CN112941391A - 一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料及其制备方法，高致密的Ti(C,N)‑WC‑NbC‑HEAs复合金属陶瓷材料是以FeCoCrNiAl高熵合金为粘结剂，WC为陶瓷相，NbC和Ti(C,N)做添加相，采用第三代SPS放电等离子快速烧结炉烧结而成。其主要组分由以下材料组成：FeCoCrNiAl高熵合金粉末：6‑15wt.%(纯度99%，粒度<1.5um)，Ti(C,N)粉末：10wt.%(纯度99%，粒度<1.5um)，WC粉末：78‑82.5wt.%(纯度99%，粒度<1.5um)，NbC粉末：1.5‑6wt.%(纯度99%，粒度<1.5um)。通过加入市售的FeCoCrNiAl高熵合金粉末、Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末，采用氩气保护在行星球磨机上进行干混球磨20小时，获得均匀混合粉体。采用第三代SPS放电等离子快速烧结成坯体,最终得到复合金属陶瓷材料。

Description

一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷材料领域，特别是涉及一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现有正常使用WC-Co硬质合金材料耐磨性、热稳定性能等较差，且粘结剂Co作为战略性资源和钴粉尘可引起“硬质合金病”等原因，为了应对不同生产应用需求，研究者不断探索出许多新型粘结剂代替Co以及各类增强相，采用不同新型烧结工艺应用于硬质合金材料的制备。本发明目的是以高熵合金代替Co作为粘结剂，WC为基体相，Ti(C,N)和NbC为增强相，利用SPS放电等离子烧结技术制备出一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料。
2004年叶均蔚教授提出了一种多主元高熵合金(简称高熵合金)新合金设计理念。高熵合金是一般含有五种或五种以上的合金元素，且每种合金元素含量都在5％以上且小于35％。高熵合金由多种含量相近的主元混合而成，由于主元数增多，混合熵增加，会产生独特的高熵效应，并抑制金属间化合物和其他有序相的生成。另外高熵合金还具有结构晶格畸变效应，动力学上迟滞扩散效应及“鸡尾酒”效应。高熵合金这些独特的特性使得高熵合金具有高强度和高硬度、高耐磨性以及优异抗高温氧化性能等优异性能。因此用高熵合金来替代传统粘结剂可望提高金属陶瓷的断裂韧性、致密性及其高温热稳定性能。
为了进一步提高WC基金属陶瓷的韧性、致密性及其高温热稳定性能，本发明在使用高熵合金作为粘结剂的同时加入NbC和Ti(C,N)以改善其综合性能。NbC具有硬度高、抗弯强度高、密度低、高热硬性、耐磨、耐腐蚀等优点。Ti(C,N)是一种性能优良，用途非常广泛的非氧化物陶瓷材料，因其具有较好的化学稳定性、硬度、耐磨性、红硬性和高温抗蠕变性能，同时与金属间的摩擦系数极低，并具有一定的强度和韧性等性能，因此本发明是以高熵合金为粘结剂，以WC为陶瓷基体相，NbC和Ti(C,N)为添加强化相，制备出一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于利用高熵合金的优异性能来弥补传统镍、钴作为粘结剂的不足，通过添加NbC和Ti(C,N)来提高WC基金属陶瓷的致密性、断裂韧性及热硬性等性能，并能降低生产成本，拓宽其在实际生产中的应用。
本发明是釆用如下技术方案实现的：
一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于：所述含NbC的高致密复合金属陶瓷材料为粘结剂、陶瓷相和添加相混合后烧结得到，所述粘结剂为6-15重量份的FeCoCrNiAl高熵合金粉末，所述陶瓷相为78-82.5重量份的WC粉末，所述添加相为1.5-6重量份的NbC粉末和10重量份的Ti(C,N)粉末。
进一步的，所述的FeCoCrNiAl高熵合金粉末，Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末的粒度均<1.5um。
进一步的，所述的FeCoCrNiAl高熵合金粉末中Fe、Co、Cr、Ni、Al五种元素的原子百分比均为5％-35％。
进一步的，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末6重量份。
进一步的，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末4.5重量份。
进一步的，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末3重量份。
进一步的，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末1.5重量份。
一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一)将FeCoCrNiAl高熵合金粉末、Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末放入全方位行星球磨机中干混球磨20小时，球磨机转速为100r/min，混料介质为15mm、8mm和4mm直径的不锈钢球，球料比15:1；所述的FeCoCrNiAl高熵合金粉末中Fe、Co、Cr、Ni、Al五种元素的原子百分比均为5％-35％；
