CN110875170B - 基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，涉及纳米材料制备技术领域。该方法包括：将h‑BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上；对所述h‑BN进行厚度减薄处理；对所述h‑BN进行退火处理；在所述h‑BN衬底表面生长HfS2原子晶体，远程外延制备HfS2/h‑BN异质结材料。本发明制备过程简单，制备成本低，且具有严格意义上的可控性。

Description

基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法。
背景技术
近年来，由于石墨烯的零带隙特点，对光的吸收能力差且开关比低，限制了其在光电子学领域的进一步应用。因此，研究者们将重心转向了具有一定带隙宽度的过渡金属硫属化合物(TMDs)，该化合物结构通式为MX2，其中M为过渡族金属如Mo、Hf等，X为S、Se等。TMDs材料拥有诸多突出的物理特性。首先，TMDs具有石墨烯材料所缺失的自然带隙。再者，TMDs具有优异的光致发光现象，为其在光电子器件方面的应用提供了无限可能。另外，TMDs有着良好的柔韧性和透明度，单层TMDs场效应晶体管有着将晶体管推向更小尺寸的巨大潜力。因此，TMDs将会是继石墨烯之后另一个半导体材料研究热点。
在众多TMDs材料中，二硫化铪(HfS2)有着优于其他材料的物理性能。如密度泛函理论计算表明，室温下HfS2的理论声子极限迁移率高达1800cm2·V-1·s-1，是MoS2迁移率的4倍以上；并且HfS2场效应晶体管可以承载650μA·μm-1的超大电流密度，是MoS2器件的85倍之多。此外，较高的电子亲和势使得HfS2在n型载流子输运时可以形成低的接触电阻。上述优异的物理性质使得HfS2在低功率逻辑电子器件和光电子学领域极具应用价值。
六方氮化硼(h-BN)是良好的衬底和栅介质层材料，其表面原子级的平整度可以减少其他异质结材料在生长过程中界面处所产生的缺陷，提高材料的载流子迁移率。h-BN已被证明是石墨烯良好的衬底和栅介质层材料，基于石墨烯/h-BN异质结构的器件在电学性能、稳定性等方面均表现出明显的优势。因此，有理由相信HfS2/h-BN异质结材料在电学性能、稳定性等方面也会有着巨大的提升和应用价值。然而，机械剥离的h-BN尺寸有限，而各种生长技术制备的h-BN单晶畴最大尺寸仅百微米量级，由取向随机的单晶畴融合形成的大面积h-BN薄膜呈多晶形态，这导致在其表面生长的TMDs晶畴通常是随机取向的。因此，如果直接以多晶h-BN薄膜为衬底生长HfS2，将不可避免导致形成多晶HfS2，而多晶中存在的大量晶界等缺陷将严重影响HfS2器件的性能。
美国麻省理工学院(MIT)Jeehwan Kim教授等人发明的一种全新技术，有希望大幅降低高质量半导体薄膜生产的成本。他们在GaAs(001)衬底上转移一层石墨烯，然后通过常规的外延法，在石墨烯层上方生长一层与衬底晶格结构完全一致的GaAs(001)层。而且，得到的外延层可以很容易地从石墨烯层上剥离并用于发光器件中，而单层石墨烯覆盖的GaAs衬底可以重复使用。这一方法，研究人员称之为“远程外延”。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，以解决现有技术中的不足。
(二)技术方案
根据本发明的一方面，提供一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，包括：
将h-BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上；
对所述h-BN进行厚度减薄处理；
对所述h-BN进行退火处理；
在所述h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
在进一步的实施方案中，所述转移的方法为：基于热释放胶带或PDMS的干法转移技术或者基于聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、松香Rosin或丙烯酸酯Elvacite的湿法转移技术。
在进一步的实施方案中，所述的h-BN晶畴为h-BN单晶畴。
在进一步的实施方案中，所述的厚度减薄处理为将h-BN减薄至1nm以下。
在进一步的实施方案中，所述的厚度减薄处理的方法为：电化学刻蚀、等离子体刻蚀、真空激光减薄技术或聚焦离子束。
在进一步的实施方案中，所述的退火处理的环境为：h-BN衬底的温度为500～800℃，氧气流量为10～50sccm，工作压强为10～100Pa；所述退火处理的时间为15～60min。
在进一步的实施方案中，所述的生长HfS2原子晶体为以四氯化铪和硫粉作为反应源，在氩气与氢气混合气氛下，采用化学气相沉积技术或分子束外延技术，在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体单晶畴或薄膜，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
在进一步的实施方案中，所述的生长HfS2原子晶体为以二硫化铪粉体作为反应源，在氩气与氢气混合气氛下，采用化学气相输运技术或离子束溅射沉积技术，在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体单晶畴或薄膜，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
在进一步的实施方案中，所述的生长HfS2原子晶体的环境为：氩气流量为20～50sccm，氢气流量为10～20sccm，工作压强为20～200Pa，衬底温度为950～1050℃。
在进一步的实施方案中，所述的生长HfS2原子晶体单晶畴的时间为1～5min；所述生长HfS2原子晶体薄膜的时间为6～20min。
