CN102502578A - 化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无金属催化剂化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，该方法主要步骤为：在孔道内壁表面为氧化物的情况下，先将卧式真空管式高温炉升温到400～600℃，通入氢气和惰性气体的混合气体保温处理，再通入碳源气体和载气的混合气，碳源气体的分解产物在该高温炉内模板孔道内贴附孔壁生长碳纳米管。与现有技术相比，本发明制备碳纳米管的方法不需要金属催化剂，制备直径与孔道直径一样大的碳纳米管，碳纳米管最大限度的占据孔道内腔，具有操作简单、无毒环保、成本低、步骤少、符合大规模生产要求等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长碳纳米管的方法，尤其是涉及一种不需要额外添加金属催化剂，利用化学气相沉积工艺，贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法。
背景技术
碳纳米管是一种性能优异的一维纳米材料。近年来大量的研究工作揭示了碳纳米管独特的电学、物理、化学和力学性能。目前研究发现碳纳米管潜在的应用领域主要包括：纳米电子器件、传感器、场发射、电池、储氢、显示和复合材料等。碳纳米管主要通过电弧放电法、激光蒸发法和化学气相沉积法获得。
近年来有关模板孔道内生长碳纳米管方面的研究报道皆需要使用金属催化剂，许多研究小组开展了这方面的研究工作。文献“J.S.Suh，J.S.Lee.Applied PhysicsLetters，1999，75：2047-2049.”报道了一种采用化学气相沉积法在阳极氧化铝模板孔道内生长碳纳米管阵列的方法。在制备好的阳极氧化铝模板孔道内沉积金属钴作为催化剂，再将沉积有催化剂的阳极氧化铝孔道阵列模板置于化学气相沉积设备中，先在较低温度下通入一氧化碳气体还原催化剂，然后升温到700℃反应，通入乙炔和氮气生长碳纳米管阵列。这种方法需要预先在模板孔道内沉积催化剂，同时在反应前需要对催化剂进行还原，而且在碳纳米管生长结束后需要对催化剂进行后处理，所以存在工艺复杂和制备周期较长等缺点。
文献“P.L.Chen，J.K.Chang，C.T.Kuo，F.M.Pan.Applied Physics Letters，2005，86：123111.”报道了一种利用孔道阵列模板法制备密度可控的碳纳米管阵列的方法。该方法首先将金属钴催化剂沉积到阳极氧化铝孔道阵列模板底部，然后将沉积有催化剂的孔道阵列模板置于微波等离子体电子回旋共振化学气相沉积设备中，升温到600℃，通入甲烷和氢气的混合气体生长碳纳米管阵列。该方法工艺过程较简单，生长温度低，然而其仍然需要预先沉积催化剂，同时生长碳纳米管所用到的微波等离子体电子回旋共振化学气相沉积设备昂贵，不利于大规模生产。
文献“T.Maiyalagan，B.Viswanathan.Materials Chemistry Physics，2005，93：291-295.”报道将阳极氧化铝孔道阵列模板浸渍在溶解了聚乙烯吡咯烷酮的二氯甲烷溶液中，然后在900℃下反应一段时间，可以制备出含氮的有序碳纳米管。此方法工艺简单，但是使用的有机溶剂二氯甲烷毒性较大，与明火或高温物体接触容易产生剧毒的光气，而且其沸点低，容易挥发到工作环境中。以上缺陷限制了此方法在大规模绿色环保生产中的应用。
文献“J.Li，Q.Ye，A.Cassell，H.T.Ng，R.Stevens，J.Han，M.Meyyappan.Applied Physics Letters，2003，82：2491-2493”报道将金属催化剂沉积到孔道模板底部，然后再用等离子体增强化学气相沉积法在模板上生长多壁碳纳米管，应用于硅基集成电路的垂直布线层之间的互连工艺。
发明专利(公开号：CN 101179050A)由接触孔暴露部分的催化剂层生长碳纳米管，以便在半导体衬底上下层互连孔内形成碳纳米管互连。但是此方法在模板上生长的碳纳米管直径小、密度低，难以在生长出数量足够的碳纳米管。
