CN106591798A - 一种无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,所述方法包括步骤:步骤1),将至少两层金属箔片进行堆垛,各层金属箔片通过插层隔开,形成金属箔片堆垛结构,其中,所述插层为不与所述金属箔片反应的物质;步骤2),采用化学气相沉积法于所述金属箔片堆垛结构的各金属箔片表面生长石墨烯。本发明的方法重复性高、简单易行,可用于大面积高质量石墨烯的规模批量制备;本发明通过插层金属箔片堆垛的方法,避免了金属箔片之间的相互粘连,可一次性在CVD设备腔体中放入大量的金属箔片,极大的提高了石墨烯的生长效率。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯薄膜制备技术领域,特别是涉及一种无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法。
背景技术
自2004年两位在俄罗斯出生的科学家Andre Geim和Konstantin Novoselov发表第一篇有关石墨烯的论文后,石墨烯在科学界激起了巨大的波澜,它的出现有望在现代电子科技领域引发新一轮革命。石墨烯具备很多优越的性能,例如高透光率、高电子迁移率、高电流密度、高机械强度、易于修饰等等。正因为这些特性,它被公认为制造透明导电薄膜、高频晶体管、储氢电池,乃至集成电路的理想材料,具有广阔的市场应用前景。
制备石墨烯的方法很多,这些方法各有特点,并且制备出的石墨烯有不同的用途。CVD法在金属衬底上可以获得大面积高质量的连续石墨烯,适于光电子和微电子领域的应用。目前,实验室已经可以制备出小面积高质量的石墨烯,但是目前实验室中的生长方法大多是一次在腔体中放一块金属衬底,效率非常低下,不适于大规模生长石墨烯。虽然,有人将金属衬底完成一个圆筒形,可以将效率提高三倍;目前一些厂家采用的盒式多片生长技术,成本较高且效率提升有限;索尼公司发明的卷到卷的生长方式,由于避免了升降温的时间,较大限度的提高了生产效率。相比而言,充分利用腔体的空间,利用堆垛或者成卷的方式一次放入尽量多的金属,是最高效的做法。但是,金属衬底挤在一起会在高温时发生粘连,成为堆垛生长方法面临的重要问题。
基于以上所述,提供一种可以有效防止堆垛的金属发生粘连的石墨烯的制备方法实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,该方法重复性高、简单易行;可有效解决堆垛生长中金属衬底粘连的问题,极大提高石墨烯的制备效率。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,所述方法包括步骤:步骤1),将至少两层金属箔片进行堆垛,各层金属箔片通过插层隔开,形成金属箔片堆垛结构,其中,所述插层为不与所述金属箔片反应的物质;步骤2),采用化学气相沉积法于所述金属箔片堆垛结构的各金属箔片表面生长石墨烯。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,步骤2)中,将所述金属箔片堆垛结构放入化学气相反应腔中,在800-1080℃下通入含碳气体,在0.1-760torr的气压下反应0.1-9999min,然后将金属箔片堆垛结构进行降温,以于所述金属箔片堆垛结构的各金属箔片表面生长石墨烯。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述金属箔片包括铜及铜的合金中的一种,所述铜的合金包括铜镍合金、铜锡合金、铜钌合金及铜钼合金中的一种。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述金属箔片的厚度范围为0.001-10mm。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述金属箔片尺寸范围为1-100000cm2。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述金属箔片堆垛结构包含的金属箔片的数量范围为2-10000层。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述金属箔片堆垛结构中各金属箔片的材料种类为全部相同、部分相同或各不相同,所述金属箔片堆垛结构中各金属箔片的尺寸为全部相同、部分相同或各不相同。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述插层的材料不会在高温与所述金属箔片发生粘连,所述插层的材料包括蓝宝石、二氧化硅及石墨中的一种。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述金属箔片堆垛结构中各插层的材料种类为全部相同、部分相同或各不相同,所述金属箔片堆垛结构中各插层的尺寸为全部相同、部分相同或各不相同。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述插层为片状结构,其厚度范围为0.001-10mm。
