CN113199028B - 一种电阻焊电极用铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电阻焊电极用铜基复合材料的制备方法，通过碳化、球磨、煅烧还原和放电等离子烧结等工序实现了CuCrZr‑(WC‑Y2O3)复合材料的制备。本发明通过SPS的等离子活化和烧结致密化的共同作用，细化铜基合金晶粒大小，制备出晶粒组织较均匀、致密度高的CuCrZr‑(WC‑Y2O3)复合材料。本发明CuCrZr‑(WC‑Y2O3)复合材料不仅能够大幅度提高材料的耐磨性，提高了材料使用寿命，还能维持材料的导电性在较高水准。
Description
技术领域
本发明属于高强高导用铜合金复合材料领域，具体涉及一种电阻焊电极用CuCrZr-(WC-Y2O3)铜基复合材料的制备方法。本发明铜基复合材料主要用于核、电阻焊电极、集成电路引线框架等方面的材料，特别是面向电阻焊电极用材料。
背景技术
铜铬锆合金由于其较好的强度与硬度，以及良好的导电性被广泛应用于电机整流子，点焊机，缝焊机，对焊机用电极上。但其在作为焊接电极材料时，经常出现变形、粘附、使用寿命不长的现象，严重影响工作效率，这是由于在投入使用的过程中强度和硬度还略显不足引起的。目前ODS铜是通过引入硬度高、热稳定性好的第二相质点弥散分布在铜基体上以提高强度的方法，但是常规的添加会引起导电性的下降，无法满足材料的正常使用。因此，综合发挥复合强化和弥散强化两种增强机制，是进一步改善铜合金复合材料性能的重要途径。
发明内容
针对现有材料的缺陷，本发明的目的在于提供一种电阻焊电极用CuCrZr-(WC-Y2O3)铜基复合材料的制备方法。本方法制备的CuCrZr-(WC-Y2O3)铜基复合材料不仅能够大幅度提高材料的耐磨性，还能维持材料的导电性在较高水准，满足使用要求。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明电阻焊电极用CuCrZr-(WC-Y2O3)铜基复合材料的制备方法，依次包括碳化、球磨、煅烧还原以及放电等离子烧结等工艺过程，具体包括如下步骤：
步骤1：碳化
将W-0.5％Y2O3粉末与碳粉置于球磨机中混粉，其中碳的原子数量为钨的110-120％，球磨转速为400r/min，球磨时间为15h，球料比为10：1，球磨后置于陶瓷烧舟中并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h。
步骤2：球磨
将CuCrZr与WC-Y2O3粉末置于球磨罐中，其中WC-Y2O3的质量分数为1％-5％，在氩气气氛下完成真空手套箱中球磨罐的装配并保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球磨罐和球磨介质均由不锈钢制成；装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中，球磨转速为250-350r/min，经过20小时球磨取出后研磨最终得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末。
步骤3：煅烧
为防止CuCrZr粉末在放置与保存期间被氧化，将上述CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末置于陶瓷烧舟中，将粉末放入GSL-1700X高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，还原加热温度为550℃-600℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
步骤4：烧结
将步骤3得到的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末装入到直径为20mm的石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，升温速率为100℃/min；再升温至900℃并保温5min，保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料。
本发明中，WC和Y2O3不是以单独的粉体形式添加进铜基体，而是通过湿化法得到W-Y2O3粉末，再由碳化工艺得到的WC-Y2O3复合粉末，再以复合第二相的形式添加入铜基体中，WC本身属于硬脆颗粒，Y2O3的掺入不仅能够提升第二相颗粒WC的断裂韧性，增强了WC的稳定性使其与铜基体更好的结合，同时部分Y2O3弥散分布在铜基体上能够提高其力学性能。
Y2O3和WC的协同作用主要体现在Y2O3对WC稳定性的提高，如图4所示，我们将第二相颗粒进行EDS分析，可以看到Y2O3不仅弥散分布于铜基体同时富集在WC颗粒和WC与Cu基体的交界处，使其与铜基体更好的结合，达到强化基体的效果。
本发明的有益效果体现在：
本发明通过碳化、球磨、煅烧还原和放电等离子烧结四道工序实现了CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料的制备。WC和Y2O3都具有较高的硬度，同时WC也是电、热的良好导体。本发明的WC和Y2O3不是以单独粉末形式添加进去，而是通过湿化法制得W-Y2O3粉末再经过碳化得到WC-Y2O3的复合第二相，WC颗粒硬而脆，Y2O3的掺入不仅提升了WC颗粒的断裂韧性使其与铜基体的结合更加稳定，同时还弥散分布于铜基体中提高其力学性能。放电等离子烧结技术加热速度快、温度分度均匀以及工艺效率高。通过SPS的等离子活化和烧结致密化的共同作用，细化铜基合金晶粒大小，制备出晶粒组织较均匀、致密度高的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料。本发明CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料不仅能够大幅度提高材料的耐磨性，提高了材料使用寿命，还能维持材料的导电性在较高水准。
附图说明
图1是3000倍下CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末颗粒SEM形貌图，从图1可以看出CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末颗粒表面镀上了一层WC。
图2是5000倍下CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料拉伸断口SEM形貌图，从图2可以看出CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料在拉伸下发生韧性断裂，韧窝明显。
图3是20000倍下CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料拉伸断口SEM形貌图，从图3可以看出CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料易在WC和Y2O3分布处发生，复合效果好未出现脆性断裂现象。
图4是WC-Y2O3第二相EDS分析，可以看到Y2O3不仅弥散分布于铜基体同时富集在WC颗粒和WC与Cu基体的交界处，使其与铜基体更好的结合，达到强化基体的效果。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料，是由一种碳化、球磨、煅烧还原和放电等离子烧结加工制成，其中WC-Y2O3的质量分数是1％。
本实施例中的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料的制备方法如下：
1、碳化：将W-0.5％Y2O3粉末与碳粉置于QM-QX4全方位行星式球磨机中混粉，其中碳的原子数量为钨的110％，球磨转速为400r/min，球磨时间为15h，球料比为10：1，球磨后置于陶瓷烧舟中并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h。
2、球磨：将CuCrZr与WC-Y2O3粉末置于球磨罐中，其中WC-Y2O3的质量分数为1％，在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中球磨转速为250r/min，经过20小时球磨取出后研磨最终得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末。
