CN105603384A - 一种cvd沉积石墨烯膜的规模化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，采用化学气相沉积技术，在真空状态下先对金属基底进行热处理，通入惰性气体和碳源气体，碳源气体高温下在金属基底表面催化裂解，生长出石墨烯，采用多层金属基底叠加的方式规模化生长，相邻两层金属基底之间用隔离层隔开。本发明通过隔离层的设置，不仅防止金属基底的粘连，且不影响每层铜箔沉积高质量石墨烯，实现了一片基板可装多层的用于生长石墨烯的金属基底，从而达到同样一个反应炉可应现传统CVD法的百倍以上的产能，实现了大规模化的生产。

Description

一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法
技术领域
本发明涉及种一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法。
背景技术
目前，石墨烯的制备有很多方法，包括微机械剥离法、化学剥离法、碳化硅外延生长法、化学气相沉积法。其中，机械剥离法过程简单，产物质量高，但只能得到极少量石墨烯，效率低、随机性大；SiC表面外延生长法可获得大面积的单层石墨烯，且质量较高，但该方法生长效率低、可控性差，且生长条件苛刻，石墨烯难于转移；化学剥离法由于强氧化过程的参与导致制备出的石墨烯含有较多缺陷，导电性较差，并且石墨烯的尺寸较小(片径大多在微米量级)。CVD方法具有简单易行、所得石墨烯质量很高、可实现大面积生长以及较易于转移到各种基体上使用等优点，因此该方法被广泛用于制备石墨烯晶体管和透明导电薄膜，目前已逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。
随着石墨烯材料的应用领域的不断拓展以及越来越成熟的应用，例如：由于石墨烯电池的优越性能，迅速推动了电动气车的发展；石墨烯作为半导体材料，越来越多的取代了硅、锗等材料，等等。然而，相应的，石墨烯的需求量随着这些产业的快速发展，越来越供不应求，石墨烯材料产业化发展受到产能不足的限制。目前，全球范围内，对于石墨烯的生产，由于其生产装置和工艺条件等的约束下，无法实现大规模高效的生产，同时也导致生产成本过高，又阻碍石墨烯的进一步推广应用。
目前CVD沉积石墨烯膜挂装工艺：将单层金属基底平铺到耐高温托板上，耐高温托板通常为石英，石墨，或碳纤维等耐高温材料。
现有技术因质量和体积限制，样品挂装数量受限。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，提高了石墨烯的生产效率和产能。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，采用化学气相沉积技术，在真空状态下先对金属基底进行热处理，通入惰性气体和碳源气体，碳源气体高温下在金属基底表面催化裂解，生长出石墨烯，采用多层金属基底叠加的方式规模化生长，相邻两层金属基底之间用隔离层隔开。
优选的，所述隔离层为轻质耐高温隔离材料，于1050℃下物化性质稳定，优选石墨纸、碳纤维布、碳化硅纤维布，更优选为石墨纸。
优选的，所述隔离层具有透气性，优选采用在隔离层上打孔的方式增加隔离层的透气性。
优选的，所述隔离层的面积等于或大于所隔离的相邻金属基底的面积，进一步优选的，所述隔离层的面积大于所隔离的相邻金属基底的面积。
优选的，所述金属基底的层数为2层以上，例如：2层、7层、13层、26层、50层、60层、70层、80层、100层、110层、130层、160层、200层、270层、300层等；优选10-120层，例如：10层、15层、20层、25层、30层、35层、40层、45层、50层、55层、60层、65层、70层、75层、80层、85层、90层、95层、100层、105层、110层、115层、120层等；更优选30-100层，例如：30层、34层、38层、42层、46层、53层、59层、66层、71层、77层、82层、86层、92层、95层、98层、100层等；更优选70-100层，例如：70层、71层、72层、76层、78层、79层、80层、82层、83层、86层、87层、90层、91层、93层、96层、97层、100层等。
优选的，所述金属基底与隔离层共同置于托板上，所述托板与金属基底之间设有一层隔离层。其目的是避免金属基底和托板粘连，同时避免金属基底因受热不均而产生褶皱。
优选的，通入惰性气体和碳源气体的流量比为1：(1-20)，例如：1：1；1：1.2；1：1.5；1：2；1：2.5；1：3；1：4；1：5；1：6；1：7；1：8；1：9；1：10；1：12；1：13；1：15；1：18；1：20等。
优选的，所述碳源气体采用CH4或C2H2；优选CH4。
和/或，所述惰性气体为不与金属基底与碳源气体反应的气体，优选氢气和/或氩气，最优选氢气；
更优选的，通入氢气和CH4的流量比为1：2。
优选的，所述金属基底采用铜箔、镍箔或镍铜合金箔，优选铜箔；进一步优选的，所述金属基底的面积为(20-40)cm×(30-60)cm。
进一步的，上述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，具体工艺步骤如下：
1)装样
按照上述方法将金属基底叠放于托板上；
2)生长