步骤二)球磨后的材料放入圆柱形石墨模具中，再放入第三代SPS放电等离子快速烧结炉中，真空度为6.67e-3-2.0e1Pa，逐渐升温至1450℃的同时进行加压烧结，其中在1000℃、1200℃和1400℃处设定温度区间，施加单向压力，直至保温阶段升到30MPa，保温保压30min后随炉冷却，即制得金属陶瓷胚料。
进一步的，所述步骤二)升温步骤中室温到800℃，升温速率为77.5℃/min，额定功率为50％，保温2min，加载载荷0.5t；由于炉内气体膨胀导致真空度下降，需要先设置一个缓冲期，目的是为了后续高温烧结炉内能持续保持较高真空度以满足烧结成形需求。从800℃到1000℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.0t；该阶段升温并加压，且升温速率达到最高，复合陶瓷粉末开始出现部分软化，粉末颗粒间发生挤压及塑性变形，混合粉末原子间开始产生相互扩散，初步快速达到致密化效果。温度从1000℃到1200℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.5t；此阶段目的能够有效排除多余的气体，进一步提高烧结致密度，同时提高硬质相和粘结相的润湿性。温度从1200℃到1400℃，升温速率为66.7℃/min，额定功率为90％，保温2～3min，加载载荷2.0t；此过程中，液相比固相迁移的速率更快，能够填满烧结坯体粉末颗粒间隙，使烧结更加充分。温度从1400℃到1450℃，升温速率为25℃/min，保温30min，额定功率为90％，加载载荷2.16t。该过程温度速率缓慢，目的是保证成形样品各处烧结温度均匀，尽量减小烧结成形过程产生热应力。
本发明构思新颖，高熵合金做粘结剂的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料具有纯度高、致密度高、分布均匀，高温性能优异、断裂韧性高，工艺方法简单，原料成本低，易于实现产业化等优点。该发明还可以广泛应用于模具、耐磨机械零件等耐磨结构件的开发制备。
附图说明
图1为实施例3中含NbC的高致密Ti(C,N)-WC-NbC-HEA复合金属陶瓷材料的显微组织。
具体实施方式
以下各案例所述用于制备相应的金属陶瓷材料为最优选而已，并不用于限制本发明。相关技术人员依然可以根据前述方案做相应修改。或者对其中部分技术特征做等同替换。凡在本发明精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等。均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：
所制备材料成分为：FeCoCrNiAl高熵合金粉末：6-15重量份(纯度99％，粒度<1.5um)，Ti(C,N)粉末：10重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，WC粉末：78-82.5重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，NbC粉末：1.5重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)。
具体制备工艺为：将高熵合金粉末、Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末放入全方位行星球磨机中干混球磨20小时，球磨机转速为100r/min，混料介质为15mm、8mm和4mm直径的不锈钢球，球料比15:1；然后放入圆柱形石墨模具中，再放入第三代SPS放电等离子快速烧结炉中，真空度为6.67e-3-2.0e1Pa，逐渐升温至1450℃的同时进行加压烧结，室温到800℃，升温速率为77.5℃/min，额定功率为50％，保温2min，加载载荷0.5t；由于炉内气体膨胀导致真空度下降，需要先设置一个缓冲期，目的是为了后续高温烧结炉内能持续保持较高真空度以满足烧结成形需求。从800℃到1000℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.0t；该阶段升温并加压，且升温速率达到最高，复合陶瓷粉末开始出现部分软化，粉末颗粒间发生挤压及塑性变形，混合粉末原子间开始产生相互扩散，初步快速达到致密化效果。温度从1000℃到1200℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.5t；此阶段目的能够有效排除多余的气体，进一步提高烧结致密度，同时提高硬质相和粘结相的润湿性。温度从1200℃到1400℃，升温速率为66.7℃/min，额定功率为90％，保温2～3min，加载载荷2.0t；此过程中，液相比固相迁移的速率更快，能够填满烧结坯体粉末颗粒间隙，使烧结更加充分。温度从1400℃到1450℃，升温速率为25℃/min，保温30min，额定功率为90％，加载载荷2.16t。该过程温度速率缓慢，目的是保证成形样品各处烧结温度均匀，尽量减小烧结成形过程产生热应力。其中在1000℃、1200℃和1400℃处设定温度区间，施加单向压力，直至保温阶段升到30MPa，保温保压30min后随炉冷却，即制得高致密金属陶瓷材料。
