～800℃具有良好的自润滑和抗磨损性能。
为达上述目的，本发明采取如下的技术方案：
本发明提供一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，由以下体积百分比的原料组成：Ti3SiC2基体粉末70～85％、PbO粉末5～15％和Ag粉末5～15％。
进一步地，Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，优选由以下体积百分比的原料组成：Ti3SiC2基体粉末70％、PbO粉末15％和Ag粉末15％。
进一步地，Ti3SiC2基体粉末纯度大于98％，颗粒尺寸≤3μm。
进一步地，PbO粉末和Ag粉末纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm。
本发明还提供上述Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料的制备方法，包括：按比例称取Ti3SiC2基体粉末、PbO粉末和Ag粉末并混合均匀后置于石墨模具中，然后放电等离子烧结工艺制备；其中，放电等离子烧结工艺参数为：真空度1～10Pa，脉冲比12:2～10，升温速率20～200℃/min，烧结温度850～1350℃，烧结压力为20～50MPa，保温0.1～10min后，以10℃～100℃/min的速率降温至 650～1100℃后，保温10～20min，关闭电源，随炉冷却。
进一步地，放电等离子烧结工艺参数优选为：真空度10Pa，脉冲比12:2，升温速率50℃/min，烧结温度1130℃，烧结压力为35MPa，保温15min后，以 100℃/min的速率降温至1000℃后，保温15min，关闭电源，随炉冷却。
本发明还提供上述Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料在用作和/或制备高温设备滑动部件中的应用。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明提供一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料及其制备方法和应用，本发明选择PbO粉及Ag作为第二相，通过利用放电等离子烧结工艺快速烧结特点和烧结过程中的原位化学反应技术，在相对比较低的温度下和较短的时间内使得高熔点的Ti3SiC2和低熔点Pb/Ag形成组织均匀的Ti3SiC2/Pb/Ag复合材料，能够解决Ti3SiC2高温分解和烧结过程中容易造成Pb/Ag流失的问题。同时，本发明提供的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料在室温至800℃具有优良的抗磨损性能，特别是在600～800℃具有良好的自润滑和抗磨损性能，适应于高温设备滑动部件。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本例提供一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料的制备方法，包括：原料粉末按照体积比V(Ti3SiC2粉，纯度大于98％，颗粒尺寸≤3μm):V(PbO粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm):V(Ag粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm)＝70:15:15；混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结系统中进行烧结，放电等离子烧结工艺参数：真空度小于10Pa，脉冲比为12:2，以50℃/min的升温速率升至 1130℃，保温5min后以50℃/min的速率降温至1000℃，保温15min，在烧结过程中，压制压力保持为20～30MPa。
本例还对实施例1所得材料进行摩擦和磨损测试，结果如表1所示。其中，摩擦和磨损实验是在具有盘上销设置的高温摩擦计上进行的(THT01-04015， CSMInstrumentsSA，Peseux，瑞士)。TSC-PA用作引脚，其尺寸为Φ6mm×12mm； Inconel718被用作圆盘，其尺寸为Φ32mm×8mm。在5N的正常载荷下，摩擦副以 0.1m/s的滑动速度相互滑动200m。在实验过程中，摩擦系数由计算机自动记录；通过光学显微镜量化TSC-PA销的体积损失，并通过3D表面轮廓测量法检查 Inconel718圆盘磨损区域的横截面积，获得磨损体积(NanoMap-D，哥伦布，俄亥俄州，美国)；磨损率通过如下等式(1)获得。
表1实施例1所述材料的摩擦系数和磨损率
对比例1
本例提供一种Ti3SiC2/Pb高温自润滑复合材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：原料粉末调整为体积比V(Ti3SiC2粉，纯度大于98％，颗粒尺寸≤3μm):V(PbO粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm)＝85:15；其余步骤及参数均相同。
表2对比例1所述材料的摩擦系数和磨损率
对比例2
本例提供一种Ti3SiC2/Ag高温自润滑复合材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：烧结温度800-950℃，磨擦速度：0.1m/s，温度：25℃其余步骤及参数均相同。
表3对比例2所述材料的摩擦系数和磨损率
实施例2
本例提供一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料的制备方法，包括：原料粉末按照体积比V(Ti3SiC2粉，纯度大于98％，颗粒尺寸≤3μm):V(PbO粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm):V(Ag粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm)＝75:15:10；混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结系统中进行烧结，放电等离子烧结工艺参数：真空度小于10Pa，脉冲比为12:5，以100℃/min的升温速率升至1130℃，保温5min后以50℃/min的速率降温至1000℃，保温15min，在烧结过程中，压制压力保持为20～30MPa。
实施例3
本例提供一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料的制备方法，包括：原料粉末按照体积比V(Ti3SiC2粉，纯度大于98％，颗粒尺寸≤3μm):V(PbO粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm):V(Ag粉，纯度大于99％，颗粒尺寸≤5μm)＝80:5:15；混合均匀，放入石墨模具中，在放电等离子烧结系统中进行烧结，放电等离子烧结工艺参数：真空度小于10Pa，脉冲比为6:5，以200℃/min的升温速率升至 1130℃，保温5min后以50℃/min的速率降温至1000℃，保温15min，在烧结过程中，压制压力保持为20～30MPa。
实验例
本例在实施例1的基础上，考察所得复合材料在室温-800℃之间的摩擦系数变化。发现：在室温-400℃之间，Ti3SiC2/Pb/Ag复合材料的摩擦系数在0.72～0.56 范围内呈现递减趋势，在400-800℃之间，Ti3SiC2/Pb/Ag复合材料的摩擦系数在 0.56～0.3范围内呈现递减趋势。结果表明，Ti3SiC2/Pb/Ag在室温-800℃的宽温域下能有效协同Pb、Ag增强相的减摩效果。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本领域的技术人员不经创造性劳动即对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代仍属本专利的保护范围。
Claims (6)
1.一种Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，其特征在于，由以下体积百分比的原料组成：Ti3SiC2基体粉末70~85%、PbO粉末5~15%和Ag粉末5~15%；
所述Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料通过以下方法制备得到：
称取Ti3SiC2基体粉末、PbO粉末和Ag粉末并混合均匀后置于石墨模具中，然后放电等离子烧结工艺制备；其中，放电等离子烧结工艺参数为：真空度1~10Pa，脉冲比12:2~10，升温速率20~200℃/min，烧结温度850~1350℃，烧结压力为20~50MPa，保温0.1~10min后，以10~100℃/min的速率降温至650~1100℃后，保温10~20 min，关闭电源，随炉冷却。
2.如权利要求1所述的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，其特征在于，由以下体积百分比的原料组成：Ti3SiC2基体粉末70%、PbO粉末15%和Ag粉末15%。
3.如权利要求1或2所述的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2基体粉末纯度大于98%，颗粒尺寸≤3μm。
4.如权利要求1或2所述的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，其特征在于，所述PbO粉末纯度大于99%，颗粒尺寸≤5μm。
5.如权利要求1或2所述的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料，其特征在于，所述Ag粉末纯度大于99%，颗粒尺寸≤5μm。
6.权利要求1~5任一项所述的Ti3SiC2/Pb/Ag高温自润滑复合材料在用作和/或制备高温设备滑动部件中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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