作为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法的一种优选方案,所述插层的横向尺寸大于或等于所述金属箔片的横向尺寸。
本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,具有以下有益效果:
1)本发明的方法重复性高、简单易行,可用于大面积高质量石墨烯的规模批量制备;
2)本发明通过插层金属箔片堆垛的方法,避免了金属箔片之间的相互粘连,可一次性在CVD设备腔体中放入大量的金属箔片,极大的提高了石墨烯的生长效率。
附图说明
图1显示为本发明的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法各步骤所呈现的结构示意图。
图2显示为本发明的插层金属箔片堆垛结构的示意图。
图3显示为本发明实施例1中的蓝宝石插层铜箔上石墨烯晶畴的光镜照片。
图4显示为本发明的实施例2中的石墨纸插层铜箔上石墨烯晶畴的光镜照片。
元件标号说明
101 插层
102 金属箔片
S11~S12 步骤1)~步骤2)
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1~图4。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示,本发明提供一种无粘连插层101金属箔片102堆垛制备石墨烯的方法,所述方法包括步骤:
如图1所示,首先进行步骤1)S11,将至少两层金属箔片102进行堆垛,各层金属箔片102通过插层101隔开,形成金属箔片102堆垛结构,其中,所述插层101为不与所述金属箔片102反应的物质。
作为示例,所述金属箔片102包括铜及铜的合金中的一种,所述铜的合金包括铜镍合金、铜锡合金、铜钌合金及铜钼合金中的一种。例如,所述金属箔片102可以选用为单一金属的铜箔片、或合金的铜镍箔片等。
作为示例,所述金属箔片102的厚度范围为0.001-10mm。例如,所述金属箔片102的厚度可以为0.1mm、1mm、5mm等,可以依据需求进行选择。通常来说,优选的范围为0.1~1mm,既能保证金属箔片102的强度,又能获得较为密集的金属箔片102堆垛结构。
作为示例,所述金属箔片102尺寸范围为1-100000cm2。例如,所述金属箔片102可以为矩形、圆形、椭圆形、梯形或其它不规则形状,其尺寸可以为1cm2、5cm2、10cm2、100cm2、1000cm2甚至更大。
作为示例,所述金属箔片102堆垛结构包含的金属箔片102的数量范围为2-10000层。例如,所述金属箔片102的数量可以为2层、5层、10层、100层、1000层等,优选为10~100层,可以保证生长的均匀性。
作为示例,所述金属箔片102堆垛结构中各金属箔片102的材料种类为全部相同、部分相同或各不相同,所述金属箔片102堆垛结构中各金属箔片102的尺寸为全部相同、部分相同或各不相同。
作为示例,所述插层101的材料不会在高温与所述金属箔片102发生粘连,所述插层101的材料包括蓝宝石、二氧化硅及石墨中的一种。
作为示例,所述金属箔片102堆垛结构中各插层101的材料种类为全部相同、部分相同或各不相同,所述金属箔片102堆垛结构中各插层101的尺寸为全部相同、部分相同或各不相同。
作为示例,所述插层101为片状结构,其厚度范围为0.001-10mm。例如,所述插层101的厚度可以为0.1mm、1mm、5mm等,可以依据需求进行选择。通常来说,优选的范围为0.1~1mm,既能保证插层101的强度,又能获得较为密集的金属箔片102堆垛结构。
作为示例,所述插层101的横向尺寸大于或等于所述金属箔片102的横向尺寸。这样的设计可以进一步避免金属箔片102之间的粘连。
如图1所示,然后进行步骤2)S12,采用化学气相沉积法于所述金属箔片102堆垛结构的各金属箔片102表面生长石墨烯。
作为示例,步骤2)中,将所述金属箔片102堆垛结构放入化学气相反应腔中,在800-1080℃下通入含碳气体,在0.1-760torr的气压下反应0.1-9999min,然后将金属箔片102堆垛结构进行降温,以于所述金属箔片102堆垛结构的各金属箔片102表面生长石墨烯。
优选地,将所述金属箔片102堆垛结构放入化学气相反应腔中,在950-1080℃下通入含碳气体,在常压下反应10-40min,然后将金属箔片102堆垛结构进行降温,以于所述金属箔片102堆垛结构的各金属箔片102表面生长石墨烯。
实施例1
本实施例提供一种无粘连插层101金属箔片102堆垛制备石墨烯的方法,具体包括步骤:
步骤1),将洁净的铜箔和蓝宝石如图1所示顺序堆叠起来,形成蓝宝石插层101的铜箔堆垛。
步骤2),将铜箔堆垛放入CVD系统腔体中,抽真空,通入氩气至常压。
步骤3),在1000SCCM氩气气氛下升温至650~750摄氏度,通入150~250SCCM氢气退火,在150~250SCCM氢气气氛下升温至1000~1080摄氏度,氢气改为15~25SCCM,通入1~3SCCM混甲烷(99.5%Ar+0.5%甲烷),生长15~25分钟。
