CN113061762B - 一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，该方法包括：一、根据目标产物钨铼合金分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下高能球磨得到混合合金粉末；二、将混合合金粉末密封后压制成型得到坯料，然后放置于氢气炉中烧结得到烧结坯；三、将烧结坯装入包套中封焊，然后进行热等静压，去除包套后得到钨铼合金。本发明通过将高能球磨、冷等静压、氢气烧结和热等静压结合制备钨铼合金，有效去除原料中的杂质，避免了软化相形成，提高了钨铼合金致密度，避免HfC团聚出现孔状，充分发挥HfC的多尺寸强化效应，大大提高钨铼合金的强度和硬度，从而提高了钨铼合金的高温摩擦性能，延长其使用寿命，减少工程事故的发生。

Description

一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金/复合材料技术领域，具体涉及一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法。
背景技术
钨铼合金是一种高熔点合金，由于稀土元素铼的加入，具有高强度、高再结晶温度和低脆化转变温度(DBTT)等一系列优良性能，且加工性能得到提高。因此，钨铼合金适合制作高温热电偶和阴极导线，并应用于温度测量领域。近年来，随着研究的深入，成分和制备工艺优化后的W-Re合金扩展到其应用领域，如被广泛应用于电子、核能、高温结构材料等领域。
目前，电弧推力器喷嘴主要采用W-24Re合金制备而成，但由于稀土元素铼含量较高，钨铼合金的成本大大提高。为了解决这一问题，研究人员采用了不同的方法来改善W-Re合金的性能，其中采用碳化物颗粒强化是合金强化中最常用、最有效的方法之一。该方法不仅保持W-Re合金室温和高温下优良的力学性能，而且降低了铼的含量；同时，添加碳化物可以显著提高W-Re合金的蠕变性能和抗烧蚀性能。
电弧推力器喷嘴应用过程中的工况环境严苛，通过电弧加热推动剂，把电能转化为气体热能并形成电离气体，然后加速经膨胀节的喷嘴，以超音速射流的形式产生推力。因此，喷嘴的通道结构、紧密度以及所涉及的喷射流动问题对提高电弧加热发动机的效率起着极其重要的作用。
在这样恶劣的条件下，一方面需要克服电弧推力器喷嘴紧固件自身之间的松动给强冲蚀带来的不良影响，另一方面高温烧蚀产生的金属颗粒的机械摩擦、侵蚀和剥蚀，导致喷嘴W-Re合金材料出现磨损和脱落，最终影响喷嘴的内部温度分布和输运性能。因此，为了改善以上不足，如何得到一种性能较好，价格成本低、抗高温耐磨擦好的钨铼合金材料是当前急需解决的一个问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法。该方法通过将高能球磨、冷等静压、氢气烧结和热等静压结合制备钨铼合金，有效去除原料中的杂质，避免了软化相形成，提高了钨铼合金致密度，避免HfC团聚出现孔状，充分发挥HfC的多尺寸强化效应，大大提高钨铼合金的强度和硬度，从而提高了钨铼合金的高温摩擦性能，延长其使用寿命，减少工程事故的发生。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下高能球磨进行机械合金化处理，得到混合合金粉末；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的包套中进行封焊，然后进行热等静压，去除包套后得到钨铼合金。
本发明在钨铼合金中添加碳化铪，首先通过高能球磨机械合金化制备混合合金粉末，有效细化粉末晶粒，然后经冷等静压压制成型提高坯料致密度；再进行氢气烧结，通过控制烧结的过程，即先快速升温至800℃保温2h，将混合合金粉末中的WO3彻底还原，去除杂质氧，然后慢速升温至1700℃，通过延长升温过程有效避免了C的扩散，再快速升温至2450℃保温8h，避免HfC在该温度下发生团聚现象，同时使得HfC发生碳化的粗化过程，在晶界和位错处有选择性的颗粒生长，而晶内即部分晶界处也存在部分纳米HfC颗粒，促使HfC在晶体内部和晶界处存在多种不同尺寸，产生多尺寸强化效应，提高了钨铼合金的硬度；在烧结后进行热等静压进行二次致密，进一步提高钨铼合金致密度，并提高钨铼合金的强度及硬度。本发明通过将高能球磨、冷等静压、氢气烧结和热等静压结合制备钨铼合金，有效去除原料中的杂质，避免了软化相形成，提高了钨铼合金致密度，避免HfC团聚出现孔状，充分发挥HfC的多尺寸强化效应，大大提高钨铼合金的强度和硬度，从而提高了钨铼合金的高温摩擦性能，延长其使用寿命，减少工程事故的发生。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，且高能球磨采用行星高能球磨机进行，采用的转速为400rpm～500rpm，时间为50h～60h，球料比为15：1～18：1。该优选的高能球磨工艺实现充分球磨细化的同时，有效避免了混合合金粉末的氧化团聚。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的10％～20％，所述高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的5～10倍。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干8h～10h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤二中所述压制成型采用的压力为150MPa～250MPa，时间为4h。该优选的压制成型工艺参数有效提高了坯料的致密度，使其易于后续烧结。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤三中所述包套为纯钛包套，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤三中所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为170MPa～180MPa，保温时间为6h。该优选热等静压工艺有效提高了烧结坯的致密度，改善了热等静压效果，进而提高了钨铼合金的高温摩擦性能。
