CN114481115B - 一种硬质合金复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种硬质合金复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硬质合金复合涂层及其制备方法，按照质量百分比由2~3%碳化钒（VC）、10~15%锆（Zr）和1~5%镀铜碳纤维粉、无水乙醇8~15%、其余为碳化钨（WC18）通过混料、压制成坯膜、在基体表面贴坯、预烧结后进行真空多级高频感应烧结制得。本发明以钢铁为基体制备的硬质合金涂层与基体界面结合强度，高效抑制了涂层与基体分离，本发明方法抑制了粘结相与硬质相产生界面应力和成分偏析，制备的涂层成分均匀性优异、热应力低；硬质合金涂层具有优异的硬度、强度和韧性，其洛氏硬度达到92（HRA）以上，强度达到1560MPa，断裂韧性达到15 MPa·m1/2以上。

Description

一种硬质合金复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种硬质合金复合涂层及其制备方法。
背景技术
硬质合金材料是根据粉末冶金原理，将难熔金属化合物(碳化物、氮化物等)等陶瓷相和Co、Ni等过渡族金属混合，制备成的一种复合材料，具有硬度高，强度大，高温力学性能优良等优点。其中应用最广的是WC基硬质合金，具有高强韧、高温抗蠕变能力、高耐磨性等优点，已广泛应用于制造工具材料。目前我国制造行业所使用的高端硬质合金材料产品绝大部分仍依赖从欧美及日本进口，技术差距很大。因此，自主研发高端硬质合金材料是我国制造业发展的重点。硬质合金主要由粘结相和硬质相两相组成。这种结构容易引起的界面应力和成分偏聚，使其强韧性降低。并且，硬质合金中硬质相是多晶烧结材料，其致命弱点是脆性大、韧性不足。因此对高性能硬质合金材料的设计主要方向是克服缺陷及脆性，提高强韧性。硬质合金的强韧化方法主要是在陶瓷相中引入韧性金属Co、Ni作为粘结相。但粘结相中过多时，会使得各相原子间的不匹配度增大，影响界面结合，导致材料的强度下降。
如果可以将硬质合金作为工作面与普通材料(如钢铁)结合使用可以显著降低使用成本。但二者的结合仍然存在一些技术问题，如硬质合金的烧结会产生收缩，不适合制备大尺寸对精度要求高的产品；其次，硬质合金与传统材料如钢件的连接也不易通过焊接等方式实现。这就需要寻找一种高效低成本的方式实现硬质合金与传统材料的复合。同时对硬质合金涂层的强韧性提出更高的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种硬质合金复合涂层，成分分布均匀、结构致密、缺陷少，与基体之间具有优异的结合强度，且具有较高的力学性能。
本发明另一目的是提供上述硬质合金复合涂层的制备方法。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种硬质合金复合涂层，其特征在于：所述硬质合金复合涂层按照质量百分比由2～3％碳化钒(VC)、10～15％锆(Zr)和1～5％镀铜碳纤维粉、无水乙醇8～15％、其余为碳化钨(WC18)，通过混料、压制成坯膜、在基体表面贴坯、预烧结后进行真空多级高频感应烧结制得。
WC硬质相为多晶烧结材料，煅烧过程中会逐渐长大，导致合金变脆、韧性降低。采用硬质合金与金属基体结合使用的时候，硬质合金和基体之间界面结构疏松，硬质合金涂层容易从基体表面脱落。
本发明采用相较于传统的钴、镍等熔点更高且强度也更高的锆做粘结剂，碳化钒做晶粒细化剂，碳化钨作为硬质合金涂层的基体，通过镀铜碳纤维的加入实现硬质合金的增韧，此外，镀铜碳纤维的加入在电磁感应加热烧结过程中又可以作为电磁感应加热的导热源，通过预制坯膜和贴坯的方式实现了硬质合金和钢基体的密实结合，在高频感应加热烧结中，镀铜碳纤维均匀分布在材料中，通过集肤效应，实现了精准控制对涂层、以及涂层与基体界面的烧结，获得了良好的界面结合性能和高致密度。多次递进的较高温度烧结方式，使得粘结相锆和液态结构的基体铁之间体现出良好的润湿性，促进二者结合，进一步增加了硬质合金涂层和基体之间的结合力。
此外，在高温烧结过程中，锆和碳纤维反应生成少量的碳化锆，形成了碳化钨以外的增强相，进一步增加硬质合金的硬度和强度。
进一步，上述碳化钨粉体粒径为2～3μm，纯度为99.9％，碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9％，锆的粒径为3～5μm，纯度为99.9％，镀铜炭纤维粉的单丝直径为5μm，长径比为5:1～20:1，碳含量(％)≥95，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm。