将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1000℃以上；通入氢气退火30min；于800℃以上，再通入CH4，在氢气与CH4的混合气氛下生长，优选生长时间为60-90min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，将生长样品从工艺舱取出，通入流量为1000sccmAr降温30min，将生长石墨烯的金属基底从工艺舱取出；
4)转移、刻蚀
将已生长石墨烯的金属基底的朝上的一面与基底粘合，再将金属基底刻蚀掉。
本发明的有益效果是：
本发明通过隔离层的设置，不仅防止金属基底的粘连，且不影响每层铜箔沉积高质量石墨烯，实现了一片基板可装多层的用于生长石墨烯的金属基底，从而达到同样一个反应炉可应现传统CVD法的百倍以上的产能，实现了大规模化的生产。
本发明中惰性气体、碳源气体比例和用量较现有技术中有大的调整，通过对氢气、氩气等和碳源气体在狭小空间扩散能力的差异的深入，惰性气体和碳源气体比例从现有技术中的40:1-2:1调整为1:1-1:20，该比例条件下，可以增加本发明叠加式规模化生产石墨烯的效率，提高石墨烯的生长质量。
说明书附图
图1为本发明装载单元示俯视示意图；
图2为本发明装载单元示截面示意图；
图3为实施例1方法制得的石墨烯SEM照片；
图4为实施例2方法制得的石墨烯SEM照片；
其中，1-托板，2-隔离层，3-金属基底。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明
实施例1：
一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，具体操作步骤如下：
1)装样
按如图1和2所示为单独装载单元示意图，隔离层2和金属基底3交替叠加放置，即首先在托板1上放置一层隔离层1，然后放置金属基底2，放置方式以“隔离层2+金属基底3”为基本单元，依次循环下去，本实施例金属基底采用铜箔尺寸20cm*30cm，叠放至100层铜箔；
2)生长
a.将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1000℃；
b.通流量500sccm氢气退火30min；
c.按H2：CH4＝500sccm:500sccm的比例在1000℃条件下生长60min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，再通入流量为1000sccmAr降温30min。
4)转移、刻蚀
取出样品，使用水胶将已生长石墨烯的铜箔与PET等基底贴合，水胶固化后将铜箔刻蚀。
所制得的石墨烯膜SEM照片参见图3，从SEM照片可以看出，所得石墨烯为单层结构，无杂质，晶格分布均匀。抽检最底层、顶层及中间层所得到的石墨烯进行方阻测试，结果参见表1：
表1：
实施例2：
一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，具体操作步骤如下：
1)装样
按如图1和2所示为单独装载单元示意图，隔离层2和金属基底3交替叠加放置，即首先在托板1上放置一层隔离层1，然后放置金属基底2，放置方式以“隔离层2+金属基底3”为基本单元，依次循环下去，本实施例金属基底采用铜箔尺寸20cm*30cm，叠放至90层铜箔；
2)生长
a.将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1000℃；
b.通流量500sccm氢气退火30min；
c.按H2：CH4＝400sccm:600sccm的比例在1000℃条件下生长60min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，再通入流量为1000sccmAr降温30min。
4)转移、刻蚀
取出样品，使用水胶将已生长石墨烯的铜箔与PET等基底贴合，水胶固化后将铜箔刻蚀。
所制得的石墨烯膜SEM照片参见图4，从SEM照片可以看出，所得石墨烯为单层结构，无杂质，晶格分布均匀。抽检最底层、顶层及中间层所得到的石墨烯进行方阻测试，结果参见表2：
表2：
实施例3：
一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，具体操作步骤如下：
1)装样
按如图1和2所示为单独装载单元示意图，隔离层2和金属基底3交替叠加放置，即首先在托板1上放置一层隔离层1，然后放置金属基底2，放置方式以“隔离层2+金属基底3”为基本单元，依次循环下去，本实施例金属基底采用铜箔尺寸40cm*60cm，叠放至70层铜箔；
2)生长
a.将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1200℃；
b.通流量500sccm氩气退火30min；
c.按Ar：CH4＝500sccm:1000sccm的比例在1200℃条件下生长90min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，再通入流量为1000sccmAr降温30min。
4)转移、刻蚀
取出样品，使用水胶将已生长石墨烯的铜箔与玻璃基底贴合，水胶固化后将铜箔刻蚀。
所得石墨烯为单层结构，无杂质，晶格分布均匀。抽检最底层、顶层及中间层所得到的石墨烯进行方阻测试，结果参见表3：
表3：
实施例4：
一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，具体操作步骤如下：
1)装样