实施例2：
所制备材料成分为：FeCoCrNiAl高熵合金粉末：6-15重量份(纯度99％，粒度<1.5um)，Ti(C,N)粉末：10重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，WC粉末：78-82.5重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，NbC粉末：3重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)。
具体制备工艺为：将高熵合金粉末、Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末放入全方位行星球磨机中干混球磨20小时，球磨机转速为100r/min，混料介质为15mm、8mm和4mm直径的不锈钢球，球料比15:1；然后放入圆柱形石墨模具中，再放入第三代SPS放电等离子快速烧结炉中，真空度为6.67e-3-2.0e1Pa，逐渐升温至1450℃的同时进行加压烧结，室温到800℃，升温速率为77.5℃/min，额定功率为50％，保温2min，加载载荷0.5t；由于炉内气体膨胀导致真空度下降，需要先设置一个缓冲期，目的是为了后续高温烧结炉内能持续保持较高真空度以满足烧结成形需求。从800℃到1000℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.0t；该阶段升温并加压，且升温速率达到最高，复合陶瓷粉末开始出现部分软化，粉末颗粒间发生挤压及塑性变形，混合粉末原子间开始产生相互扩散，初步快速达到致密化效果。温度从1000℃到1200℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.5t；此阶段目的能够有效排除多余的气体，进一步提高烧结致密度，同时提高硬质相和粘结相的润湿性。温度从1200℃到1400℃，升温速率为66.7℃/min，额定功率为90％，保温2～3min，加载载荷2.0t；此过程中，液相比固相迁移的速率更快，能够填满烧结坯体粉末颗粒间隙，使烧结更加充分。温度从1400℃到1450℃，升温速率为25℃/min，保温30min，额定功率为90％，加载载荷2.16t。该过程温度速率缓慢，目的是保证成形样品各处烧结温度均匀，尽量减小烧结成形过程产生热应力。其中在1000℃、1200℃和1400℃处设定温度区间，施加单向压力，直至保温阶段升到30MPa，保温保压30min后随炉冷却，即制得高致密金属陶瓷材料。
实施例3：
所制备材料成分为：FeCoCrNiAl高熵合金粉末：6-15重量份(纯度99％，粒度<1.5um)，Ti(C,N)粉末：10重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，WC粉末：79.5重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，NbC粉末：4.5重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)。
具体制备工艺为：将高熵合金粉末、Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末放入全方位行星球磨机中干混球磨20小时，球磨机转速为100r/min，混料介质为15mm、8mm和4mm直径的不锈钢球，球料比15:1；然后放入圆柱形石墨模具中，再放入第三代SPS放电等离子快速烧结炉中，真空度为6.67e-3-2.0e1Pa，逐渐升温至1450℃的同时进行加压烧结，室温到800℃，升温速率为77.5℃/min，额定功率为50％，保温2min，加载载荷0.5t；由于炉内气体膨胀导致真空度下降，需要先设置一个缓冲期，目的是为了后续高温烧结炉内能持续保持较高真空度以满足烧结成形需求。从800℃到1000℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.0t；该阶段升温并加压，且升温速率达到最高，复合陶瓷粉末开始出现部分软化，粉末颗粒间发生挤压及塑性变形，混合粉末原子间开始产生相互扩散，初步快速达到致密化效果。温度从1000℃到1200℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85％，保温2～3min，加载载荷1.5t；此阶段目的能够有效排除多余的气体，进一步提高烧结致密度，同时提高硬质相和粘结相的润湿性。温度从1200℃到1400℃，升温速率为66.7℃/min，额定功率为90％，保温2～3min，加载载荷2.0t；此过程中，液相比固相迁移的速率更快，能够填满烧结坯体粉末颗粒间隙，使烧结更加充分。温度从1400℃到1450℃，升温速率为25℃/min，保温30min，额定功率为90％，加载载荷2.16t。该过程温度速率缓慢，目的是保证成形样品各处烧结温度均匀，尽量减小烧结成形过程产生热应力。其中在1000℃、1200℃和1400℃处设定温度区间，施加单向压力，直至保温阶段升到30MPa，保温保压30min后随炉冷却，即制得高致密金属陶瓷材料。
