CN108640091B - 一种化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，包括：将购买的商业金箔进行清洗和高温预退火处理；将清洗和预退火后的金箔放入高温管式炉中，利用常压化学气相沉积的方法进行二硒化钽纳米片的生长。生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的不同厚度二硒化钽纳米片样品。化学气相沉积方法的使用能够实现大面积、高质量、厚度可调二硒化钽样品的批量可控制备；可以实现其微观形貌和电子结构的探索；通过调控生长时间可以制备不同厚度/畴区尺寸的二硒化钽样品。

Description

一种化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用常压化学气相沉积的材料制备方法，在金箔衬底上可控制备层数可调的金属性二硒化钽纳米片。
背景技术
以石墨烯和二硫化钼为代表的二维纳米材料的兴起，使得其它新型二维原子晶体材料逐渐走进了人们的视野。二维金属性过渡金属硫化物具有电荷密度波有序、拓扑超导、铁磁/反铁磁性等新奇的物理特性，极大地推动了凝聚态物理学领域中基本科学问题的探索。金属性过渡金属硫化物除了具备上述新奇的物理特性以外，在电子/光电子学器件和能源相关领域也具有十分丰富的应用场景。众所周知，实现二维半导体性过渡金属硫化物电子学器件高效应用的一个最大瓶颈，就是其与传统金属电极之间的极高的接触电阻，两者之间的功函不匹配造成界面之间存在极大的肖特基势垒，从而阻碍了半导体性过渡金属硫化物电子迁移率的提升。考虑到金属性过渡金属硫化物与半导体性过渡金属硫化物具有十分相似的晶格结构，将二者集成有望构筑全过渡金属硫化物场效应晶体管(金属性材料作为接触电极，半导体性材料作为导电沟道)。金属性过渡金属硫化物除了用作半导体性过渡金属硫化物的接触电极以外，其本身还是一类非常优异的能源材料。在新型超级电容器、锂离子电池和电催化析氢反应等领域具有非常广泛的应用前景。
实现上述物理性质研究和应用探索的前提条件是制备大面积、高质量、层厚可控的金属性过渡金属硫化物。需要指出的是，二硒化钽是近年来被广泛关注的一类代表性的金属性过渡金属硫化物，具有十分丰富的电荷密度波相变和拓扑超导特性，是用来研究电荷密度波相变和超导态关系的理想材料体系。目前已经报道的二硒化钽材料主要通过机械剥离和分子束外延的方法获得。机械剥离制备策略获得的二硒化钽材料层厚不可控、畴区尺寸小、制备效率低，无法实现规模化应用。同时，考虑到二硒化钽是一种强电子关联材料体系，层与层之间具有极强的相互作用力，机械剥离方法很难获得薄层样品。将分子束外延的生长策略引入到二硒化钽的制备中，虽然实现了二硒化钽层厚的精确控制，并获得了单层/少层的二硒化钽样品，但是这种制备方法操作复杂、制备成本较高，所获得的二硒化钽样品只能进行基本的物理性质研究，无法实现工业化应用。因此，以上两种制备方法严重阻碍了二维金属性二硒化钽的新奇物理特性探索和在电子学器件以及能源相关领域的实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在金箔衬底上，利用常压化学气相沉积的生长方法可控制备层厚可调的二维金属性二硒化钽纳米片。需要指出的是，层厚可调的二硒化钽纳米片可用来研究层厚依赖的电荷密度波相转变和超导态等新奇的物理特性，进而提供一个研究二维限域下电荷密度波相变和超导态之间关系的平台。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；
2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硒粉、五氯化钽和金箔衬底；
3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗；
4)分别升高硒粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至300～320℃、400～450℃和900～930℃，进行二硒化钽的生长；
5)二硒化钽生长结束后，管式炉的温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硒化钽纳米片样品。
进一步地，在步骤3)中，先将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，再向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗。
优选地，所述金箔衬底的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
优选地，所述步骤1)中，将金箔衬底依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
优选地，所述步骤2)中，硒粉和五氯化钽的质量分别为100～120mg和3～5mg；五氯化钽与金箔和硒粉之间的距离分别为5～7cm和3～4cm。
优选地，所述步骤3)中，氩气和氢气的流量分别为100～120sccm和25～30sccm。
优选地，所述步骤4)中，生长时间为3到25分钟。
更具体地：
金箔衬底上常压化学气相沉积制备层厚可调二硒化钽纳米片，所述方法包括以下步骤：
1.将购买的商业金箔进行超声清洗，随后对清洗后的金箔衬底进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；
2.将退火后的金箔置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硒粉、五氯化钽和金箔；