按如图1和2所示为单独装载单元示意图，隔离层2和金属基底3交替叠加放置，即首先在托板1上放置一层隔离层1，然后放置金属基底2，放置方式以“隔离层2+金属基底3”为基本单元，依次循环下去，本实施例金属基底采用银箔尺寸50cm*50cm，叠放至30层银箔；
2)生长
a.将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1000℃；
b.通流量500sccm氢气退火30min；
c.按H2：CH4＝500sccm:10000sccm的比例在800℃条件下生长80min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，再通入流量为1000sccmAr降温30min。
4)转移、刻蚀
取出样品，使用水胶将已生长石墨烯的银箔与玻璃基底贴合，水胶固化后将银箔刻蚀。
所得石墨烯为单层结构，无杂质，晶格分布均匀。抽检最底层、顶层及中间层所得到的石墨烯进行方阻测试，结果参见表4：
表4：
实施例5：
一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，具体操作步骤如下：
1)装样
按如图1和2所示为单独装载单元示意图，隔离层2和金属基底3交替叠加放置，即首先在托板1上放置一层隔离层1，然后放置金属基底2，放置方式以“隔离层2+金属基底3”为基本单元，依次循环下去，本实施例金属基底采用铜箔尺寸20cm*30cm，叠放至120层铜箔；
2)生长
a.将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1000℃；
b.通流量500sccm氩气退火30min；
c.按Ar：CH4＝500sccm:5000sccm的比例在1000℃条件下生长60min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，再通入流量为1000sccmAr降温30min。
4)转移、刻蚀
取出样品，使用水胶将已生长石墨烯的铜箔与玻璃基底贴合，水胶固化后将铜箔刻蚀。
所得石墨烯为单层结构，无杂质，晶格分布均匀。抽检最底层、顶层及中间层所得到的石墨烯进行方阻测试，结果参见表5：
表5：
以上实施例中，甲烷气体还可以用乙炔气体代替，效果基本相同。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，采用化学气相沉积技术，在真空状态下先对金属基底进行热处理，通入惰性气体和碳源气体，碳源气体高温下在金属基底表面催化裂解，生长出石墨烯，其特征在于：采用多层金属基底叠加的方式规模化生长，相邻两层金属基底之间用隔离层隔开。
2.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：所述隔离层为轻质耐高温隔离材料，于1050℃下物化性质稳定，优选石墨纸、碳纤维布、碳化硅纤维布，更优选为石墨纸。
3.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：所述隔离层具有透气性，优选采用在隔离层上打孔的方式增加隔离层的透气性。
4.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：所述隔离层的面积等于或大于所隔离的相邻金属基底的面积，优选的，所述隔离层的面积大于所隔离的相邻金属基底的面积。
5.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：所述金属基底的层数为2层以上，优选10-120层，更优选30-100层，更优选70-100层。
6.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：所述金属基底与隔离层共同置于托板上，所述托板与金属基底之间设有一层隔离层。
7.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：通入惰性气体和碳源气体的流量比为1：(1-20)。
8.根据权利要求1所述的规模化CVD沉积石墨烯膜的方法，其特征在于：所述碳源气体采用CH4或C2H2；优选CH4。
和/或，所述惰性气体为不与金属基底与碳源气体反应的气体，优选氢气和/或氩气，最优选氢气；
更优选的，通入氢气和CH4的流量比为1：2。
9.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：所述金属基底采用铜箔、镍箔或镍铜合金箔，优选铜箔；进一步优选的，所述金属基底的面积为(20-40)cm×(30-60)cm。
10.根据权利要求1所述的CVD沉积石墨烯膜的规模化生产方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：
1)装样
按照权利要要求1-9将金属基底叠放于托板上；
2)生长
将样品放入工艺舱中，关闭工艺舱，抽真空至10mTorr以下，升温至1000℃以上；通入氢气退火30min；于800℃以上，再通入CH4，在氢气与CH4的混合气氛下生长，优选生长时间为60-90min；
3)冷却
生长完成后，停止升温，通入流量为1000sccmAr降温30min，将生长石墨烯的金属基底从工艺舱取出；
4)转移、刻蚀
将已生长石墨烯的金属基底的朝上的一面与基底粘合，再将金属基底刻蚀掉。
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