CN113102758A - 超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其技术方案要点是：包括以下步骤；步骤一：准备材料，按质量百分比取6‑12％Co‑VC微纳米复合粉和88‑94％WC粉末；步骤二：材料混合，将Co‑VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨25‑30小时，行星式球磨机的转速为300‑400转/分钟，得到混合物B；经过干燥、成型、烧结等工艺制成合金材料；再经过适当的贫钴化工艺处理后，硬质合金基体由表及里的钴含量呈梯度分布，表面钴含量可降至4％以下，完全可以满足金刚石涂层对硬质合金基体表层的钴含量要求，硬质合金基体材料的表面硬度也得到了大幅度提高。

Description

超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺
技术领域
本发明涉及合金刀具梯度材料领域，具体涉及超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺。
背景技术
随着碳纤维复合材料的应用越来越广泛，对金刚石涂层刀具的需求也日益增多。而制作高质量金刚石涂层硬质合金刀具的关键，在于提高金刚石涂层与硬质合金刀具基体的结合强度。在进行金刚石涂层之前，通常需对硬质合金基体材料表层进行贫钴化处理。采用传统的酸浸蚀或刻蚀等化学法脱钴，虽然可以降低硬质合金基体表层的钴含量，但因表层失钴而导致结构疏松，会造成金刚石涂层容易碎裂或剥落等问题。
如授权公告号为CN106048360A的中国专利，其公开了一种表面具有双层梯度硬质合金及其制备方法。所述硬质合金从外到里包括第一梯度层、第二梯度层、芯部；所述第一梯度层不含立方相，所述第二梯度层含有立方相，所述芯部含有立方相；所述第一层梯度和第二梯度层中粘结相的含量分别高于和低于硬质合金中粘结相的平均含量。其制备方法为按设计组分配钨源、钴源、钛源、钽源、铌源、锆源、铪源、碳源；将配取的原料加入球磨机中进行湿磨后经干燥、压制成型处理得到压坯；对压坯两段烧结，得到表面具有双层梯度硬质合金。
上述的这种硬质合金具有工艺简单优点；但是上述的这种硬质合金依旧存在着一些缺点，如：硬质合金基体的钴含量分布不均匀，对一些不规则外形的产品不具有可操作性。
发明内容
本发明的目的在于提供超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，包括以下步骤；
步骤一：准备材料，按质量百分比取6-12％Co-VC微纳米复合粉和88-94％WC粉末；
步骤二：材料混合，将Co-VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；
步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨25-30小时，行星式球磨机的转速为300-400转/分钟，得到混合物B；
步骤四：材料过筛，将步骤三中得到的混合料B通过150-300目的筛网进行过滤筛选；
步骤五：干燥和压制成型，将湿磨后的混合料B放入真空干燥箱内于90-110摄氏度内干燥，在然后压制成坯料；
步骤六：材料烧结，将坯块放置到烧结设备中进行烧结，烧结温度为1380-1450摄氏度，保温1-2小时，温度冷却后得到WC和Co的超细晶粒硬质合金基体；
步骤七：贫钴化处理，在烧结设备中，利用甲烷与氢气的混合气体，通过调节烧结设备内的渗碳参数，对烧结后的硬质合金表面进行贫钴化处理。
优选的，所述步骤七：贫钴化处理中，渗碳温度1250-1350摄氏度，渗碳时间2-6小时，混合气体中甲烷的浓度1.0-3.0％、气体流量4-12L/min。
优选的，所述步骤六：材料烧结中，烧结设备中充入压力为5MPa的氩气惰性气体。
优选的，所述步骤七：贫钴化处理后，硬质合金基体表面钴含量为4％以下。
优选的，所述步骤一：准备材料中，WC的粒径为0.4-0.8μm，Co的含量为6-12wt.％。
优选的，所述步骤二：材料混合中，搅拌装置的搅拌速度为200-330转/分钟，搅拌时间为30-50分钟。
优选的，所述步骤三：材料研磨中加入有酒精研磨介质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.经过适当的贫钴化工艺处理后，硬质合金基体由表及里的钴含量呈梯度分布，表面钴含量可降至4％以下，完全可以满足金刚石涂层对硬质合金基体表层的钴含量要求，硬质合金基体材料的表面硬度也得到了大幅度提高。
2.可以用于开发芯部为高钴，具有足够的强度与韧性，而表面为低钴，具有组织致密、高硬度的超细晶粒硬质合金材料，既可直接作为切削刀具或其它工具使用，也可再进行金刚石涂层，制作高性能的金刚石涂层硬质合金刀具。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：准备材料，按质量百分比取6％Co-VC微纳米复合粉和94％WC粉末；
步骤二：材料混合，将Co-VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；