以上案例中的材料成分还可以为：
FeCoCrNiAl高熵合金粉末：6-15重量份(纯度99％，粒度<1.5um)，Ti(C,N)粉末：10重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，WC粉末：78-82.5重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)，NbC粉末：6重量份(纯度99％，粒度＜1.5um)。
经测量，材料含3％NbC时的断裂韧性达到最大，为12.59MPa·m1/2。本发明复合金属陶瓷烧结体致密度、硬度、断裂韧性和抗弯强度附表。
表1.致密度
Figure BDA0002878347190000091
表2.显微维氏硬度测量结果
Figure BDA0002878347190000092
表3.抗弯强度
Figure BDA0002878347190000093
表4.断裂韧性
Figure BDA0002878347190000094

Claims (9)

1.一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于：所述含NbC的高致密复合金属陶瓷材料为粘结剂、陶瓷相和添加相混合后烧结得到，所述粘结剂为6-15重量份的FeCoCrNiAl高熵合金粉末，所述陶瓷相为78-82.5重量份的WC粉末，所述添加相为1.5-6重量份的NbC粉末和10重量份的Ti(C,N)粉末。
2.如权利要求1所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于，所述的FeCoCrNiAl高熵合金粉末，Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末的粒度均<1.5um。
3.如权利要求1所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于，所述的FeCoCrNiAl高熵合金粉末中Fe、Co、Cr、Ni、Al五种元素的原子百分比均为5%-35%。
4.如权利要求1所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末6-15 重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末6重量份。
5.如权利要求1所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末4.5重量份。
6.如权利要求1所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉：6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末3重量份。
7.如权利要求1所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料，其特征在于，所述的含NbC的高致密复合金属陶瓷材料包括FeCoCrNiAl高熵合金粉末：6-15重量份，Ti(C,N)粉末10重量份，WC粉末78-82.5重量份，NbC粉末1.5重量份。
8.一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一)将FeCoCrNiAl高熵合金粉末、Ti(C,N)粉末、WC粉末和NbC粉末放入全方位行星球磨机中干混球磨20小时，球磨机转速为100r/min，混料介质为15mm、8 mm和4mm直径的不锈钢球，球料比15:1；所述的FeCoCrNiAl高熵合金粉末中Fe、Co、Cr、Ni、Al五种元素的原子百分比均为5%-35%；
步骤二) 球磨后的材料放入圆柱形石墨模具中，再放入第三代SPS放电等离子快速烧结炉中，真空度为6.67e-3-2.0e1Pa，逐渐升温至1450℃的同时进行加压烧结，其中在1000℃、1200℃和1400℃处设定温度区间，施加单向压力，直至保温阶段升到30MPa，保温保压30min后随炉冷却，即制得金属陶瓷胚料。
9.如权利要求8所述的一种含NbC的高致密复合金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二）升温步骤中室温到800℃，升温速率为77.5℃/min，额定功率为50%，保温2min，加载载荷0.5t；从800℃到1000℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85%，保温2~3min，加载载荷1.0t；温度从1000℃到1200℃，升温速率为100℃/min，额定功率为85%，保温2~3min，加载载荷1.5t；温度从1200℃到1400℃，升温速率为66.7℃/min，额定功率为90%，保温2~3min，加载载荷2.0t；温度从1400℃到1450℃，升温速率为25℃/min，保温30min，额定功率为90%，加载载荷2.16t。
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