CN110444763B - 一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au及其制备方法、应用 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au及其制备方法、应用，包括：将纳米材料Ni(OH)2超声分散于含有活化剂的溶液中，使纳米Ni(OH)2均匀分散，以保证整个纳米Ni(OH)2表面都能充分活化，超声时间以1‑100min为宜；再将活化后的Ni(OH)2分散HAuCl4溶液中，在搅拌下陈化1‑24h，以保证纳米Ni(OH)2对Au离子及化合物的饱和陈化，将产物用去离子水漂洗数次，干燥，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。Ni(OH)2是锂离子电池中常用的正极材料，通过外层修饰Au得到的新型纳米半导体材料具有更高的导电性和比表面积，可增大电容容量，增强循环稳定性。本发明制备的纳米半导体复合材料Ni(OH)2@Au提高了电极循环稳定性，有利于改善电极的循环寿命。

Description

一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于纳米半导体复合材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料 Ni(OH)2@Au及其制备方法、应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
氢氧化镍材料由于在碱性电解质中具有特定容量高、稳定性好的特点，已成为研究热点。 Ni(OH)2是一种典型的层状结构的金属氢氧化物，已被广泛应用于镍氢电池正极、电化学超级电容器正极、光催化和电化学催化等领域。
但Ni(OH)2的电化学性能有待于提高。为此，现有研究中常通过元素掺杂的方式制成 Ni(OH)2复合物以改善其性能。
目前掺杂元素的种类繁多，掺杂元素种类和用量对Ni(OH)2复合物的结构和性能有较大影响。且纯Ni(OH)2是p型半导体，在制备过程和充、放电过程中又易发生团聚。因此，很多的掺杂元素由于与Ni(OH)2匹配性差导致其电极循环稳定性和循环寿命不佳。
另一方面，虽然Ni(OH)2复合物的生成很简单，但要将其制成能实际应用，具有高电化学活性、高堆积密度的Ni(OH)2复合物材料并非易事，制备过程中的微小变化都会导致材料结构和性能的巨大差异。目前，已报道的Ni(OH)2复合物制备方法例如：孙一强等人报道的恒电流电沉积法、溶剂热法等都存在步骤繁杂且难以控制金属颗粒的尺寸、制备成本高，不适宜规模化生产的问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au及其制备方法、应用。首先通过水热法合成Ni(OH)2纳米片，随后采用表面活化陈化法制备纳米半导体复合材料Ni(OH)2@Au，该方法操作简单、时间短、成本低、环境友好、重复性好、效率高，具有普适性和规模化生产价值。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au，所述正极材料Ni(OH)2@Au为异质结结构，其中，Ni(OH)2纳米片上吸附有Au离子。
本申请研究发现：将导电性良好的纳米级Au修饰到Ni(OH)2上，有效提高了Ni(OH)2的导电性，增大其电容和能量密度；与其他掺杂离子相比，Au不仅增强效率高，与Ni(OH)2结合力强，且有效地改善了Ni(OH)2在充、放电过程中的分散性，减少了团聚的发生。
本申请中对Au离子在Ni(OH)2纳米片上的吸附方式并不作特殊的限定，只要能够形成有效的Ni(OH)2@Au复合材料即可。因此，在一些实施例中，所述吸附的类型为机械吸附、化学吸附或静电吸附，所制备的Ni(OH)2@Au复合材料具有较好的电化学性能。
本发明还提供了一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au的制备方法，包括：
将纳米材料Ni(OH)2活化后，分散在HAuCl4溶液中，陈化，分离，收集沉淀，即得 Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。
为了克服Ni(OH)2复合物制备方法复杂、产品性能不稳定的问题，本申请通过表面活化陈化，纳米Au将原位陈化生长在Ni(OH)2表面形成稳定的Ni(OH)2@Au异质结复合材料，有效地将双功能材料集于一体，使Ni(OH)2@Au复合材料的电极循环稳定性和电极的循环寿命大幅提高。