在进一步的实施方案中，所述方法在转移h-BN之前还包括：将目标衬底依次用去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇分别超声洗净，吹干。
在进一步的实施方案中，所述方法在生长HfS2原子晶体之后还包括：将长有HfS2/h-BN异质结材料的衬底在纯氩气气氛下快速降至室温，完成制备。
(三)有益效果
(1)本发明可实现HfS2二维单晶薄膜的远程外延生长，制备过程具有严格意义上的可控性；
(2)本发明制备过程简单，制备成本低，可为进一步实现大面积、高质量HfS2/h-BN异质结材料器件的集成提供帮助。
附图说明
图1为本发明实施例基于h-BN中间层远程外延生长HfS2方法的流程图；
图2为本发明实施例基于h-BN中间层远程外延生长的原理示意图；
图3为本发明实施例制备一层h-BN所对应HfS2以及衬底Al2O3的XRD-Phi扫描谱图。
图4为本发明实施例制备三层h-BN所对应HfS2材料以及衬底Al2O3的XRD-Phi扫描谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
在本发明的一个实施例中，提供了一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，如图1所示包括以下步骤：
步骤1：将h-BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上；
步骤2：对所述h-BN进行厚度减薄处理；
步骤3：对所述h-BN进行退火处理；
步骤4：在所述h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
其中，在所述步骤1中，所述转移h-BN晶畴或薄膜材料所用到的转移技术与转移石墨烯材料的相同，包括基于热释放胶带或PDMS的干法转移技术以及基于聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、松香Rosin或丙烯酸酯Elvacite的湿法转移技术。h-BN晶畴或薄膜材料被转移前位于金属箔衬底上，金属箔衬底可以是铜箔或镍箔。优选的，h-BN晶畴为h-BN单晶畴。所述目标衬底可以为Al2O3衬底或与HfS2具有良好晶格匹配关系的其他衬底。
其中，在所述步骤2中，所述厚度减薄处理将h-BN减薄至1nm以下，即3层h-BN以内。所述厚度减薄处理的方法可以是但不局限于：电化学刻蚀、等离子体刻蚀、真空激光减薄技术或聚焦离子束。
其中，在所述步骤3中，将减薄后的衬底放入管式炉中并在氧气气氛下进行退火处理，以去除h-BN表面残留的有机物。在进行退火处理时：h-BN衬底的温度为500～800℃，氧气流量为10～50sccm，工作压强为10～100Pa，退火时间为15～60min。
其中，在所述步骤4中，所述生长HfS2原子晶体方法可以是以四氯化铪和硫粉作为反应源，在氩气与氢气混合气氛下，采用化学气相沉积技术或分子束外延技术，在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体单晶畴或薄膜，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料；也可以是以二硫化铪粉体作为反应源，在氩气与氢气混合气氛下，采用化学气相输运技术或离子束溅射沉积技术，在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体单晶畴或薄膜，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。所述生长HfS2原子晶体时，氩气流量为20～50sccm；所述氢气流量为10～20sccm，工作压强为20～200Pa，衬底温度为950～1050℃。生长HfS2原子晶体单晶畴的时间为1～5min；生长HfS2原子晶体薄膜的时间为6～20min。
优选的，在进行步骤1的h-BN晶畴或薄膜材料转移之前，将目标衬底依次用去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇分别超声洗净，吹干。
优选的，在完成步骤4的HfS2原子晶体生长之后，将长有HfS2/h-BN二维原子晶体异质结材料的衬底在纯氩气气氛下快速降至室温，完成制备过程。
在本实施例中，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料的方法包括如下步骤：
步骤A：利用基于Rosin的湿法转移技术在目标衬底Al2O3上转移一层h-BN晶畴或薄膜材料；其中，在转移前，衬底Al2O3依次用去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇分别超声20min洗净。h-BN晶畴或薄膜材料是基于本实验室自行开发的离子束溅射沉积IBSD技术在铜箔上制备的。
步骤B：利用半导体减薄技术对h-BN进行h-BN特定厚度减薄处理；其中，所述的半导体减薄技术包括电化学刻蚀、等离子体刻蚀、真空激光减薄技术、聚焦离子束等技术中的一种或多种。h-BN厚度可控减薄为1nm以下，即3层h-BN以内。
步骤C：将减薄后的衬底放入管式炉中并在流量为10sccm的氧气气氛下进行退火处理30min，以去除h-BN表面残留的有机物；其中，退火温度设定为700℃。
步骤D：退火完成后，采用化学气相沉积技术，以四氯化铪和硫粉作为反应源，在20sccm氩气以及10sccm氢气混合气氛下，在h-BN表面远程外延HfS2二维原子晶体单晶畴或薄膜，制备HfS2/h-BN异质结材料；其中，衬底温度设定为1000℃，反应时间为10min。最后，将长有HfS2/h-BN异质结材料的衬底在纯氩气气氛下快速降至室温，完成制备。
在本发明中，基于氮化硼中间层远程外延生长的原理如图2所示，当h-BN厚度可控减薄为1nm以下，即3层以内时，外延HfS2与衬底Al2O3具有良好的匹配关系，即可实现远程外延生长。
