CN112079350A - 一种大面积石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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李璐
黄孟琼
屈晓兰
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Abstract

本发明公开了一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：将支撑材料与金属基底交替叠放，卷成卷或直接置于CVD反应炉内，在惰性气氛中通入碳源气体和氢气，进行石墨烯的生长；生长结构完成后冷却至室温，将支撑材料与金属基底取出，得到大面积的单层石墨烯薄膜。本发明所述的大面积石墨烯薄膜的制备方法与常规的直接将金属箔直接置于CVD反应炉内生长石墨烯薄膜的制备方法相比，可以制备任意形状，大面积的单层石墨烯薄膜，并且充分利用了CVD反应炉的空间，提高了石墨烯薄膜的生产效率。

Description

一种大面积石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及到石墨烯薄膜制备的技术领域，特别涉及到一种大面积石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体，具有高导电导热性、高电子迁移率、极高的机械强度和高比表面积等优异性能。化学气相沉积(CVD)法是使用含碳有机气体为原料进行气相沉积制得石墨烯薄膜的方法，在制备石墨烯中应用普遍。生长石墨烯薄膜的装置多采用石英管式炉，由于石英管的内径只有150mm-200mm，无法得到大面积的石墨烯。
现有的CVD法制备石墨烯多是将金属箔放置在石英板或石墨板等耐高温板状材料上，然后将放置金属箔的耐高温板水平放置在支架上，通过这种方法以达到增加CVD反应炉空间利用率进而提高生产效率的目的。但是耐高温板多为不可折叠，且气体碳源和氢气不能通过的材料，因此反应炉的空间并没有得到有效利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大面积单层石墨烯薄膜的制备方法，与传统的化学气相沉积法制备石墨烯薄膜相比，能够有效利用CVD反应炉的空间，制备出任意形状，大面积的单层石墨烯薄膜，有效提高石墨烯薄膜的生长效率。
为此，本发明采用以下技术方案：
一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下：将支撑材料1与金属基底2交替叠放如图2所示，卷成卷或直接置于CVD反应炉内，在惰性气氛中通入碳源气体和氢气，进行石墨烯的生长；生长结构完成后冷却至室温，将支撑材料与金属基底取出，得到大面积的单层石墨烯薄膜。
其中，所述支撑材料与金属基底交替叠放的层数不少于2层，如图3所示，支撑材料1与金属基底2交替叠放的层数为4层。
其中，所述支撑材料为能够使碳源气体和氢气通过的具有三维网状结构的材料。
其中，所述支撑材料为耐高温，且高温下不与金属基底发生反应。
其中，所述支撑材料与金属基底形状保持一致，其面积不小于100cm2；所述形状为长方形、正方形、梯形、圆形或者菱形，优选为长方形。
其中，所述支撑材料为碳纤维编织布、玻璃纤维编织布或者陶瓷纤维布中的一种或者多种。
其中，所述金属基底为金属箔，所述金属材料为Co、Ni、Fe、Cu、Pt、Au、Ag、Ir或者Ru中一种或多种；优选为铜箔。
其中，所述惰性气体为氩气。
其中，所述碳源气体为烷烃、烯烃、炔烃、苯类或者小分子醇中的一种或多种。
其中，所述CVD反应炉为热壁石英管、刚玉管或冷壁金属炉。
本发明采用以上技术方案，利用三维网状结构的碳纤维编织布、玻璃纤维编织布、陶瓷纤维布作为支撑材料然后与金属基底铜箔交替叠放在一起，放入CVD反应炉内，在惰性气氛下通入气体碳源和氢气，制备大面积单层石墨烯。与传统方法相比三维支撑材料可以任意弯曲，质量轻，且三维孔状结构能够使碳源气体和氢气顺利通过，不影响碳原子的沉积，能够得到高品质大面积的单层石墨烯。
附图说明
图1为本发明大面积石墨烯薄膜的制备方法的流程示意图。
图2为支撑材料与金属基底交替叠放方式结构示意图。
图3为支撑材料与金属基底交替叠放另一方式结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。
具体实施例一
一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将厚度为25μm的铜箔，碳纤维编织布裁成5cm×50cm的长方形；
2)在一层碳纤维编织布上放一层铜箔，然后卷起来放入CVD反应炉内；
3)将CVD反应炉升温至1000℃，在惰性气氛中通入甲烷和氢气，进行石墨烯的生长；
4)生长结构后将炉温冷却至室温，将卷成卷的铜箔和碳纤维布取出，得到5cm×50cm的铜基石墨烯。
具体实施例二
一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将厚度为25μm的铜箔，玻璃纤维编织布裁成10cm×20cm的长方形；
2)在一层碳纤维编织布上放一层铜箔，然后再放一层碳纤维纺织布，一层铜箔，直接置于CVD反应炉内；
3)将CVD反应炉升温至1000℃，在惰性气氛中通入甲烷和氢气，进行石墨烯的生长；
4)生长结构后将炉温冷却至室温，将卷成卷的铜箔和碳纤维布取出，得到2片10cm×20cm的铜基石墨烯。
具体实施例三
一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将厚度为25μm的铜箔，陶瓷纤维布裁成10cm×20cm的长方形；
2)在一层碳纤维编织布上放一层铜箔，然后再放一层碳纤维纺织布，一层铜箔，直接置于CVD反应炉内；
3)将CVD反应炉升温至1000℃，在惰性气氛中通入甲烷和氢气，进行石墨烯的生长；
4)生长结构后将炉温冷却至室温，将卷成卷的铜箔和碳纤维布取出，得到2片10cm×20cm的铜基石墨烯。
具体实施例四
一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将厚度为25μm的铜箔，碳纤维编织布裁成直径20cm的圆形；
2)在一层碳纤维编织布上放一层铜箔，然后再放一层碳纤维纺织布，一层铜箔，直接置于CVD反应炉内；
3)将CVD反应炉升温至1000℃，在惰性气氛中通入甲烷和氢气，进行石墨烯的生长；
4)生长结构后将炉温冷却至室温，将卷成卷的铜箔和碳纤维布取出，得到直径20cm的铜基石墨烯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下：将支撑材料与金属基底交替叠放，卷成卷或直接置于CVD反应炉内，在惰性气氛中通入碳源气体和氢气，进行石墨烯的生长；生长结构完成后冷却至室温，将支撑材料与金属基底取出，得到大面积的单层石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述支撑材料与金属基底交替叠放的层数不少于2层。
3.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述支撑材料为能够使碳源气体和氢气通过的具有三维网状结构的材料。
4.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述支撑材料为耐高温，且高温下不与金属基底发生反应。
5.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述支撑材料与金属基底形状保持一致，其面积不小于100cm2；所述形状为长方形、正方形、梯形、圆形或者菱形，优选为长方形。
6.根据权利要求1-5所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述支撑材料为碳纤维编织布、玻璃纤维编织布或者陶瓷纤维布中的一种或者多种。
7.根据权利要求1或者2或者5所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属基底为金属箔，所述金属材料为Co、Ni、Fe、Cu、Pt、Au、Ag、Ir或者Ru中一种或多种；优选为铜箔。
8.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或者氩气。
9.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为烷烃、烯烃、炔烃、苯类或者小分子醇中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种大面积石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述CVD反应炉为热壁石英管、刚玉管或冷壁金属炉。
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