在一些实施例中，所述活化的具体步骤为：将纳米材料Ni(OH)2超声分散于含有活化剂的溶液。基于纳米颗粒巨大的比表面积，使得Ni(OH)2表面加入活化剂具有很强的吸附性，在含有金离子的溶液中超声分散并陈化后，金离子可以均匀地陈化在Ni(OH)2表面，形成理想的Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。
在一些实施例中，所述分散在超声条件下进行，超声时间为1-100min。超声波通过液体介质而变成一个个密集的小气泡，这些小气泡迅速炸裂，产生的像小炸弹一样的能量，使纳米颗粒的分散效果更好。
为了使Au离子能够有效地吸附在纳米材料Ni(OH)2，保证有足够的Au离子参与后续的陈化反应，本申请采用活化+陈化的方式来吸附Au，结果表明：纳米材料Ni(OH)2对Au离子的吸附效率和稳定性显著提升，Ni(OH)2@Au导电率和电极循环稳定性也得到明显改善。因此，在一些实施例中，所述活化剂为SnCl2或FeCl2，对Ni(OH)2活化效果好，活化后的Ni(OH)2对Au离子的吸附效率和稳定性显著提升。
研究发现：随着活化剂浓度的提高、Ni(OH)2吸附能力增强，但当活化剂浓度达到一定程度后，继续增大活化剂浓度，对Ni(OH)2吸附能力提高不大。因此，在一些实施例中，所述活化剂的浓度为5～10mg/mL；所制备的Ni(OH)2纳米材料有较大的比表面积和活化度，可以有效地陈化HAuCl4。
为了保证陈化反应的有效进行，在一些实施例中，所述HAuCl4溶液中，Au的浓度为0.1～1mg/mL，有效地提高了Ni(OH)2-Mx+与HAuCl4的反应效率和产物的收率。
本申请对分离的方式并不作特殊的限定，只有能有效地分离沉淀即可。因此，在一些实施例中，所述分离的具体方法为离心、过滤、沉降或溶剂蒸发，以提高沉淀的分离效率和纯度。
在一些实施例中，所述分离后的溶液作为含Au离子的溶液循环使用。分离沉淀后的最终溶液中几乎没有单独的Au颗粒，因而含有Au(Ⅲ)离子及化合物的HAuCl4溶液可循环利用。
本发明还提供了任一上述的方法制备的正极材料Ni(OH)2@Au。
本发明还提供了任一上述的正极材料在制备锂离子电池、电动车、电动汽车、手机、电脑或笔记本中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)Ni(OH)2是锂离子电池中常用的正极材料，通过外层修饰Au得到的新型纳米半导体材料具有更高的导电性和比表面积，可增大电容容量，增强循环稳定性。本发明制备的纳米半导体复合材料Ni(OH)2@Au提高了电极循环稳定性，有利于改善电极的循环寿命。
(2)本申请的方法操作简单，时间短，成本低，环境友好，重复性好，效率高，能快速有效的制备纳米半导体复合材料，具有普适性和规模生产价值。
(3)本发明制备方法简单、处理效率高、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为Ni(OH)2与实施例1的Ni(OH)2@Au纳米催化复合材料的X-射线衍射谱图。
图2为Ni(OH)2纳米片与实施例1的Ni(OH)2@Au纳米催化复合材料的透射电镜图，(A) Ni(OH)2的透射电镜图(图中比例尺为1μm)；(B)Ni(OH)2@Au的透射电镜图(图中比例尺为500nm)。
图3为Ni(OH)2纳米片与实施例1的Ni(OH)2@Au纳米催化复合材料纳米催化复合材料的在不同扫描速度下循环伏安曲线。(A)Ni(OH)2的循环伏安曲线；(B)Ni(OH)2@Au的循环伏安曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对目前半导体复合材料在制备步骤中存在着繁琐、稳定性差、合成效率低的问题。因此，本发明提出一种利用表面活化原位陈化机理制备纳米半导体复合材料的方法，包括：
将纳米材料Ni(OH)2超声分散于含有活化剂的溶液中，使纳米Ni(OH)2均匀分散，以保证整个纳米Ni(OH)2表面都能充分活化，超声时间以1-100min为宜；再将活化后的Ni(OH)2分散HAuCl4溶液中，在搅拌下陈化1-24h，以保证纳米Ni(OH)2对Au离子及化合物的饱和陈化；
将上述溶液离心分离，分离后的含有Au离子及化合物的溶液可循环利用，再将沉淀即陈化了Au离子及化合物的纳米Ni(OH)2漂洗1～3次；
即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料所述的纳米材料为Ni(OH)2纳米半导体材料。
优选的，所述含Au(Ⅲ)离子及化合物的盐溶液中，浓度为0.1～1mg/mL。
优选的，所述活化剂为可以活化Ni(OH)2的所有活化剂，例如SnCl2、FeCl2等。
优选的，所述活化的Ni(OH)2与Au(Ⅲ)离子或化合物在搅拌条件下发生陈化反应。
优选的，所述分离产物的方法为离心、过滤、沉降或溶剂蒸发。