步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨25小时，行星式球磨机的转速为300转/分钟，得到混合物B；
步骤四：材料过筛，将步骤三中得到的混合料B通过150目的筛网进行过滤筛选；
步骤五：干燥和压制成型，将湿磨后的混合料B放入真空干燥箱内于90摄氏度内干燥，在然后压制成坯料；
步骤六：材料烧结，将坯块放置到烧结设备中进行烧结，烧结温度为1450摄氏度，保温1小时，温度冷却后得到WC和Co的超细晶粒硬质合金基体；
本实施例中，步骤七：贫钴化处理，在烧结设备中，利用甲烷与氢气的混合气体，通过调节烧结设备内的渗碳参数，对烧结后的硬质合金表面进行贫钴化处理。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理中，渗碳温度1250摄氏度，渗碳时间2.5小时，混合气体中甲烷的浓度1.2％、气体流量12L/min。
本实施例中，优选的，所述步骤六：材料烧结中，烧结设备中充入压力为5MPa的氩气惰性气体。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理中，贫钴化处理后，硬质合金基体表面钴含量为4％以下。
本实施例中，优选的，所述步骤一：准备材料中，WC的粒径为0.4μm，Co的含量为6wt.％。
本实施例中，优选的，所述步骤二：材料混合中，搅拌装置的搅拌速度为200转/分钟，搅拌时间为30分钟。
本实施例中，优选的，所述步骤三：材料研磨中加入有酒精研磨介质。
实施例2
步骤一：准备材料，按质量百分比取10％Co-VC微纳米复合粉和90％WC粉末；
步骤二：材料混合，将Co-VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；
步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨27小时，行星式球磨机的转速为340转/分钟，得到混合物B；
步骤四：材料过筛，将步骤三中得到的混合料B通过200目的筛网进行过滤筛选；
步骤五：干燥和压制成型，将湿磨后的混合料B放入真空干燥箱内于93摄氏度内干燥，在然后压制成坯料；
步骤六：材料烧结，将坯块放置到烧结设备中进行烧结，烧结温度为1420摄氏度，保温1.3小时，温度冷却后得到WC和Co的超细晶粒硬质合金基体；
本实施例中，步骤七：贫钴化处理，在烧结设备中，利用甲烷与氢气的混合气体，通过调节烧结设备内的渗碳参数，对烧结后的硬质合金表面进行贫钴化处理。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理中，渗碳温度1280摄氏度，渗碳时间6小时，混合气体中甲烷的浓度3.0％、气体流量8L/min。
本实施例中，优选的，所述步骤六：材料烧结中，烧结设备中充入压力为5MPa的氩气惰性气体。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理后，硬质合金基体表面钴含量为4％以下。
本实施例中，优选的，所述步骤一：准备材料中，WC的粒径为0.6μm，Co的含量为10wt.％。
本实施例中，优选的，所述步骤二：材料混合中，搅拌装置的搅拌速度为240转/分钟，搅拌时间为40分钟。
本实施例中，优选的，所述步骤三：材料研磨中加入有酒精研磨介质。
实施例3
步骤一：准备材料，按质量百分比取10％Co-VC微纳米复合粉和90％WC粉末；
步骤二：材料混合，将Co-VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；
步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨29小时，行星式球磨机的转速为380转/分钟，得到混合物B；
步骤四：材料过筛，将步骤三中得到的混合料B通过280目的筛网进行过滤，过滤出直径较大的混合料B颗粒则继续通过行星式球磨机中进行湿磨；
步骤五：干燥和压制成型，将湿磨后的混合料B放入真空干燥箱内于96摄氏度内干燥，在然后压制成坯料；
步骤六：材料烧结，将坯块放置到烧结设备中进行烧结，烧结温度为1400摄氏度，保温1.5小时，温度冷却后得到WC和Co的超细晶粒硬质合金基体；
本实施例中，步骤七：贫钴化处理，在烧结设备中，利用甲烷与氢气的混合气体，通过调节烧结设备内的渗碳参数，对烧结后的硬质合金表面进行贫钴化处理。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理中，渗碳温度1310摄氏度，渗碳时间3小时，混合气体中甲烷的浓度2.5％、气体流量6L/min。
本实施例中，优选的，所述步骤六：材料烧结中，烧结设备中充入压力为5MPa的氩气惰性气体。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理后，硬质合金基体表面钴含量为4％以下。
本实施例中，优选的，所述步骤一：准备材料中，WC的粒径为0.8μm，Co的含量为10wt.％。
本实施例中，优选的，所述步骤二：材料混合中，搅拌装置的搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为40分钟。
本实施例中，优选的，所述步骤三：材料研磨中加入有酒精研磨介质。