具体地,在1000SCCM氩气气氛下升温至700摄氏度,通入200SCCM氢气退火,在200SCCM氢气气氛下升温至1050摄氏度,氢气改为20SCCM,通入2SCCM混甲烷(99.5%Ar+0.5%甲烷),生长20分钟。
步骤4),生长结束后,维持生长气氛迅速降温至室温,将铜箔堆垛取出,得到长有石墨烯的铜箔。铜箔上石墨烯晶畴的光镜如照图3所示。
实施例2
本实施例提供一种无粘连插层101金属箔片102堆垛制备石墨烯的方法,具体包括步骤:
步骤1),将洁净的铜箔和石墨纸如图1所示顺序堆叠起来,形成石墨纸插层101的铜箔堆垛。
步骤2),将铜箔堆垛放入CVD系统腔体中,抽真空,通入氩气至常压。
步骤3),在1000SCCM氩气气氛下升温至700摄氏度,通入200SCCM氢气退火,在200SCCM氢气气氛下升温至1050摄氏度,氢气改为20SCCM,通入2SCCM混甲烷(99.5%Ar+0.5%甲烷),生长20分钟。
步骤4),生长结束后,维持生长气氛迅速降温至室温,将铜箔堆垛取出,得到长有石墨烯的铜箔。铜箔上石墨烯晶畴的光镜照片如图4所示。
实施例3
本实施例提供一种无粘连插层101金属箔片102堆垛制备石墨烯的方法,具体包括步骤:
步骤1),将洁净的铜箔和石墨纸如图1所示顺序堆叠起来,形成石墨纸插层101的铜箔堆垛。
步骤2),将铜箔堆垛放入CVD系统腔体中,抽真空,通入氩气至常压。
步骤3),在1000SCCM氩气气氛下升温至700摄氏度,通入200SCCM氢气退火,在200SCCM氢气气氛下升温至1050摄氏度,氢气改为20SCCM,通入4SCCM混甲烷(99.5%Ar+0.5%甲烷),生长30分钟,甲烷改为1SCCM纯甲烷,氢气改为50SCCM,再生长20分钟。
步骤4),生长结束后,维持生长气氛迅速降温至室温,将铜箔堆垛取出,得到长有连续膜石墨烯的铜箔。
如上所述,本发明的无粘连插层101金属箔片102堆垛制备石墨烯的方法,具有以下有益效果:
1)本发明的方法重复性高、简单易行,可用于大面积高质量石墨烯的规模批量制备;
2)本发明通过插层101金属箔片102堆垛的方法,避免了金属箔片102之间的相互粘连,可一次性在CVD设备腔体中放入大量的金属箔片102,极大的提高了石墨烯的生长效率。
本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (11)
1.一种无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
步骤1),将至少两层金属箔片进行堆垛,各层金属箔片通过插层隔开,形成金属箔片堆垛结构,其中,所述插层为不与所述金属箔片反应的物质;
步骤2),采用化学气相沉积法于所述金属箔片堆垛结构的各金属箔片表面生长石墨烯。
2.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤2)中,将所述金属箔片堆垛结构放入化学气相反应腔中,在800-1080℃下通入含碳气体,在0.1-760torr的气压下反应0.1-9999min,然后将金属箔片堆垛结构进行降温,以于所述金属箔片堆垛结构的各金属箔片表面生长石墨烯。
3.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述金属箔片包括铜及铜的合金中的一种,所述铜的合金包括铜镍合金、铜锡合金、铜钌合金及铜钼合金中的一种。
4.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述金属箔片的厚度范围为0.001-10mm。
5.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述金属箔片尺寸范围为1-100000cm2。
6.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述金属箔片堆垛结构包含的金属箔片的数量范围为2-10000层。
7.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述金属箔片堆垛结构中各金属箔片的材料种类为全部相同、部分相同或各不相同,所述金属箔片堆垛结构中各金属箔片的尺寸为全部相同、部分相同或各不相同。
8.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述插层的材料不会在高温与所述金属箔片发生粘连,所述插层的材料包括蓝宝石、二氧化硅及石墨中的一种。
9.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述金属箔片堆垛结构中各插层的材料种类为全部相同、部分相同或各不相同,所述金属箔片堆垛结构中各插层的尺寸为全部相同、部分相同或各不相同。
10.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述插层为片状结构,其厚度范围为0.001-10mm。
11.根据权利要求1所述的无粘连插层金属箔片堆垛制备石墨烯的方法,其特征在于:所述插层的横向尺寸大于或等于所述金属箔片的横向尺寸。
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