3、煅烧还原：将上述CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末置于陶瓷烧舟中，将粉末放入GSL-1700X高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，还原加热温度为550℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
4、烧结：将上述得到的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末装入到直径为20mm的石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，升温速率为100℃/min；再升温至900℃并保温5min，保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料。
实施例2：
本实施例中CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料，是由一种碳化、球磨、煅烧还原和放电等离子烧结加工制成，其中WC-Y2O3的质量分数是3％。
本实施例中的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料的制备方法如下：
1、碳化：将W-0.5％Y2O3粉末与碳粉置于QM-QX4全方位行星式球磨机中混粉，其中碳的原子数量为钨的115％，球磨转速为400r/min，球磨时间为15h，球料比为10：1，球磨后置于陶瓷烧舟中并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h。
2、球磨：将CuCrZr与WC-Y2O3粉末置于球磨罐中，其中WC-Y2O3的质量分数为3％，在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中球磨转速为300r/min，经过20小时球磨取出后研磨最终得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末。
3、煅烧还原：将上述CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末置于陶瓷烧舟中，将粉末放入GSL-1700X高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，还原加热温度为580℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
4、烧结：将上述得到的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末装入到直径为20mm的石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，升温速率为100℃/min；再升温至900℃并保温5min，保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料。
实施例3：
本实施例中CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料，是由一种碳化、球磨、煅烧还原和放电等离子烧结加工制成，其中WC-Y2O3的质量分数是5％。
本实施例中的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料的制备方法如下：
1、碳化：将W-0.5％Y2O3粉末与碳粉置于QM-QX4全方位行星式球磨机中混粉，其中碳的原子数量为钨的120％，球磨转速为400r/min，球磨时间为15h，球料比为10：1，球磨后置于陶瓷烧舟中并置于GSL-1700X高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末，碳化温度为1200℃，保温时间为2h。
2、球磨：将CuCrZr与WC-Y2O3粉末置于球磨罐中，其中WC-Y2O3的质量分数为5％，在真空手套箱中在氩气气氛下完成球磨罐的装配保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球罐和球磨介质均由不锈钢制成，装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中球磨转速为350r/min，经过20小时球磨取出后研磨最终得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末。
3、煅烧还原：将上述CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末置于陶瓷烧舟中，将粉末放入GSL-1700X高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原，还原加热温度为600℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
4、烧结：将上述得到的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末装入到直径为20mm的石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，升温速率为100℃/min；再升温至900℃并保温5min，保温结束后降至室温，降温速率为100℃/min，即得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料。
经过烧结后CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料的维氏硬度达到128～152HV，高于CuCrZr的89HV，抗拉强度最高达到307MPa。
下表1是CuCrZr-(WC-Y2O3)与CuCrZr的各项性能对比，从表1中我们可以看出强度硬度大大提升且导电性维持在较高水平。
表1
Claims (7)
1.一种电阻焊电极用铜基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：碳化
将W-Y2O3粉末与碳粉置于球磨机中混粉，球磨后置于陶瓷烧舟中并置于高温管式烧结炉中，在氩气气氛下进行碳化得到WC-Y2O3粉末；
步骤2：球磨
将CuCrZr与WC-Y2O3粉末置于球磨罐中，在氩气气氛下完成真空手套箱中球磨罐的装配并保证球磨过程是在氩气气氛保护下进行，球磨罐和球磨介质均由不锈钢制成；装配完成后，再将球磨罐置于行星球磨机中，球磨转速为250-350r/min，经过20小时球磨取出后研磨最终得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末；
步骤3：煅烧
为防止CuCrZr粉末在放置与保存期间被氧化，将步骤2获得的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末置于陶瓷烧舟中，将粉末放入高温管式炉中，在氢气气氛下进行煅烧还原；
步骤4：烧结
将步骤3得到的CuCrZr-(WC-Y2O3)复合粉末装入石墨模具中，再将模具放入放电等离子烧结炉中，炉腔在室温下抽真空，然后升温至600℃并保温5min，再升温至900℃并保温5min，保温结束后降至室温，即得到CuCrZr-(WC-Y2O3)复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，W-Y2O3粉末中Y2O3的质量百分比为0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，球磨转速为400r/min，球磨时间为15h，球料比为10：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，碳化温度为1200℃，保温时间为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，将CuCrZr与WC-Y2O3粉末置于球磨罐中时，WC-Y2O3的质量分数为1％-5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，还原加热温度为550℃-600℃，升温速率为10℃/min，降温速率为10℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
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