进一步，上述含有硬质合金复合涂层的金属材料的制备方法，其特征在于：将锆、碳化钒、镀铜碳纤维粉、无水乙醇和碳化钨混合球磨3～5h，真空干燥得混合物，掺入石蜡压制坯膜，采用坯膜在金属基体表面进行贴坯，然后脱蜡，最后进行真空多级高频感应烧结，所述真空多级高频感应烧结是在真空环境中，通过高频感应线圈多次感应加热，调节功率为15KW，频率为50～100kHz，加热温度为1600～1650℃，维持时间为20～30s。
上述真空环境的真空度为10-2Pa。
进一步，上述多次感应加热中，前3～5次每次加热时间为1～3s，之后每次加热时间为4～6s，每相邻两次感应加热之间的间隔停顿时间为2s。
本发明中由于采用锆作为粘结相，要求具有更高的烧结温度，而传统的烧结工艺很难达到1600℃以上，且较高温度会导致粘结相和硬质相之间产生较大的界面应力和成分偏聚，导致韧性降低，本发明采用高频感应加热，且在逐级递增的多次感应加热方式，结合碳纤维的导热作用，缓解了界面热应力的集中，抑制了硬质合金涂层的收缩，降低了界面应力和成分偏聚，减少了由于较高温度反应过快形成的缺陷，从而更好的发挥锆在硬质合金中的作用。
进一步，上述脱蜡预烧结是从室温以10℃/min升温至550～600℃，并保温30min。完成脱蜡工艺的同时实现预烧结，使涂层强度有所提高，便于下一步感应烧结，避免应力集中导致坯膜开裂脱落。
进一步，上述压制坯膜是在混合料中加入占其质量百分比为8～12％的石蜡，在60℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，将料粒在2～2.3Pa的压力下压制成粒径为0.5mm的颗粒，再进行挤压制成宽度为50mm，厚度为0.1～1mm的坯膜。
最具体的，一种硬质合金复合涂层的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(一)按照质量百分比将10～15％锆、2～3％碳化钒、1～5％镀铜碳纤维粉、8～15％无水乙醇，其于为碳化钨混合球磨3～5h，然后进行真空干燥，得混合料，其中碳化钨粉体粒径为2～3μm，纯度为99.9％，碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9％，锆的粒径为3～5μm，纯度为99.9％，镀铜炭纤维粉的单丝直径为5μm，长径比为5:1～20:1，碳含量(％)≥95，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm；
(二)将步骤(一)中的混合料中加入其质量占比为8～12％的石蜡，在60℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，再在2～2.3Pa下压制成粒径为0.5mm的颗粒，将颗粒热挤压制成宽度为50mm，厚度为0.1～1mm的坯膜；
(三)将步骤(二)中的坯膜边热风软化、边贴敷于基体表面，压实挤出气泡，所述基体可选钢铁材料；
(四)将贴敷了坯膜的基体从室温以10℃/min升温至550～600℃，保温30min；
(五)将高频感应线圈至于真空中，将预烧结后的基体至于感应线圈中心位置，抽真空至10-2Pa，调节功率至15kW，频率为50-100kHz，多次感应加热，使基体表面温度维持在1600-1650℃左右20-30s，具体是前3～5次感应加热时间为每次1-3s，之后每次4-6s，相邻两次感应加热之间间隔停顿时间为2s，加热完成后随炉冷却。
本发明具有如下技术效果：
本发明以钢铁为基体制备的硬质合金涂层与基体界面结合强度，高效抑制了涂层与基体分离，本发明方法抑制了粘结相与硬质相产生界面应力和成分偏析，制备的涂层成分均匀性优异、热应力低；硬质合金涂层具有优异的硬度、强度和韧性，其洛氏硬度达到92(HRA)以上，强度达到1560MPa，断裂韧性达到15MPa·m1/2，通过与普通基体的高效结合，降低了硬质合金的使用，降低了成本投入。
附图说明
图1：本发明制备的混合料的扫描电镜图。
图2：本发明贴敷了坯膜的基体进行预烧结后的扫描电镜图。
图3：本发明烧结后涂层与基体的界面扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种硬质合金复合涂层的制备方法，按如下步骤进行：
(一)按照质量百分比将12％锆、2.5％碳化钒、3％镀铜碳纤维粉、10％无水乙醇，其于为碳化钨混合球磨4h，然后进行真空干燥，得混合料，其中碳化钨粉体粒径为2～3μm，纯度为99.9％，碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9％，锆的粒径为3～5μm，纯度为99.9％，镀铜炭纤维粉的单丝直径为5μm，平均长径比为10:1，碳含量(％)≥95，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm；
