KR101312104B1 - 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법 - Google Patents

그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101312104B1
KR101312104B1 KR1020110046946A KR20110046946A KR101312104B1 KR 101312104 B1 KR101312104 B1 KR 101312104B1 KR 1020110046946 A KR1020110046946 A KR 1020110046946A KR 20110046946 A KR20110046946 A KR 20110046946A KR 101312104 B1 KR101312104 B1 KR 101312104B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
graphene
controlled
nanographite
graphite
nano
Prior art date
Application number
KR1020110046946A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20120128971A (ko
Inventor
이재갑
Original Assignee
한국과학기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국과학기술연구원 filed Critical 한국과학기술연구원
Priority to KR1020110046946A priority Critical patent/KR101312104B1/ko
Priority to US13/475,110 priority patent/US20120295107A1/en
Publication of KR20120128971A publication Critical patent/KR20120128971A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101312104B1 publication Critical patent/KR101312104B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009—Forming specific nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0061—Methods for manipulating nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/19—Preparation by exfoliation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/205—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/06—Graphene nanoribbons
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2918—Rod, strand, filament or fiber including free carbon or carbide or therewith [not as steel]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은 탄소재료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로, 그라핀 나노분말을 열처리하여 나노 리본상의 흑연 (이하, '그라핀 제어 나노 흑연')을 제조하는 방법과 이를 통하여 제조된 그라핀 제어 나노 흑연에 관한 것으로서, 본 발명의 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법은, 결정성 흑연을 분해하여 그라핀 분말을 준비하는 단계 및 상기 그라핀 분말을 열처리하여 그라핀 제어 나노 흑연을 제조하는 단계를 포함하는 것이고, 본 발명의 그라핀 제어 나노 흑연은 상기 방법으로 제조된 그라핀 제어 나노 흑연이다.

