CN110668436A - 一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石墨炔薄膜制备领域，具体涉及一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法。所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜；包括将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中；将氧气注入所述等离子刻蚀机的空腔中刻蚀；刻蚀后利用PMMA辅助法转移至目标基底上，去除PMMA后得到所述超薄石墨炔薄膜。所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜，通过在铜基底上溶液生长的石墨炔上进行等离子刻蚀，减薄石墨炔厚度，并转移到另一基地上，这就免去了复杂的化学处理而得到超薄纳米级的石墨炔薄膜，且同时去除了石墨炔由于副反应而生成的大量功能团。

Description

一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨炔薄膜制备领域，具体涉及一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法。
背景技术
石墨炔是一种新型碳同素异形体，是继富勒烯、碳纳米管、石墨烯之后，一种新的全碳纳米结构材料，具有丰富的碳化学键、大的共轭体系、宽面间距、优良的化学稳定性，被誉为是最稳定的一种人工合成的二炔碳的同素异形体。由于其特殊的电子结构及类似硅优异的半导体性能，石墨炔有望可以广泛应用于电子、半导体以及新能源领域。研究表明，石墨炔是一种非常理想的储锂材料，且其独特的结构更有利于锂离子在面内和面外的扩散和传输，这样赋予其非常好的倍率性能，从实践证明石墨炔是一种非常有前景的储锂能源材料，科学家也预测它在新能源领域将产生非比寻常的影响。
2010年，大面积石墨炔薄膜首次利用交叉耦合的溶液法合成，开启了石墨炔在各个领域的应用探索。目前，石墨炔的制备方法主要有：铜基底溶液生长法、化学气相沉积法、界面生长法、溶液超声法等。通过交叉偶联反应的铜基底溶液生长法制备大面积的石墨炔薄膜厚度达1μm，且内部和端部炔烃的不稳定性及炔烃芳基的自由旋转导致有大量的缺陷功能团，不能满足制备二维器件的需求。目前发展的石墨烯和氧化锌辅助的化学气相沉积法生长的单层石墨炔，存在与辅助材料分离的问题。溶液超声法获得的二维石墨炔面积小，工序复杂，易引入杂质。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜，通过在铜基底上溶液生长的石墨炔上进行等离子刻蚀，减薄石墨炔厚度，并转移到另一基底上，这就免去了复杂的化学处理而得到超薄纳米级的石墨炔薄膜，且同时去除了石墨炔由于副反应而生成的大量功能团(如：由于氮氮三键相对较高的反应活性，反应生成多余的功能团；由于端炔烃较高的反应活性，在端炔烃位置发生的副反应，而导致末端炔烃在α或β位置的氢键化、二烯炔部分、二烯炔部分和三聚产物；合成过程中，炔烃芳基单键的自由旋转，导致共面和扭曲的框架共存。这里的缺陷主要指的是多余的功能团)。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜；所述制备方法是将附有原始石墨炔薄膜的铜基底进行刻蚀；刻蚀后利用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)辅助法转移至目标基底上，去除PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)后得到所述超薄石墨炔薄膜。
进一步地，所述温和氧等离子刻蚀首次应用于二维石墨炔的制备，可大面积制备，且获得厚度薄、去除大量多余缺陷的石墨炔。
进一步地，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1，将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中央，关闭所述等离子刻蚀机舱门，抽真空；
S2，待刻蚀机达到真空条件，向所述等离子刻蚀机舱体内通入氧气进行刻蚀；