实施例4
步骤一：准备材料，按质量百分比取12％Co-VC微纳米复合粉和88％WC粉末；
步骤二：材料混合，将Co-VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；
步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨30小时，行星式球磨机的转速为400转/分钟，得到混合物B；
步骤四：材料过筛，将步骤三中得到的混合料B通过300目的筛网进行过滤筛选；
步骤五：干燥和压制成型，将湿磨后的混合料B放入真空干燥箱内于110摄氏度内干燥，在然后压制成坯料；
步骤六：材料烧结，将坯块放置到烧结设备中进行烧结，烧结温度为1390摄氏度，保温1.8小时，温度冷却后得到WC和Co的超细晶粒硬质合金基体；
本实施例中，步骤七：贫钴化处理，在烧结设备中，利用甲烷与氢气的混合气体，通过调节烧结设备内的渗碳参数，对烧结后的硬质合金表面进行贫钴化处理。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理中，渗碳温度1340摄氏度，渗碳时间5小时，混合气体中甲烷的浓度2.0％、气体流量4L/min。
本实施例中，优选的，所述步骤六：材料烧结中，烧结设备中充入压力为5MPa的氩气惰性气体。
本实施例中，优选的，所述步骤七：贫钴化处理后，硬质合金基体表面钴含量为4％以下。
本实施例中，优选的，所述步骤一：准备材料中，WC的粒径为0.6μm，Co的含量为12wt.％。
本实施例中，优选的，所述步骤二：材料混合中，搅拌装置的搅拌速度为330转/分钟，搅拌时间为50分钟。
本实施例中，优选的，所述步骤三：材料研磨中加入有酒精研磨介质。
经过优选试验，分别测试了试样心部与表面的硬度，如下表：
心部硬度HV 表面硬度HV
实施例1 1880 2080
实施例2 1620 1980
实施例3 1580 1880
实施例4 1590 1930
由表可知实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的材料表面硬度明显高于心部的硬度，且表面的Co含量已经降到4％以下
本发明的工作原理及使用流程：
经过适当的贫钴化工艺处理后，硬质合金基体由表及里的钴含量呈梯度分布，表面钴含量可降至4％以下，完全可以满足金刚石涂层对硬质合金基体表层的钴含量要求，硬质合金基体材料的表面硬度也得到了大幅度提高，可以用于开发芯部为高钴，具有足够的强度与韧性，而表面为低钴，具有组织致密、高硬度的超细晶粒硬质合金材料，既可直接作为切削或其它工具使用，也可再进行金刚石涂层，制作高性能的金刚石涂层硬质合金刀具。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：准备材料，按质量百分比取6-12％Co-VC微纳米复合粉和88-94％WC粉末；
步骤二：材料混合，将Co-VC微纳米复合粉和WC粉末通过搅拌装置进行搅拌混合得到混合料A；
步骤三：材料研磨，将混合料A放置到行星式球磨机中进行研磨25-30小时，行星式球磨机的转速为300-400转/分钟，得到混合物B；
步骤四：材料过筛，将步骤三中得到的混合料B通过150-300目的筛网进行过滤筛选；
步骤五：干燥和压制成型，将湿磨后的混合料B放入真空干燥箱内于90-110摄氏度内干燥，在然后压制成坯料；
步骤六：材料烧结，将坯块放置到烧结设备中进行烧结，烧结温度为1380-1450摄氏度，保温1-2小时，温度冷却后得到WC和Co的超细晶粒硬质合金基体；
步骤七：贫钴化处理，在烧结设备中，利用甲烷与氢气的混合气体，通过调节烧结设备内的渗碳参数，对烧结后的硬质合金表面进行贫钴化处理。
2.根据权利要求1所述的超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤七：贫钴化处理中，渗碳温度1250-1350摄氏度，渗碳时间2-6小时，混合气体中甲烷的浓度1.0-3.0％、气体流量4-12L/min。
3.根据权利要求1所述的超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤六：材料烧结中，烧结设备中充入压力为5MPa的氩气惰性气体。
4.根据权利要求1所述的超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤七：贫钴化处理后，硬质合金基体表面钴含量为4％以下。
5.根据权利要求1所述的超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤一：准备材料中，WC的粒径为0.4-0.8μm，Co的含量为6-12wt.％。
6.根据权利要求1所述的超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤二：材料混合中，搅拌装置的搅拌速度为200-330转/分钟，搅拌时间为30-50分钟。
7.根据权利要求1所述的超细晶粒硬质合金刀具梯度材料的制备工艺，其特征在于：所述步骤三：材料研磨中加入有酒精研磨介质。
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