现有方法存在的工艺复杂、设备昂贵和生长的碳纳米管直径和密度不符合需求等不足。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种成本低、工艺简单、无毒环保的无金属催化剂化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，该方法以孔道模板为基底，无需沉积金属催化剂，将基底放置于反应炉腔进行保温处理，然后在充有惰性气体和碳源气体的气氛中进行化学气相沉积合成，在模板孔道内贴着孔道壁生长碳纳米管。
该方法具体包括以下步骤：
(1)将用作生长基底的内壁表面为氧化物的孔道模板放置于反应炉中，将反应炉抽真空至15Pa；
(2)向反应炉通入氢气和惰性气体，使反应炉压力为100～5000Pa，将反应炉升温至400～700℃，保持1～2h；
(3)向反应炉内通入载气和碳源气体，控制气体流量为150～250sccm，制备出贴着模板孔道壁生长的碳纳米管，载气和碳源气体流量比为5～10∶1，反应压力为1000～5000Pa，反应时间为1～3h。
步骤(1)所述的孔道模板为阳极氧化铝阵列孔道模板、集成电路的互连模板或立体集成电路的TSV孔道模板，孔道模板的孔径范围为30～200nm，孔道模板的厚度为30～150μm。
步骤(1)所述的孔道模板的内壁表面氧化物选自氧化铝、氧化硅、氧化钛及氧化铪中的一种或几种。
步骤(2)所述的惰性气体选自氮气、氦气及氩气中的一种或几种。
步骤(3)所述的载气为氮气、氢气、氦气及氩气中的一种或几种。
步骤(3)所述的碳源气体为气态含碳化合物，选自甲烷、乙炔或乙烯中的一种。
步骤(3)所述的反应结束后，停止载气与碳源气体通入，继续通入惰性气体，并冷却反应炉腔至300℃，取出生长有碳纳米管样品的模板孔道。
与现有技术相比，本发明制备碳纳米管的方法不需要金属催化剂，制备直径与孔道直径一样大的碳纳米管，碳纳米管最大限度的占据孔道内腔，可用于基于阳极氧化铝阵列模板孔道的器件制备工艺和半导体集成电路的互连模板孔道内生长碳纳米管。具有以下优点：
(1)贴着模板孔道壁生长碳纳米管，可充分填充孔道内腔；
(2)不需要额外添加金属催化剂，操作简单，无毒环保，工艺过程所用原料无毒，符合环保要求；
(3)能在一次生产中同时放入多片孔道阵列模板基片，成本低，步骤少，符合大规模生产要求。
附图说明
图1为本发明生长碳纳米管方法的制备流程图；
图2为实施例一所制备的孔道模板中生长出来的碳纳米管扫描电镜照片；
图3为实施例一所制备的碳纳米管扫描电镜照片；
图4为实施例四所制备的孔道模板中生长出来的碳纳米管局部放大的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例详细说明，所有实施例都是在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，包括以下步骤：将孔径为100nm，厚度为60μm的阳极氧化铝孔道阵列模板放入化学气相沉积真空装置卧式真空管式高温反应炉中，抽真空至15Pa左右，通入20sccm的氢气和180sccm的氩气，压强维持在1000Pa，升温至500℃，保持处理时间2h；然后将氩气流量改为160sccm，再通入20sccm的乙炔，压强保持在1000Pa，反应2h；关闭加热电源，自然冷却，取出样品，所得产物为整齐的大直径碳纳米管阵列，形貌如图2、3所示。
实施例2
将孔径为50nm，厚度为30μm的阳极氧化铝孔道阵列模板放入化学气相沉积装置卧式真空管式高温反应炉中，抽真空至15Pa左右；通入10sccm的氢气和140sccm的氩气，压强维持在100Pa，升温至700℃，保持处理时间1h；停止通入氢气，将氩气流量改为130sccm，通入20sccm的乙炔，压强保持在5000Pa，反应1h；关闭加热电源，冷却，得到样品。
实施例3
将孔径为150nm，厚度为60μm的阳极氧化铝孔道阵列模板放入化学气相沉积装置卧式真空管式高温反应炉中，抽真空至15Pa左右；通入20sccm的氢气和230sccm的氩气，压强维持在5000Pa，升温至400℃，保持处理时间2h；继续升温至750℃后，停止通入氢气，将氩气流量改为160sccm，通入40sccm的乙炔，压强保持在4000Pa，反应2h；关闭加热电源，冷却，得到样品。