图3和图4示出了本发明中经过上述步骤A-D后所制备不同厚度h-BN所对应HfS2及衬底Al2O3的XRD-Phi扫描谱图。其中，如图3所示，可以观察到单层h-BN所对应样品的XRD-Phi扫描谱图中，HfS2(101)具有显著的6个特征Phi峰，且与衬底Al2O3(116)所对应的6个特征峰匹配一致，说明h-BN的引入并未破坏HfS2与Al2O3间原有的外延关系，远程外延制备出了高质量的HfS2/h-BN异质结材料。而三层h-BN所对应样品的XRD-Phi扫描谱图中，HfS2(101)没有了显著的特征Phi峰，与衬底Al2O3(116)所对应的6个特征峰无法匹配。
本发明首先采用与转移石墨烯材料相同的转移技术在目标衬底Al2O3上转移一层h-BN晶畴或薄膜材料，再利用半导体减薄技术对转移到目标衬底Al2O3上的h-BN进行特定厚度减薄，得到所需的h-BN衬底，然后通过利用CVD技术在h-BN衬底表面沉积HfS2原子晶体，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。本发明制备过程简单、成本低、可控性强，解决了制备HfS2/h-BN异质结材料时，HfS2结晶性差、生长取向不一等问题。
需要说明的是，本发明涉及一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其中六方氮化硼样品的制备方法不在本发明的讨论范围之内，本领域的技术人员可根据需求自行制备。
至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法有了清楚的认识。本发明制备过程简单、成本低，解决了制备HfS2/h-BN异质结材料时，HfS2结晶性差、生长取向不一等问题，对基于HfS2/h-BN异质结材料的光电子学器件的应用具有重大意义。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。此外，本发明所提及两组件间的位置，例如“之上”、“上”、“上方”、“之下”、“下”、“下方”，“左侧”或“右侧”可指两组件直接接触，或可指所述两组件非直接接触。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，包括：
将h-BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上，其中，所述目标衬底包括Al2O3衬底；
对所述h-BN进行厚度减薄处理，其中，所述厚度减薄处理为将h-BN减薄为单层h-BN，用于实现外延二硫化铪与所述Al2O3衬底具有良好的匹配关系，所述厚度减薄处理的方法为：电化学刻蚀、等离子体刻蚀、真空激光减薄技术或聚焦离子束；
对所述h-BN进行退火处理；
在所述h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
2.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述转移的方法为：基于热释放胶带或PDMS的干法转移技术或者基于聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、松香Rosin或丙烯酸酯Elvacite的湿法转移技术。
3.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述h-BN晶畴为h-BN单晶畴。
4.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述退火处理的环境为：h-BN衬底的温度为500~800℃，氧气流量为10~50 sccm，工作压强为10~100 Pa；所述退火处理的时间为15~60 min。
5.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述生长HfS2原子晶体为以四氯化铪和硫粉作为反应源，在氩气与氢气混合气氛下，采用化学气相沉积技术或分子束外延技术，在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体单晶畴或薄膜，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
6.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述生长HfS2原子晶体为以二硫化铪粉体作为反应源，在氩气与氢气混合气氛下，采用化学气相输运技术或离子束溅射沉积技术，在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体单晶畴或薄膜，远程外延制备HfS2/h-BN异质结材料。
7.根据权利要求5或6所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述生长HfS2原子晶体的环境为：氩气流量为20~50 sccm，氢气流量为10~20 sccm，工作压强为20~200 Pa，衬底温度为950~1050℃。
8.根据权利要求5或6所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，所述生长HfS2原子晶体单晶畴的时间为1~5 min；所述生长HfS2原子晶体薄膜的时间为6~20 min。
9.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，转移h-BN之前还包括：将目标衬底依次用去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇分别超声洗净，吹干。
10.根据权利要求1所述的基于氮化硼中间层远程外延生长二硫化铪的方法，其特征在于，生长HfS2原子晶体之后还包括：将长有HfS2/h-BN异质结材料的衬底在纯氩气气氛下快速降至室温，完成制备。
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