3.向反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟；
4.分别设置硒粉、五氯化钽和金箔的温度为310℃，420℃和920℃，随后进行二硒化钽的生长，生长时间3到25分钟可调；
5.二硒化钽生长结束后，管式炉温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔上的二硒化钽样品。
在本发明中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
所述步骤2中，硒粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽与金箔和硒粉之间的距离分别为5cm和3cm。
所述步骤3中，氩气和氢气的流量分别为100sccm和30sccm。
所述步骤4中，生长时间分别为3，10，15和25分钟。
本发明的优点在于：1)常压化学气相沉积方法的使用可以实现大面积、高质量二硒化钽样品的批量制备；2)金箔上制备的二硒化钽样品可以直接进行扫描隧道显微镜/显微谱表征，进而可以实现其微观形貌和电子结构的探索；3)通过调控生长时间可以制备不同厚度的二硒化钽样品。
附图说明
图1为实施例1所对应的常压化学气相沉积制备不同厚度二硒化钽纳米片的形貌、元素、晶格结构和层厚结果；
图2为实施例2所对应的二硒化钽纳米片的原子结构；
图3为实施例3所对应的二硒化钽纳米片在电荷密度波相态下的原子结构。
具体实施方式
本说明书中公开得任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明，不应该视为对本发明的具体限制。
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
将购买的商业金箔(面积为1厘米×1厘米)依次放置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行5分钟清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干。将清洗后的金箔放入1000℃的高温退火炉中进行预退火处理，退火时间为3小时。长时间高温预退火处理有利于金箔表面的再重构，进而获得更大的衬底晶面尺寸。将退火后的金箔衬底置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放入硒粉、五氯化钽和金箔。硒粉和五氯化钽的质量分别为100mg和3mg。五氯化钽和硒粉的距离为3cm，五氯化钽和金箔之间的距离范围为5cm。随后向反应腔内通入氩气(100sccm)和氢气(30sccm)，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟。随后分别升高硒粉、五氯化钽和金箔的温度到310℃，420℃和920℃。氩气(100sccm)和氢气(30sccm)作为载气，将二硒化钽的反应活性物种输运到金箔衬底上实现二硒化钽的生长，二硒化钽的生长时间3到25分钟可调，不同生长时间下可获得不同厚度和畴区尺寸的二硒化钽样品。生长结束后，管式炉温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，开仓取出样品。
所得二硒化钽样品进行扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射和原子力显微镜表征，结果如图1a～d所示。由扫描电子显微镜数据可以看出，随着生长时间的增加，二硒化钽样品的畴区尺寸不断增大，这表明通过调控生长时间可以获得不同畴区大小的二硒化钽样品，如图1a所示。X射线光电子能谱表征显示结合能26.4eV和28.3eV分别对应Ta4+的4f7/2和4f5/2，而结合能54.6eV和58.2eV则分别对应Se2-的3d5/2和3d3/2，如图1b所示。此外，利用X射线光电子能谱也可获得Ta和Se的元素比为1:2.08，进而证明了金箔表面形成了二硒化钽，并且所获得的二硒化钽非常稳定，没有发生氧化。进一步的X射线衍射表征发现，二硒化钽的所有特征峰均很好的对应六方晶格结构，从而证明了利用常压化学气相沉积的生长方法在金箔上制备的二硒化钽是2H相结构，如图1c所示。原子力显微镜表征数据显示，随着生长时间的增加，二硒化钽的厚度不断增大，如图1d所示。这说明常压化学气相沉积生长二硒化钽遵循Volmer-Weber(VW)的模式。
实施例2
将金箔上制备的不同厚度二硒化钽纳米片转移到铜网上进行透射电子显微镜表征。转移过程如下：二硒化钽/金箔表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜(高分子薄膜厚度为500nm)，并在180℃下加热烤干(时间为10分钟)，随后放入金箔刻蚀剂中(刻蚀剂成分为碘化钾、碘和水，质量比为1：4：40)，进行金箔衬底的刻蚀，刻蚀时间为3小时，然后用铜网将聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜/二硒化钽样品捞出，并在100℃下烤干10分钟，使得样品与铜网充分接触。最后将聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜/二硒化钽/铜网放入丙酮中除去聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜(时间为30分钟)，即可获得二硒化钽/铜网样品。透射电子显微镜表征时所用的加速电压为200kV。