Description

그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법{FABRICATION METHOD OF GRAPHENE-CONTROLLED NANO-GRAPHITE}
본 발명은 탄소재료의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로, 그라핀 나노분말을 열처리하여 나노 리본상의 흑연 (이하, '그라핀 제어 나노 흑연')을 제조하는 방법과 이를 통하여 제조된 그라핀 제어 나노 흑연에 관한 것이다.
그라핀 (Graphene)은, 흑연성 (Graphitic) 물질을 구성하는 기초 단위로, 육각형을 이루고 있는 탄소 원자가 2차원적으로 결합한 하나의 층을 이룬 것을 일컫는 것으로 두께는 약 0.4 ㎚이다. 이러한 그라핀은 하나의 층으로 독립적으로 존재할 수 있고, 다수의 그라핀이 모여서 분말을 이루면서 존재할 수 있는데, 전자를 '그라핀 시트 (sheet)', 후자를 '그라핀 분말'이라 하며, 또한, 두 경우 모두를 단순히 그라핀이라 칭하기도 한다. 즉, 그라핀 분말은 그라핀 시트 조각이 무질서하게 모여서 분말을 이룬 것이다.
두 장 이상의 그라핀이 규칙적으로 적층된 물질이 '흑연'이다. 흑연은 일반적으로 마이크론 크기의 입자 형태로 존재하는데, 천연에 존재하거나, 피치 등을 2000 ~ 3000 ℃의 고온에서 열처리하여 인공으로 제조된다. 한편, 기상화학증착 (CVD)법을 사용할 경우 나노리본 형상의 흑연이 제조된다 [K. S. Kim et al., IEEE Transactions on Plasma Science, Vol. 35, No. 2, 434 (2007). 이러한 CVD법에 의해 제조되는 나노리본상 흑연은 조건 제어가 까다로워 대량 제조가 어렵고, 두께가 두꺼운 문제가 있다.
한편, 그라핀의 우수한 물성을 활용하기 위해서는 크기가 수 십 ㎚ 이상으로 큰 그라핀의 제조가 필요하다. 그러나 그라핀 (즉, 두께가 0.4 ㎚ 이하인 탄소 한 원자층)은 에너지적으로 불안정하여 수 십 ㎚ 크기의 순수 그라핀 제조는 매우 어려우므로, 두께가 10 ㎚ (대략 그라핀 25 층에 상응) 이하로 얇은 흑연이 그라핀의 대안으로 떠오르고 있다. 이러한 얇은 흑연 (thin graphite 또는 nano carbon이라 불림)의 대량 제조가 가능한 방법으로는, 결정성 흑연 (㎛ 크기)의 산처리 공정을 포함하는 화학적 방법으로 알려졌다. 그러나 이 방법은 균일한 두께를 얻기가 매우 어렵고 환경친화적이지 못한 문제가 있다.
본 발명은 상기문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로서, 본 발명의 목적은 그라핀 층이 25 층 이하로 적층되어 평균 두께 10 ㎚ 이하로 얇은 리본 형상의 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법과 그 제조방법으로 만들어진 그라핀 제어 나노 흑연을 제공하는 것이다.
본 발명의 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법은, 결정성 흑연을 분해하여 그라핀 분말을 준비하는 단계 및 상기 그라핀 분말을 열처리하여 그라핀 제어 나노 흑연을 제조하는 단계를 포함하는 것이고, 본 발명의 그라핀 제어 나노 흑연은 상기 방법으로 제조된 그라핀 제어 나노 흑연이다.
본 발명은 그라핀 나노분말을 열처리함에 의해 평균 두께가, 25층 이하의 그라핀 층에 해당되는, 10 ㎚ 이하 정도로 얇고 리본 형상을 갖는 나노 리본 흑연 및 이의 제조방법을 제공한다. 이 방법은 제조공법상 대량제조가 가능하다. 따라서 본 발명의 그라핀 제어 나노 리본 흑연은 이차전지전극 및 유연전극의 기초소재 및 고비강도/고탄성 복합재의 기초소재로 사용될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 그라핀 분말 (A) 및 본 발명의 제조방법으로 제조된 나노 리본 형상의 그라핀 제어 나노 흑연 (B)의 TEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 그라핀 나노분말 (위) 및 본 발명의 제조방법으로 제조된 나노 리본 형상의 그라핀제어 나노흑연 (아래)의 XRD 패턴이다.
본 발명의 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법은, 결정성 흑연을 기계적 방법 등으로 처리하여 그라핀 시트가 모여서 이루어진 그라핀 분말을 준비하는 단계 및 상기 그라핀 분말을 열처리하여 그라핀 제어 나노 흑연을 제조하는 단계를 포함하는 것이다. 상기 그라핀 분말의 크기가 50 ㎚ 이하인 것일 수 있다. 그라핀은 두께가 0.4 nm 이하인 2차원 물질이므로, 상기 그라핀 분말의 크기는, 평면상의 가로 또는 세로 중 큰 값을 의미한다.
상기 그라핀 분말은 XRD 패턴의 (002) 피크의 반가폭이 5°이상인 것일 수 있다.
상기 열처리는 1400 ~ 3000 ℃에서 이루어지는 것일 수 있고, 불활성 가스를 사용하는 것일 수 있다.
상기 그라핀 제어 나노 흑연은, 두께는 20 nm 이하이고 (평균 두께는 10 nm 이하), 50층 이하의 그라핀이 적층된 것일 수도 있다.
한편, 본 발명의 그라핀 제어 나노 흑연은 상기 방법에 의하여 제조된 그라핀 제어 나노 흑연이다.
이하, 각 단계를 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명은 1) 일정의 용기에 나노 크기의 그라핀을 준비하는 단계, 2) 상기 그라핀을 비활성가스 분위기 (또는 진공)의 진공장치에서 열처리하는 단계를 거쳐 완성될 수 있다.
먼저, 본 발명의 그라핀 준비하는 단계를 설명한다. 본 발명의 그라핀 분말은 마이크론 크기의 결정성 흑연을 기계적으로 처리하여 얻은 것으로, 두께는 약 0.4 ㎚ 이고 (즉, 순수 그라핀), 폭 및 길이의 평균이 각각 5 ㎚ 이하 및 10 ㎚ 이하 (길이 50 ㎚ 이하인 것이 가끔 관찰되기도 함)이다. 확률적으로 그라핀들이 나란히 적층되어 수 ㎚ 두께로 존재하는 경우도 있다. 결정성 흑연이 상기 그라핀 분말로 분해된 것은 XRD 분석으로 확인할 수 있는데, 그라핀 시료의 XRD 패턴에서 (002) 피크의 반가폭이 5°,바람직하게는 7°이상인 것일 수 있다.