实施例4
将孔径为100nm，厚度为60μm的阳极氧化铝孔道阵列模板放入化学气相沉积装置卧式真空管式高温反应炉中，抽真空至15Pa左右；通入20sccm的氢气和180sccm的氩气，压强维持在4000Pa，升温至500℃，保持处理时间1h；继续升温至700℃后，停止通入氢气，将氩气流量改为160sccm，通入40sccm的乙炔，压强保持在4000Pa，反应3h；关闭加热电源，冷却，得到样品，碳纳米管形貌如图4所示。
实施例5
将孔径为30nm，厚度为30μm的集成电路的互连模板放入化学气相沉积装置卧式真空管式高温反应炉中，抽真空至15Pa；通入20sccm的氢气和180sccm的氦气，压强维持在100Pa，升温至400℃，保持处理时间1h，停止通入氢气，将氦气流量改为125sccm，通入25sccm的甲烷，压强保持在1000Pa，反应1h；关闭加热电源，继续通入氦气，冷却，得到贴着模板孔道壁生长的碳纳米管产品。
实施例6
将孔径为200nm，厚度为150μm的立体集成电路的TSV孔道模板放入化学气相沉积装置卧式真空管式高温反应炉中，抽真空至15Pa左右；通入20sccm的氢气和180sccm的氮气，压强维持在5000Pa，升温至700℃，保持处理时间2h，停止通入氢气，将氮气流量改为225sccm，通入25sccm的乙烯，压强保持在5000Pa，反应3h；继续通入氮气，关闭加热电源，冷却，得到贴着模板孔道壁生长的碳纳米管。
Claims (8)
1.一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，该方法以孔道模板为基底，无需沉积金属催化剂，将基底放置于反应炉腔进行保温处理，然后在充有惰性气体和碳源气体的气氛中进行化学气相沉积合成，在模板孔道内贴着孔道壁生长碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将用作生长基底的内壁表面为氧化物的孔道模板放置于反应炉中，将反应炉抽真空至15Pa；
(2)向反应炉通入氢气和惰性气体，使反应炉压力为100～5000Pa，将反应炉升温至400～700℃，保持1～2h；
(3)向反应炉内通入载气和碳源气体，控制气体流量为150～250sccm，制备出贴着模板孔道壁生长的碳纳米管，载气和碳源气体流量比为5～10∶1，反应压力为1000～5000Pa，反应时间为1～3h。
3.根据权利要求2所述的一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(1)所述的孔道模板为阳极氧化铝阵列孔道模板、集成电路的互连模板或立体集成电路的TSV孔道模板，孔道模板的孔径范围为30～200nm，孔道模板的厚度为30～150μm。
4.根据权利要求2所述的一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(1)所述的孔道模板的内壁表面氧化物选自氧化铝、氧化硅、氧化钛及氧化铪中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(2)所述的惰性气体选自氮气、氦气及氩气中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(3)所述的载气为氮气、氢气、氦气及氩气中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(3)所述的碳源气体为气态含碳化合物，选自甲烷、乙炔或乙烯中的一种。
8.根据权利要求2所述的一种化学气相合成贴附模板孔道壁生长碳纳米管的方法，其特征在于，步骤(3)所述的反应结束后，停止载气与碳源气体通入，继续通入惰性气体，并冷却反应炉腔至300℃，取出生长有碳纳米管样品的模板孔道。
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