本发明还提供了任一上述的方法制备的纳米半导体复合材料，所述纳米半导体复合材料的粒径为纳米级。
本发明还提供了上述半导体复合材料在增强电池循环稳定性中应用。
一种利用表面活化原位陈化原理制备纳米半导体复合材料Ni(OH)2@Au的方法，包括如下步骤：
1)将纳米材料Ni(OH)2超声分散于含有活化剂的溶液中，使纳米Ni(OH)2均匀分散，以保证整个纳米Ni(OH)2表面都能充分活化，超声时间以1-100min为宜；再将活化后的Ni(OH)2分散HAuCl4溶液中，在搅拌下陈化1-24h，以保证纳米Ni(OH)2对Au离子及化合物的饱和陈化；
2)将产物用去离子水漂洗数次，干燥，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。
优选的是，步骤(1)中所述的纳米材料为Ni(OH)2纳米半导体材料，其形貌可以为纳米级或微米级一维、二维、三维状。
优选的是，步骤(1)中所述活化剂为可以活化Ni(OH)2的所有活化剂，例如SnCl2、FeCl2等。
本发明还提供了一种半导体材料Ni(OH)2@Au的制备方法，包括：
将纳米材料Ni(OH)2超声分散于含有活化剂的溶液中，使纳米Ni(OH)2均匀分散，以保证整个纳米Ni(OH)2表面都能充分活化，超声时间以1-100min为宜；再将活化后的Ni(OH)2分散HAuCl4溶液中，在搅拌下陈化1-24h，以保证纳米Ni(OH)2对Au离子及化合物的饱和陈化；
将上述溶液离心分离，分离后的含有Au离子及化合物的溶液可循环利用，再将沉淀即陈化了Au离子及化合物的纳米Ni(OH)2漂洗1～3次，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。
为了使Au离子能够有效地吸附在纳米材料Ni(OH)2，保证有足够的Au离子参与后续的陈化反应，本申请采用活化+陈化的方式来吸附Au，结果表明：纳米材料Ni(OH)2对Au离子的吸附效率和稳定性显著提升，Ni(OH)2@Au导电率和电极循环稳定性也得到明显改善。
本申请提出的制备方法基于纳米颗粒巨大的比表面积，使得Ni(OH)2表面加入活化剂具有很强的吸附性，在含有金离子的溶液中超声分散并陈化后，金离子可以均匀地陈化在 Ni(OH)2表面，形成理想的Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。该方法工艺简单、成本低、易于规模化生产，与所报道的方法在制备工艺上有着显著的优势。
本本发明的原理为，所述纳米材料比表面积大且本身能够被活化，可陈化HAuCl4；
反应式为：
Ni(OH)2-Mx++HAuCl4→Ni(OH)2-Au+MCly(Mx+为活化剂的阳离子)
通过表面活化陈化，纳米Au将原位陈化生长在Ni(OH)2表面形成稳定的Ni(OH)2@Au异质结复合材料，如图2B的TEM照片可以看出，异质结复合材料结合的比较紧密，有效的将双功能材料集于一体。
在一些实施例中，所述含有Au盐的溶液的浓度为0.1～1mg/mL。
在一些实施例中，所述活化剂为可以活化Ni(OH)2的所有活化剂，例如SnCl2、FeCl2等。
在一些实施例中，所述活化剂的浓度为5～10mg/mL。
在一些实施例中，所述分离的方法为离心、过滤、沉降或溶剂蒸发。
在一些实施例中，所述最终溶液中几乎没有单独的Au颗粒，因而含有Au(Ⅲ)离子及化合物的HAuCl4溶液可循环利用。
本发明还提供了任一上述的方法制备的半导体材料Ni(OH)2@Au，所述纳米半导体复合材料的尺度为纳米尺度。
本发明还提供了上述的半导体材料Ni(OH)2@Au在电化学中的应用。
以下通过具体的实施例对本申请的技术方案进行说明。
各实施例中，Ni(OH)2的制备方法如下：
称取0.288g尿素、0.06gNiSO4置于反应釜中，加入20ml去离子水，搅拌10min，然后置于烘箱185℃反应24h。待反应釜冷却至室温后，用去离子水清洗3次，离心，将产物置于真空干燥箱60℃过夜，即得Ni(OH)2纳米片。
实施例1：
(1)将纳米材料3mg Ni(OH)2溶解在在3mL 5mg/mL的SnCl2溶液中，超声30min，使Ni(OH)2表面被充分活化；
(2)将步骤(1)得到的溶液再分散于的1mg/mL的HAuCl4溶液中，陈化6h后再离心分离；
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗3次后，烘干，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料。分散在乙醇中的TEM如图2中B所示，纳米材料的XRD分析如图1所示。
(4)将制备的Ni(OH)2纳米片、Ni(OH)2@Au复合材料按照活性材料：PVDF：乙炔黑的比例为80％：10％：10％分别制备两种电极；