S3，通入氩气，打开所述等离子刻蚀机舱门，取出所述铜基底，得到刻蚀后的石墨炔铜箔；
S4，在所述石墨炔铜箔的刻蚀面旋涂PMMA，再加热，冷却；
S5，将S4刻蚀面旋涂PMMA的石墨炔铜箔置于FeCl3溶液中，使之漂浮在溶液表面(使得在后续操作中，可以将薄膜捞起，同时溶解并去除薄膜以下的铜箔)，有PMMA的一面朝上；经过时间t1，取出，刮去铜箔上另一面未旋涂PMMA的石墨炔后，放回FeCl3溶液中，除去铜箔，得到带有PMMA薄膜的石墨炔薄膜；铜箔上另一面未旋涂PMMA的石墨炔，只有在FeCl3溶液中浸泡之后，石墨炔可与铜箔分离，在外力的作用下很轻松刮去；若事先没有浸泡FeCl3溶液直接刮去该面的石墨炔，将会很费劲且有残余；但若不刮去该面的石墨炔，旋涂有PMMA的石墨炔会在中间铜箔溶解后，部分自动掉落，但部分会与上层黏在一起；
S6，取洁净的目标基底，捞起所述石墨炔薄膜，静置，加热，使石墨炔薄膜能固定在所述目标基底上，得到附有所述石墨炔薄膜的目标基底；
S7，将S6得到的所述目标基底置于丙酮溶液中以除去PMMA，将所述目标基底从丙酮溶液中取出后立即放入异丙醇溶液中，最后取出，用氮气吹干，得到所述超薄纳米级石墨炔薄膜。
进一步地，S7中将所述目标基底从丙酮溶液中取出后立即放入异丙醇溶液中，原因是：PMMA溶于丙酮中，而丙酮易挥发，若目标基底从丙酮中取出但不立即放入异丙醇中，则石墨炔薄膜上的丙酮挥发后，溶于丙酮的少量PMMA残留在石墨炔薄膜上形成污渍。
进一步地，S2中所述氧气的流速为50-100sccm，优选50sccm。
进一步地，S2中氧气刻蚀时间为100-600s，优选500s。
进一步地，S4和S6中加热的温度均为100～140℃，优选120℃。
进一步地，S5中t1为5-30min；优选20min。
进一步地，S5中除去铜箔所需时间为5-10h，优选8h。
进一步地，所述FeCl3溶液的浓度为0.52-1mol/ml，优选1mol/ml。
进一步地，S7中所述丙酮溶液的温度为85-95℃；温度太低，将导致PMMA去除不干净；温度太高，丙酮会沸腾不利于石墨附着在所述目标基底上。
进一步地，所述原始石墨炔薄膜为采用交叉耦合溶液法将石墨炔生长在铜箔上；所述铜箔面积为任意大小；所述原始石墨炔薄膜厚度为800-1200nm。
进一步地，所述等离子刻蚀机功率为50-100W，给所述超薄纳米级石墨炔薄膜提供温和的制备环境，不会对制备中的石墨炔薄膜造成实质性伤害。
进一步地，所述目标基底为硅片基底、石英基底、陶瓷基底或柔性基底。
进一步地，所述超薄纳米级石墨炔薄膜厚度为2-10nm，面积为2-200μm。
本发明的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法至少具有如下有益技术效果：
本发明的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法利用铜箔生长的石墨炔薄膜，进一步加工获得超薄纳米级石墨炔薄膜，减少厚度200倍，去除表面杂质，降低粗糙度，方法简单易行，无损伤，在石墨炔制作各领域纳米器件具备应用前景。
附图说明
图1为交叉耦合法制备的1μm厚度的石墨炔的原子力显微镜形貌图。
图2为本发明实例中制备的超薄纳米级石墨炔薄膜的扫描电镜图。
图3为本发明实例中制备的超薄纳米级石墨炔薄膜的原子力显微镜形貌图。
图4为本发明实例中制备的超薄纳米级石墨炔薄膜的拉曼图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例及说明书附图，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效教学方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
下述实施例中所用材料、实际等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
参考图1，通过交叉偶联反应的铜基底溶液生长法制备大面积的石墨炔薄膜厚度达1μm，且内部和端部炔烃的不稳定性及炔烃芳基的自由旋转导致有大量的缺陷功能团，不能满足制备二维器件的需求目前发展的石墨烯和氧化锌辅助的化学气相沉积法生长的单层石墨炔，存在与辅助材料分离的问题。