所获得样品进行透射电子显微镜和选区衍射表征，结果如图2a～f所示。低放大倍数透射电子显微镜表征数据显示，常压化学气相沉积法制备的二硒化钽薄膜层厚非常均匀(图2a)，进一步对薄膜折边处进行放大表征发现，常压化学气相沉积制备的二硒化钽薄膜厚度为单层(图2a)。选区电子衍射表征只显示出了一套六重对称的衍射斑点，这说明所制备二硒化钽薄膜具有非常高的结晶质量，如图2b所示。随后更加深入的原子分辨透射电子显微镜表征结果显示，二硒化钽薄膜具有非常清晰的蜂窝状晶格结构，晶格常数为0.34nm，与体相二硒化钽面内晶格常数一致，这说明了常压化学气相沉积制备的二硒化钽单层薄膜具有很高的晶体质量，如图2c所示。随后对常压化学气相沉积制备较厚的二硒化钽纳米片进行系统的透射电子显微镜表征，如图2d所示，锐利的六边形畴区边界表明该样品具有较高的晶体质量和单晶特性。选区电子衍射表征发现，该二硒化钽畴区只有一套六重对称的布拉格衍射斑，证实了该二硒化钽纳米片是单晶畴区，如图2e所示。原子分辨透射电子显微镜表征结果显示，该二硒化钽纳米片具有清晰的蜂窝状晶格结构，晶格常数为0.34nm，再次说明了常压化学气相沉积制备的二硒化钽纳米片具有很高的晶体质量，如图2f所示。
实施例3
将金箔上制备的不同厚度二硒化钽纳米片转移到铜网上进行低温透射电子显微镜表征，以此探究电荷密度波相态下的二硒化钽的周期性晶格畸变。转移过程如下：在二硒化钽/金箔表面均匀旋涂聚甲基丙烯酸甲酯高分子支撑膜(该高分子支撑膜的厚度为500nm)，并在180℃下加热烤干，使得高分子支撑膜与二硒化钽样品充分粘合(加热时间为10分钟)。随后将样品放入金箔刻蚀剂中(刻蚀剂成分为碘化钾、碘和水，质量比为1：4：40)，进行金箔衬底的刻蚀，刻蚀时间为3小时，然后用铜网将聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜/二硒化钽样品捞出，并在100℃下烤干10分钟，使得样品与铜网充分接触。最后将聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜/二硒化钽/铜网放入丙酮中除去聚甲基丙烯酸甲酯高分子薄膜(时间为30分钟)，即可获得二硒化钽/铜网样品。低温透射电子显微镜表征时所用的加速电压为200kV，温度为80K。
所获得样品进行低温原子分辨透射电子显微镜和选区电子衍射表征，结果如图3a～h所示。低温(80K)低放大倍数透射电子显微镜表征数据显示，常压化学气相沉积法制备的单层二硒化钽薄膜的层厚非常均匀(图3a)。选区电子衍射表征只显示出了一套六重对称的布拉格衍射斑点，说明所制备单层二硒化钽薄膜具有非常高的结晶质量。更为有趣的是，除了布拉格衍射斑点以外，在中心衍射斑周围呈现出了一套新的卫星衍射斑，说明单层二硒化钽薄膜样品中具有公度的电荷密度波相态，如图3b所示。随后更加深入的原子分辨透射电子显微镜表征结果显示，单层二硒化钽薄膜呈现出了3×3的超结构，并且该超结构的晶格取向与二硒化钽的原子晶格取向一致，再次证实了单层二硒化钽薄膜样品中具有公度的电荷密度波相态，如图3b，c所示。随后对常压化学气相沉积制备不同厚度的二硒化钽纳米片进行系统的低温透射电子显微镜表征，如图3d～h所示。选区电子衍射和原子分辨透射电子显微镜的表征结果再次说明了常压化学气相沉积法制备的不同厚度的二硒化钽纳米片具有公度的电荷密度波相态。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将金箔衬底进行清洗和高温预退火处理；
2)将处理后的金箔衬底置于三温区高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硒粉、五氯化钽和金箔衬底；
3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，清洗时间30分钟；
4)分别升高硒粉、五氯化钽和金箔衬底的温度至300～320℃、400～450℃和900～930℃，进行二硒化钽的生长；
5)二硒化钽生长结束后，温度降至室温，同时关闭氩气和氢气，即可得到金箔衬底上的二硒化钽纳米片样品。
2.根据权利要求1所述的常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，其特征在于，在步骤3)中，先将反应腔内真空度抽至1Pa以下，再向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗。
3.根据权利要求1所述的常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，其特征在于，所述金箔衬底的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
4.根据权利要求1所述的常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，其特征在于，所述步骤1)中，将金箔衬底依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
5.根据权利要求1所述的常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，其特征在于，所述步骤2)中，硒粉和五氯化钽的质量分别为100～120mg和3～5mg；五氯化钽与金箔和硒粉之间的距离分别为5～7cm和3～4cm。
6.根据权利要求1所述的常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，其特征在于，所述步骤3)中，氩气和氢气的流量分别为100～120sccm和25～30sccm。
7.根据权利要求1所述的常压化学气相沉积法制备二硒化钽纳米片的方法，其特征在于，所述步骤4)中，生长时间为3到25分钟。
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