(二)将步骤(一)中的混合料中加入其质量占比为10％的石蜡，在60℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，再在2Pa下压制成粒径为0.5mm的颗粒，将颗粒热挤压制成宽度为50mm，厚度为0.5mm的坯膜；
(三)将步骤(二)中的坯膜边热风软化、边贴敷于的45#钢基体表面，压实挤出气泡，上述45#钢基体事先进行表面打磨、抛光、超声波酒精清洁等预处理；
(四)将贴敷了坯膜的基体从室温以10℃/min升温至580℃，保温30min；
(五)将高频感应线圈至于真空中，将预烧结后的基体至于感应线圈中心位置，抽真空至10-2Pa，调节功率至15kW，频率为80kHz，多次感应加热，使基体表面温度维持在1620℃，保持该温度共24s，具体是前3次感应加热时间为每次3s，之后每次5s，相邻两次感应加热之间间隔停顿时间为2s，加热完成后随炉冷却。
本发明通过压痕形貌评价涂层结合强度。采用洛氏压痕法，选用金刚石锥型压头，600N的载荷进行测试。测试后试样整体观测无明显裂纹、仅压痕边缘有非常轻微的塌陷，未出现涂层剥落现象，涂层仍然保持完整，这说明涂层具有良好韧性和抗塑性变形能力，显示出较好的断裂韧性和优异的涂层与基体结合强度。可见本发明中通过预制坯膜、采用贴坯方式与基体结合，在多次电磁感应加热，逐次递进烧结的方式，缓解了热应力的集中，并且采用锆作为极高温度下的粘结相，实现在极高温度下烧结过程中与基体的高度粘合，协同实现了坯膜和基体的高度结合，增强了界面结合强度。
本实施例制备的硬质合金涂层成分均匀性好，抗弯强度平均达到1560MPa，断裂韧性达到15MPa·m1/2以上。
对比例1
一种硬质合金复合涂层的制备方法，按如下步骤进行：
(一)按照质量百分比将12％锆、2.5％碳化钒、3％镀铜碳纤维粉、10％无水乙醇，其于为碳化钨混合球磨4h，然后进行真空干燥，得混合料，其中碳化钨粉体粒径为2～3μm，纯度为99.9％，碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9％，锆的粒径为3～5μm，纯度为99.9％，镀铜炭纤维粉的单丝直径为5μm，平均长径比为10:1，碳含量(％)≥95，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm；
(二)将步骤(一)中的混合料中加入其质量占比为10％的石蜡，在60℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，再在2Pa下压制成粒径为0.5mm的颗粒，将颗粒热挤压制成宽度为50mm，厚度为0.5mm的坯膜；
(三)将步骤(二)中的坯膜边热风软化、边贴敷于的45#钢基体表面，压实挤出气泡，上述45#钢基体事先进行表面打磨、抛光、超声波酒精清洁等预处理；
(四)将贴敷了坯膜的基体从室温以10℃/min升温至580℃，保温30min；
(五)将高频感应线圈至于真空中，将预烧结后的基体至于感应线圈中心位置，抽真空至10-2Pa，调节功率至15kW，频率为80kHz，1次感应加热，使基体表面温度维持在1620℃左，持续24s，加热完成后随炉冷却。
采用相同的洛氏压痕法测试涂层和基体的结合强度，测试后试样整体观测有细微裂纹、压痕边缘有明显的塌陷，涂层边缘出现少量剥落现象，这说明对比例1制备的硬质合金涂层较实施例1而言，其韧性和抗塑性变形能力一定程度上出现下降，显示出稍差的断裂韧性和与基体结合强度。该对比例1中制备的45#钢表面的硬质合金涂层由于采用一次感应加热，导致在1620℃高温下锆和碳化钨之间产生一定的成分偏聚和界面应力，且涂层收缩没有得到很好的抑制。
通过硬度、强度和韧性等性能测试，测试结果如下表1所示。
表1：本发明和对比例1有无硬质合金涂层的45#钢基体的力学性能
实施例2
一种硬质合金复合涂层的制备方法，按如下步骤进行：
(一)按照质量百分比将15％锆、2％碳化钒、5％镀铜碳纤维粉、8％无水乙醇，其于为碳化钨混合球磨3h，然后进行真空干燥，得混合料，其中碳化钨粉体粒径为2～3μm，纯度为99.9％，碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9％，锆的粒径为3～5μm，纯度为99.9％，镀铜炭纤维粉的单丝平均直径为5μm，平均长径比为5:1～20:1，碳含量(％)≥95，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm；
(二)将步骤(一)中的混合料中加入其质量占比为12％的石蜡，在60℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，再在2～2.3Pa下压制成粒径为0.5mm的颗粒，将颗粒热挤压制成宽度为50mm，厚度为1mm的坯膜；
(三)将步骤(二)中的坯膜边热风软化、边贴敷于的45#基体表面，压实挤出气泡，上述45#钢基体事先进行表面打磨、抛光、超声波酒精清洁等预处理；