参考图2～4，在本实施例中，提供一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜；所述制备方法包括将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中；将氧气注入所述等离子刻蚀机的空腔中刻蚀；刻蚀后利用PMMA辅助法转移至目标基底上，得到所述超薄石墨炔薄膜。
利用铜箔生长的石墨炔薄膜，进一步加工获得超薄纳米级石墨炔薄膜，减少厚度200倍，去除表面杂质，降低粗糙度，方法简单易行，无损伤，在石墨炔制作各领域纳米器件具备应用前景。
在本实施例中，所述温和氧等离子刻蚀首次应用于二维石墨炔的制备，可大面积制备，且获得厚度薄、去除大量多余缺陷的石墨炔。
在本实施例中，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1，将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中央，关闭所述等离子刻蚀机舱门，抽真空；
S2，待刻蚀机达到真空条件，向所述等离子刻蚀机舱体内通入氧气进行刻蚀；
S3，通入氩气，打开所述等离子刻蚀机舱门，取出所述铜基底，得到刻蚀后的石墨炔铜箔；
S4，在所述石墨炔铜箔的刻蚀面旋涂PMMA，再加热，冷却；
S5，将S4刻蚀面旋涂PMMA的石墨炔铜箔置于FeCl3溶液中，使之漂浮在溶液表面(使得在后续操作中，可以将薄膜捞起，同时溶解并去除薄膜以下的铜箔)，有PMMA的一面朝上；经过时间t1，取出，刮去铜箔上另一面未旋涂PMMA的石墨炔后，放回FeCl3溶液中，除去铜箔，得到带有PMMA薄膜的石墨炔薄膜；铜箔上另一面未旋涂PMMA的石墨炔，只有在FeCl3溶液中浸泡之后，石墨炔可与铜箔分离，在外力的作用下很轻松刮去；若事先没有浸泡FeCl3溶液直接刮去该面的石墨炔，将会很费劲且有残余；但若不刮去该面的石墨炔，旋涂有PMMA的石墨炔会在中间铜箔溶解后，部分自动掉落，但部分会与上层黏在一起；
S6，取洁净的目标基底，捞起所述石墨炔薄膜，静置，加热，使石墨炔薄膜能固定在所述目标基底上，得到附有所述石墨炔薄膜的目标基底；
S7，将S6得到的所述目标基底置于丙酮溶液中以除去PMMA，将所述目标基底从丙酮溶液中取出后立即放入异丙醇溶液中，最后取出，用氮气吹干，得到所述超薄纳米级石墨炔薄膜。
在本实施例中，S7中将所述目标基底从丙酮溶液中取出后立即放入异丙醇溶液中，原因是：PMMA溶于丙酮中，而丙酮易挥发，若目标基底从丙酮中取出但不立即放入异丙醇中，则石墨炔薄膜上的丙酮挥发后，溶于丙酮的少量PMMA残留在石墨炔薄膜上形成污渍。
在本实施例中，S2中所述氧气的流速为50-100sccm，优选50sccm。
在本实施例中，S2中氧气刻蚀时间为100-600s，优选500s。
在本实施例中，S4和S6中加热的温度均为100～140℃，优选120℃。
在本实施例中，S5中t1为5-30min；优选20min。
在本实施例中，S5中除去铜箔所需时间为5-10h，优选8h。
在本实施例中，所述FeCl3溶液的浓度为0.52-1mol/ml，优选1mol/ml。
在本实施例中，S7中所述丙酮溶液的温度为85-95℃；温度太低，将导致PMMA去除不干净；温度太高，丙酮会沸腾不利于石墨附着在所述目标基底上。
在本实施例中，所述原始石墨炔薄膜为采用交叉耦合溶液法将石墨炔生长在铜箔上；所述铜箔面积为任意大小；所述原始石墨炔薄膜厚度为800-1200nm。
在本实施例中，所述等离子刻蚀机功率为50-100W，给所述超薄纳米级石墨炔薄膜提供温和的制备环境，不会对制备中的石墨炔薄膜造成实质性伤害。
在本实施例中，所述目标基底为硅片基底、石英基底、陶瓷基底或柔性基底。
在本实施例中，所述超薄纳米级石墨炔薄膜厚度为2-10nm，面积为2-200μm。
在本实施例中，根据上述的制备方法具体进行以下实验操作：
(1)将带有石墨炔的铜箔剪为0.5cm×0.5cm大小，置于等离子刻蚀机中央，关闭刻蚀机舱门，抽真空。
(2)待刻蚀机达到真空条件，向刻蚀机舱体内通入500sccm流速的氧气，保持500s后，停止刻蚀，通入氩气，打开刻蚀机舱门，去除刻蚀后石墨炔铜箔。
(3)将石墨炔铜箔刻蚀面旋涂上一层PMMA后，放在120℃热板上，加热10分钟后冷却。