다음, 열처리단계에서는, 상기 그라핀 소재를 진공장치에 장입한 후, 진공을 만든 후, 불활성 가스를 넣고 일정한 압력을 유지한 후, 일정의 온도 (약 1,500 ℃ 이상)에서 일정 시간 동안 유지함으로써 완성될 수 있다 (불활성 가스를 넣지 않고 진공상태에서 열처리할 수도 있음). 이러한 열처리로 도 1에 도시된 바와 같은 조직의 변화가 나타나는 것은, 그라핀이 비록 강한 물질이지만 탄소 단일 원자층으로 구성된 것이어서 에너지적으로 불안정하고, 특히, 나노 크기로 작은 그라핀이 무질서하게 적층된 나노 분말에 열에너지를 가할 경우 일정 크기로 존재하는 그라핀 (본 발명의 경우 10 ㎚ 이하)이 시드 (seed) 역할을 하여 흑연상이 핵생성/성장하기 때문이다. 제조된 그라핀 제어 나노 흑연은, 도 2에 나타낸 바와 같이, XRD 분석에서 2θ값이, 26°(가장 강함), 43°(두 번째로 강함), 53°, 78° 부근에서 피크가 나타났다 (이 시료에 불순물이 함유될 경우 불순물에 대한 피크가 나타날 수 있다).
본 발명은 그라핀 나노 분말을 열처리함에 의해 평균 두께 10 ㎚ 이하로 얇고 리본 형상을 갖는 나노 리본 흑연 제조방법 및 이를 통하여 제조된 그라핀 제어 나노 흑연을 제공한다. 본 발명의 방법은 제조공법상 대량제조가 가능하다는 이점이 있다. 따라서 본 발명의 그라핀 제어 나노 (리본) 흑연은 이차전지 전극 및 유연 전극의 기초소재 및 고비강도/고탄성 복합재의 기초소재로 사용될 수 있을 것이다.
실시예
이하, 실시예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이러한 실시예는 본 발명을 좀 더 명확하게 이해하기 위하여 제시되는 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
나선형의 결정성 흑연을 기계적 방법으로 분해하여 두께가 0.3 ~ 0.4 ㎚ (확률적으로 그라핀들이 나란히 적층되어 수 ㎚ 두께로 존재하는 경우도 있음), 폭 및 길이의 평균이 각각 5 ㎚ 이하 및 10 ㎚ 이하 (길이 50 ㎚ 이하인 것이 가끔 관찰됨)인 나노 리본상 그라핀 1 g을 준비하고, 이 그라핀 (나노) 분말을 진공장치에 장입한 후, 1500 ℃에서 30분간 열처리하였다 (온도는 pyrometer로 측정하였으므로, ±50℃의 편차가 있을 수 있음). 열처리 조건은, 압력 100 Torr의 수소 (불활성 가스) 분위기이고, 가스 유량은 200 sccm이었다. 이 열처리에 의해 불규칙하게 존재하던 그라핀 (나노) 분말이 나노 리본상 흑연 (결정성)으로 변화한 것을 도 1의 TEM 사진에서 확인할 수 있다. 이 나노 (리본) 흑연의 두께는 수 ㎚ 이하 (대략 그라핀 층 10 층 이하), 길이는 수 십 ㎚일 수 있다. 도 2는 열처리 전 후 시료의 XRD 패턴을 보여준다. 제조된 그라핀 제어 나노 흑연의 XRD 패턴에서 2θ 값이, 26°(가장 강함), 43°(두 번째로 강함), 53°, 78° 부근에서 피크가 나타났다. 두 조건의 (002) 피크를 비교하면, 반가폭이 8.4˚에서 2.14˚로 크게 좁아졌다. 이 결과는, 도 1에 나타낸 TEM 조직 변화와 일치하는 것으로, 비결정성으로 불규칙하게 존재하는 그라핀 (나노) 분말이 열처리에 의해 결정성 흑연, 즉, 나노 (리본) 흑연으로 변화한 것임을 증명한다. 또한, 그라핀 제어 나노 흑연의 (002) 피크의 위치가 26˚인 것으로부터 이 그라핀 제어 나노 (리본) 흑연의 적층구조가 AA'인 것임을 알 수 있다.
실시예 2
실시예 1과 같은 시료를 사용하고, 그라핀 제어 나노 (리본) 흑연으로 변환하는 저온측 온도를 확인하기 위하여 온도 변화에 따른 조직 변화 및 XRD 패턴의 변화를 관찰하였고, 이 결과를 아래의 표 1에 요약하였다. 이들 조건에서 제조된 그라핀제어 나노 (리본) 흑연의 평균 두께는 10 ㎚ 이하 (가끔 두께 20 ㎚인 것이 관찰되었으나, 두께가 5 ㎚ 이하인 것이 다수였음)이었다. 표 1에서 고온측 온도는 제시하지 않았다. 이는, 흑연은 3,000 ℃ 이하의 고온에서 안정하고 고온으로 갈수록 결정성은 향상될 것임은 잘 알려졌기 때문이다. 따라서, 상온측 경계는, 원하는 결정성 측면에서 3,000 ℃ 이하 내에서 결정될 수 있을 것이나, 표 1에 나타낸 바와 같이 조직 변화가 약 1,500 ℃ (30분 열처리)에서 완료되는 것으로부터, 2,000 ℃ 이하면 충분할 것이다.
열처리 온도 (℃) XRD (002)의 FWHM TEM 분석에서 나노리본흑연의 관찰여부
1300 5.45 ×
1400 3.59 △
(부분적으로 관찰)
1450 3.08 △
(부분적으로 관찰)
1500 2.14 ○
* 열처리 조건: 10-5 Torr의 진공을 만든 후 수소가스 넣어 100 Torr 유지, 열처리시간은 30분이었음.
실시예 1, 2의 결과로부터, 그라핀 제어 나노 (리본) 흑연은 1,400 ℃ 이상에서 형성되기 시작하여 1,500 ℃ 정도에서 변환이 완성되는 것으로 예상된다. 그러나, 처리시간, 합성 장치의 에너지원, 온도 측정 방법, 그라핀의 결함 및 크기, 가스 압력 등의 조건에 따라 이 (저온측) 온도는 변할 수 있을 것이다. 또한, 본 발명에 사용된 그라핀 나노분말은, 마이크론 크기의 결정성 흑연을 기계적으로 나노크기의 그라핀 시트로 분해한 것이나, 화학적 방법 및 CVD 방법 등으로도 제조될 수 있을 것이다.
이상, 본 발명을 도시된 예를 중심으로 하여 설명하였으나 이는 예시에 지나지 아니하며, 본 발명은 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 다양한 변형 및 균등한 기타의 실시예를 수행할 수 있다.