上述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤三中所述钨铼合金的组成为W-3Re-xHfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为x％，且x＜10。本发明的方法在提高钨铼合金强度和硬度、进而提高其高温摩擦性能的同时，有效降低了Re元素的含量，降低了原料成本。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将高能球磨、冷等静压、氢气烧结和热等静压结合制备钨铼合金，有效去除原料中的杂质，避免了软化相形成，提高了钨铼合金致密度，避免HfC团聚出现孔状，充分发挥HfC的多尺寸强化效应，大大提高钨铼合金的强度和硬度，从而提高了钨铼合金的高温摩擦性能，延长其使用寿命，减少工程事故的发生。
2、本发明在通过严格控制坯料烧结过程的升温速率、升温温度和时间，有效避免烧结过程中HfC发生团聚，同时使得HfC发生碳化的粗化过程，促使HfC在晶体内部和晶界处存在多种不同尺寸，产生多尺寸强化效应，提高了钨铼合金的强度和硬度，进一步提高了钨铼合金的高温摩擦性能。
3、本发明通过对钨铼合金高温摩擦性能进行对比分析，获得钨铼合金的高温摩擦磨损机制，为钨铼合金的高温摩擦性能应用提供理论基础。
4、本发明制备的钨铼合金高温摩擦性能优异，应用于电弧推力器喷管恶劣条件过程中，一方面能够克服电弧推力器喷嘴紧固件自身之间的松动给强冲蚀带来的不良影响，另一方面能够克服喷管应用过程中高温烧蚀产生的金属颗粒的机械摩擦、侵蚀和剥蚀，磨损和脱落，改善喷嘴的内部温度分布和输运性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的W-3Re-5HfC钨铼合金在不同温度下的摩擦系数曲线图。
图2为本发明实施例4～5和对比例1～2中的钨铼合金在800℃下的摩擦系数曲线图。
图3a为本发明对比例1中的钨铼合金在经800℃高温摩擦试验后的显微组织图。
图3b为本发明实施例4中的钨铼合金在经800℃高温摩擦试验后的显微组织图。
图3c为本发明实施例5中的钨铼合金在经800℃高温摩擦试验后的显微组织图。
图3d为本发明对比例2中的钨铼合金在经800℃高温摩擦试验后的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re-1HfC钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为400rpm，时间为50h，球料比为15：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的10％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的5倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干8h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为150MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为170MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re-1HfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为1％，其余为W。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re-3HfC钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为450rpm，时间为55h，球料比为16：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的15％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的8倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干9h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为200MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为175MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re-3HfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为3％，其余为W。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re-8HfC钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为500rpm，时间为60h，球料比为18：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的20％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的10倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干10h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为250MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为180MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re-8HfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为8％，其余为W。