(4)将表面有PMMA的刻蚀后石墨炔铜箔放置在配好的1mol/ml FeCl3溶液中，使之漂浮在溶液表面，有PMMA的一面朝上。放置20分钟时，用镊子夹起铜箔，刮去铜箔未旋涂PMMA一面的石墨炔后，继续将铜箔以有PMMA旋涂的一面朝上放置在FeCl3溶液中，静置8小时去除铜箔。
(5)将硅片切成1cm×1cm的大小，吹干净表面后，捞起带有石墨炔的PMMA薄膜。常温静置10分钟后，放于120℃热板上，加热10分钟。加热后，将目标基底放入到85-95℃的丙酮溶液中，去除PMMA。10分钟后，夹起硅片，将所述目标基底从丙酮溶液中取出后立即放入异丙醇溶液中，随后即可用氮气吹干净表面，即得超薄纳米级石墨炔薄膜。
图2为上述制备的超薄石墨炔纳米薄膜的扫描电镜照片(SEM)，结果表明，石墨炔表面光滑，面积达100μm。
图3为上述制备的超薄石墨炔纳米薄膜的原子力显微镜形貌图(AFM)，结果表明，石墨炔厚度降低到4nm。
图4为上述制备的超薄石墨炔纳米薄膜的拉曼光谱图(Raman)，结果表明，该法制备的石墨炔为无损伤方法，保持石墨炔的结构，且大大减小了石墨炔的无定形态。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜；包括将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中；将氧气注入所述等离子刻蚀机的空腔中刻蚀；刻蚀后利用PMMA辅助法转移至目标基底上，去除PMMA后得到所述超薄石墨炔薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1，将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中央，关闭所述等离子刻蚀机舱门，抽真空；
S2，待刻蚀机达到真空条件，向所述等离子刻蚀机舱体内通入氧气进行刻蚀；
S3，通入氩气，打开所述等离子刻蚀机舱门，取出所述铜基底，得到刻蚀后的石墨炔铜箔；
S4，在所述石墨炔铜箔的刻蚀面旋涂PMMA，再加热，冷却；
S5，将S4刻蚀面旋涂PMMA的石墨炔铜箔置于FeCl3溶液中，使之漂浮在溶液表面，有PMMA的一面朝上；经过时间t1，取出，刮去铜箔上另一面未旋涂PMMA的石墨炔后，放回FeCl3溶液中，除去铜箔，得到带有PMMA薄膜的石墨炔薄膜；
S6，取洁净的目标基底，捞起所述石墨炔薄膜，静置，加热，使石墨炔薄膜能固定在所述目标基底上，得到附有所述石墨炔薄膜的目标基底；
S7，将S6得到的所述目标基底置于丙酮溶液中以除去PMMA，将所述目标基底从丙酮溶液中取出后立即放入异丙醇溶液中，最后取出，用氮气吹干，得到所述超薄纳米级石墨炔薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，S2中所述氧气的流速为50-100sccm。
4.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，S2中氧气刻蚀时间为100-600s。
5.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，S5中t1为5-30min。
6.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，S5中除去铜箔所需时间为5-10h。
7.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，所述FeCl3溶液的浓度为1mol/ml。
8.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，S7中所述丙酮溶液的温度为85-95℃。
9.根据权利要求2所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，所述原始石墨炔薄膜厚度为800-1200nm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法，其特征在于，所述超薄纳米级石墨炔薄膜厚度为2-10nm。
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