(四)将贴敷了坯膜的基体从室温以10℃/min升温至600℃，保温30min；
(五)将高频感应线圈至于真空中，将预烧结后的基体至于感应线圈中心位置，抽真空至10-2Pa，调节功率至15kW，频率为100kHz，多次感应加热，使基体表面温度维持在1650℃，保持该温度共20s，具体是前5次感应加热时间为每次2s，之后每次5s，相邻两次感应加热之间间隔停顿时间为2s，加热完成后随炉冷却。
本实施例制备的硬质合金涂层成分均匀性好，与基体的结合轻度高，其抗弯强度平均达到1520MPa，断裂韧性达到15MPa·m1/2以上。
实施例3
一种硬质合金复合涂层的制备方法，按如下步骤进行：
(一)按照质量百分比将10％锆、3％碳化钒、1％镀铜碳纤维粉、15％无水乙醇，其于为碳化钨混合球磨5h，然后进行真空干燥，得混合料，其中碳化钨粉体粒径为2～3μm，纯度为99.9％，碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9％，锆的粒径为3～5μm，纯度为99.9％，镀铜炭纤维粉的单丝平均直径为5μm，平均长径比为5:1～20:1，碳含量(％)≥95，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm；
(二)将步骤(一)中的混合料中加入其质量占比为8％的石蜡，在60℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，再在2.3Pa下压制成粒径为0.5mm的颗粒，将颗粒热挤压制成宽度为50mm，厚度为0.1mm的坯膜；
(三)将步骤(二)中的坯膜边热风软化、边贴敷于的45#基体表面，压实挤出气泡，上述45#钢基体事先进行表面打磨、抛光、超声波酒精清洁等预处理；
(四)将贴敷了坯膜的基体从室温以10℃/min升温至550℃，保温30min；
(五)将高频感应线圈至于真空中，将预烧结后的基体至于感应线圈中心位置，抽真空至10-2Pa，调节功率至15kW，频率为50kHz，多次感应加热，使基体表面温度维持在1600℃，保持该温度共30s，具体是前4次感应加热时间为每次1s，之后每次6s，相邻两次感应加热之间间隔停顿时间为2s，加热完成后随炉冷却。
本实施例制备的硬质合金涂层成分均匀性好，与基体的结合强度高，其抗弯强度平均达到1500MPa，断裂韧性达到15MPa·m1/2以上。

Claims (2)

1.一种硬质合金复合涂层，其特征在于：所述硬质合金复合涂层按照质量百分比由2~3%碳化钒、10~15%锆和1~5%镀铜碳纤维粉、无水乙醇8~15%、其余为碳化钨，通过混料、压制成坯膜、在基体表面贴坯、预烧结后进行真空多级高频感应烧结制得，所述碳化钨粉体粒径为2~3μm，纯度为99.9%；碳化钒平均粒径为2μm，纯度为99.9%；锆的粒径为3~5μm，纯度为99.9%；镀铜碳纤维粉的单丝直径为5μm，长径比为5:1~20:1，碳含量≥95%，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm。
2.一种硬质合金复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（一）按照质量百分比将10~15%锆、2~3%碳化钒、1~5%镀铜碳纤维粉、8~15 %无水乙醇，其余为碳化钨混合球磨3~5 h，然后进行真空干燥，得混合料，其中碳化钨粉体粒径为2~3 μm，纯度为99.9%；碳化钒平均粒径为2 μm，纯度为99.9%；锆的粒径为3~5 μm，纯度为99.9%；镀铜碳纤维粉的单丝直径为5μm，长径比为5:1~20:1，碳含量≥95%，线膨胀系数为-0.1×10/℃，电阻率为1.5×103Ω/cm；
（二）在步骤（一）的混合料中加入占其质量比例为8~12 %的石蜡，在60 ℃下缓慢搅拌1h，采用压团法制成料粒，再在2~2.3 Pa下压制成粒径为0.5 mm的颗粒，将颗粒热挤压制成宽度为50 mm，厚度为 0.1~1 mm的坯膜；
（三）将步骤（二）中的坯膜边热风软化、边贴敷于基体表面，压实挤出气泡，所述基体选自钢铁材料；
（四）将贴敷了坯膜的基体从室温以10 ℃/min升温至550~600 ℃，保温30min，得到预烧结后的基体；
（五）将高频感应线圈置于真空中，将预烧结后的基体置于感应线圈中心位置，抽真空至10-2 Pa，调节功率至15 kW，频率为50-100 kHz，多次感应加热，使基体表面温度维持在1600-1650 ℃，时间为20-30 s，多次感应加热中，前3次感应加热时间为每次1-3 s，之后每次3-5 s，相邻两次感应加热之间间隔停顿时间为2 s，加热完成后随炉冷却。
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