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re-1HfC钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为450rpm，时间为55h，球料比为16：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的15％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的8倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干9h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为200MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为175MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re-1HfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为1％，其余为W。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re-5HfC钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为450rpm，时间为55h，球料比为16：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的15％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的8倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干9h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为200MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为175MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re-5HfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为5％，其余为W。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉和Re粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为450rpm，时间为55h，球料比为16：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的15％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的8倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干9h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为200MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为175MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re，其中Re的质量含量为3％，其余为W。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物W-3Re-10HfC钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下放置于行星高能球磨机高能球磨进行机械合金化处理，高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，采用的转速为450rpm，时间为55h，球料比为16：1，高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的15％，高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的8倍，高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃～70℃烘箱中烘干9h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末；
所述W粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95％，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9％，平均颗粒尺寸为1μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述压制成型采用的压力为200MPa，时间为4h；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的纯钛包套中，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm，然后进行热等静压，去除纯钛包套后得到钨铼合金；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为175MPa，保温时间为6h；所述钨铼合金的组成为W-3Re-5HfC，其中Re的质量含量为3％，HfC的质量含量为5％，其余为W。
将实施例4～5和对比例1～2中的钨铼合金进行高温摩擦试验，其具体过程为：在各钨铼合金上分别切取直径×厚度为Φ20mm×4mm的圆片块体并打磨抛光，然后依次用水和乙醇清洗表面，并经吹风机吹干得到试样，高温摩擦试验采用的设备为MS-T3001旋转摩擦试验机，采用Si4N3磨球的直径为6mm，硬度为16.5GPa，高温摩擦磨损性能测试在转速为400rpm、持续时间为30min的旋转模式下进行，对应的接触线速度为0.6m/s，半径为10mm，对应摩擦温度分别为25℃、400℃和800℃，且500℃以下的升温速率为150℃/min，500℃以上的升温速率为100℃/min，试样圆盘上的正常载荷为15N，摩擦系数由计算机自动记录。
图1为本发明实施例5制备的W-3Re-5HfC钨铼合金在不同温度下的摩擦系数曲线图，从图1可以看出，随着温度的升高，W-3Re-5HfC钨铼合金的摩擦系数也逐渐升高，说明随着温度的升高，W-3Re-5HfC钨铼合金逐渐软化，促使合金表面硬度降低，该W-3Re-5HfC钨铼合金的磨损机制为典型的粘着磨损机制。
图2为本发明实施例4～5和对比例1～2中的钨铼合金在800℃下的摩擦系数曲线图，从图2可以看出，与对比例1的W-3Re钨铼合金相比，随着HfC含量的增加，钨铼合金中晶粒尺寸逐渐减小，而硬度逐渐增加，故摩擦系数呈逐渐减小趋势，当HfC质量含量为10％时，由于HfC的大量团聚，导致钨铼合金密度急剧下降，摩擦系数反而增加，说明为了保证钨铼合金的高温摩擦性能，钨铼合金中HfC的质量含量要小于10％。
对本发明实施例4～5和对比例1～2中的钨铼合金经高温摩擦试验后的组织进行观察，结果如图3a～图3d所示，结合图1和图2，确定钨铼碳化铪复合材料高温摩擦机制为：(1)经高温摩擦试验后，不同HfC质量含量的钨铼合金试样的摩擦磨损表面均存在不同程度的梨沟磨粒磨损特征(图3b～图3d)，说明在摩擦过程中，脱落的磨屑堆积形成颗粒，这些颗粒在摩擦副的作用下压入材料表面，通过往旋转式往复摩擦作用，产生磨粒磨损的划痕，同时都会有不同程度的氧化，主要是由于钨容易氧化；(2)当HfC质量含量为10％时(图3d)，由于大量HfC容易在晶界附近团聚，致使钨铼合金致密化程度下降，孔隙增多，相对密度较低，不仅影响晶界和位错的移动，使钨铼合金本身的塑性变形能力下降，且一般孔隙处应力较为集中，易于裂纹的萌生，从而致使摩擦磨损过程中，这些微裂纹会扩展成大的裂纹，导致磨损曲线产生较大的波动，加速了合金材料的摩擦磨损；(3)800℃摩擦温度下，钨铼合金表面严重氧化生成大量的WO3氧化膜(图3a～图3d)，氧化膜的多孔疏松导致容易脱落，使基体裸露，由氧化脱落和基体裸露反复进行，成片的脱落物在压应力作用下，不断被碾碎，随着摩擦方向逐渐被推出摩擦区域，试样磨痕表面形貌呈现出犁沟状；摩擦时间越长，试样盘的磨损率和磨损量就越大，摩擦系数升高；(4)通过对同一温度不同HfC成分及同一成分不同温度的磨损轨迹中观察研究假设表面损伤的可能顺序为：塑性变形、晶界开裂、HfC显露及移出，磨痕填平及摩擦膜形成的粘附现象；(5)高温条件下，钨铼合金表面存在WO3、HfC等化合物，可以提高合金的摩擦磨损性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、根据目标产物钨铼合金中各元素的摩尔配比，分别称取W粉、Re粉和HfC粉，并在惰性气体保护下高能球磨进行机械合金化处理，得到混合合金粉末；所述高能球磨采用的球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，且高能球磨采用行星高能球磨机进行，采用的转速为400rpm~500rpm，时间为50h~60h，球料比为15：1~18：1；
步骤二、将步骤一中得到的混合合金粉末装入橡胶包套内密封后，放置于冷等静压机中压制成型得到坯料，然后将坯料放置于氢气炉中烧结，得到烧结坯；所述烧结的过程为：在氢气气氛下，先以20℃/min的速率升温至800℃保温2h，然后以10℃/min的速率升温至1700℃，再以50℃/min的速率升温至2450℃保温8h后随炉冷却；所述压制成型采用的压力为150MPa~250MPa，时间为4h；
步骤三、将步骤二中得到的烧结坯装入相同规格的包套中进行封焊，然后进行热等静压，去除包套后得到钨铼合金；所述钨铼合金的组成为W-3Re-xHfC，其中Re的质量含量为3%，HfC的质量含量为x%，且1≤x＜10；所述热等静压在氩气保护下进行，采用的温度为1700℃，压力为170MPa~180MPa，保温时间为6h。
2.根据权利要求1所述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述W粉的质量纯度为99.9%，平均颗粒尺寸为5μm，Re粉的质量纯度为99.95%，平均颗粒尺寸为2μm，HfC粉的质量纯度为99.9%，平均颗粒尺寸为1μm。
3.根据权利要求1所述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨过程中加入无水乙醇作为控制剂，且控制剂的加入量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的10%~20%，所述高能球磨结束后采用无水乙醇清洗球磨罐3次，清洗采用的无水乙醇的质量为W粉、Re粉和HfC粉总质量的5~10倍。
4.根据权利要求1所述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨得到的高能球磨粉末依次经无水乙醇超声波清洗30min和丙酮超声波清洗30min后，放置于60℃~70℃烘箱中烘干8h~10h，经玛瑙研钵研磨，得到混合合金粉末。
5.根据权利要求1所述的一种提高钨铼合金高温摩擦性能的方法，其特征在于，步骤三中所述包套为纯钛包套，采用电子束焊机进行封焊，且封焊的真空度大于5×10-3 Pa，焊缝光滑无缺陷，焊缝深度大于2mm。
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