(5)配制0.5mol/L Na2SO4电解质溶液并安装三电极体系；
(6)在0.1-1V的电势范围内测试不同扫描速度下Ni(OH)2、Ni(OH)2@Au循环伏安曲线如图3A、3B所示。与Ni(OH)2相比，Ni(OH)2@Au异质结的氧化还原峰面积较大，因此异质结的活性中心数量增多，电导率会增大，Au在增大Ni(OH)2电极的电容和能量密度方面起关键性作用。
上述(1)中Ni(OH)2为已制备好的Ni(OH)2纳米片。
从图3中可以看出，与Ni(OH)2相比异质结结构的氧化还原峰面积较大，表明活性中心数量增多，材料的充放电容量会增大。
实施例2：
(1)将纳米材料3mg Ni(OH)2在3mL 5mg/mL的FeCl2溶液中，超声30min，使Ni(OH)2表面被充分活化；
(2)将步骤(1)得到的溶液再分散于的1mg/mL的HAuCl4溶液中，陈化6h后再离心分离；
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗3次后，烘干，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料；
(4)将制备的Ni(OH)2纳米片、Ni(OH)2@Au复合材料按照活性材料：PVDF：乙炔黑的比例为80％：10％：10％分别制备两种电极；
(5)配制0.5mol/L Na2SO4电解质溶液并安装三电极体系；
(6)在0.1-1V的电势范围内测试不同扫描速度下Ni(OH)2、Ni(OH)2@Au循环伏安曲线。
上述(1)中Ni(OH)2为已制备好的Ni(OH)2纳米片。
实施例3：
(1)将纳米材料3mg Ni(OH)2在3mL 10mg/mL的FeCl2溶液中，超声100min，使Ni(OH)2表面被充分活化；
(2)将步骤(1)得到的溶液再分散于的0.1mg/mL的HAuCl4溶液中，陈化6h后再离心分离；
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗3次后，烘干，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料；
(4)将制备的Ni(OH)2纳米片、Ni(OH)2@Au复合材料按照活性材料：PVDF：乙炔黑的比例为80％：10％：10％分别制备两种电极；
(5)配制0.5mol/L Na2SO4电解质溶液并安装三电极体系；
上述(1)中Ni(OH)2为已制备好的Ni(OH)2纳米片。
实施例4：
(1)将纳米材料3mg Ni(OH)2在3mL 10mg/mL的SnCl2溶液中，超声100min,使Ni(OH)2表面被充分活化；
(2)将步骤(1)得到的溶液再分散于的0.1mg/mL的HAuCl4溶液中，陈化6h后再离心分离；
(3)将步骤(2)得到的化合物用去离子水漂洗3次后，烘干，即得Ni(OH)2@Au纳米半导体复合材料；
(4)将制备的Ni(OH)2纳米片、Ni(OH)2@Au复合材料按照活性材料：PVDF：乙炔黑的比例为80％：10％：10％分别制备两种电极；
(5)配制0.5mol/L Na2SO4电解质溶液并安装三电极体系；
(6)在0.1-1V的电势范围内测试不同扫描速度下Ni(OH)2、Ni(OH)2@Au循环伏安曲线。
上述(1)中Ni(OH)2为已制备好的Ni(OH)2纳米片。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (3)

1.一种锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au的制备方法，所述正极材料Ni(OH)2@Au为异质结结构，其特征在于，所述制备方法包括：将纳米材料Ni(OH)2活化后，分散在HAuCl4溶液中，陈化，分离，收集沉淀，即得Ni(OH)2@Au锂离子电池正极材料；
所述活化的具体步骤为：将纳米材料Ni(OH)2超声分散于含有活化剂的溶液；
所述活化剂为SnCl2或FeCl2；
所述超声的时间为1-100min；
所述活化剂的浓度为5~10mg/mL；
所述HAuCl4溶液中，Au离子的浓度为0.1~1mg/mL。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au的制备方法，其特征在于，所述分离的具体方法为离心、过滤、沉降或溶剂蒸发。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料Ni(OH)2@Au的制备方法，其特征在于，所述分离后的溶液作为含Au离子的溶液循环使用。
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