Claims (10)

  1. 결정성 흑연을 분해하여 그라핀 분말을 준비하는 단계; 및
    상기 그라핀 분말을 열처리하여 그라핀 제어 나노 흑연을 제조하는 단계;
    를 포함하는 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법으로서,
    상기 그라핀 제어 나노 흑연은, 두께가 20 ㎚ 이하이고, 그 평균 두께는 10 ㎚이하이며, 길이가 두께 및 폭보다 큰 나노리본 형상인 것인 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 그라핀 분말은 나노 크기의 그라핀 시트로 이루어진 것인 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 그라핀 분말의 크기가 50 ㎚ 이하이고, 그 평균 크기는 10 ㎚이하인 것인, 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 그라핀 분말은 XRD 분석에서 (002) 피크의 반가폭이 5°이상인 것인 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 1400 ~ 3000 ℃에서 이루어지는 것인 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 불활성 가스를 사용하는 것인 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 그라핀 제어 나노 흑연은, 50층 이하의 그라핀이 적층된 것인 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제6항, 또는 제8항 중 어느 하나의 항의 방법에 의하여 제조된 그라핀 제어 나노 흑연.
  10. 제9항에 있어서, 상기 그라핀 제어 나노 흑연의 XRD 분석에서 2θ값의 피크가, 26°에서 가장 큰 피크가 나타나고, 43°에서 두 번째로 큰 피크가 나타나고, 53°및 78°에서 상기 26°및 43°의 피크보다 작은 피크가 나타나는 것을 특징으로 하는 그라핀 제어 나노 흑연.
KR1020110046946A 2011-05-18 2011-05-18 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법 KR101312104B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110046946A KR101312104B1 (ko) 2011-05-18 2011-05-18 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법
US13/475,110 US20120295107A1 (en) 2011-05-18 2012-05-18 Fabrication method of graphene-controlled nano-graphite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110046946A KR101312104B1 (ko) 2011-05-18 2011-05-18 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120128971A KR20120128971A (ko) 2012-11-28
KR101312104B1 true KR101312104B1 (ko) 2013-09-25

Family

ID=47175129

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110046946A KR101312104B1 (ko) 2011-05-18 2011-05-18 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법

Country Status (2)

Country Link
US (1) US20120295107A1 (ko)
KR (1) KR101312104B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101494359B1 (ko) 2014-04-02 2015-02-24 한국세라믹기술원 그래핀 레퍼런스 도출 방법 및 이를 이용한 나노박막 분석 방법
WO2015152483A1 (ko) * 2014-04-02 2015-10-08 한국세라믹기술원 그래핀 레퍼런스 도출 방법, 이를 이용한 나노박막 분석 방법, x선 분석 장치 및 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석방법
KR20150145639A (ko) 2014-06-20 2015-12-30 한국과학기술연구원 그라핀 시드를 이용한 탄소 시트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 시트

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9840417B2 (en) * 2008-07-31 2017-12-12 Korea Institute Of Science And Technology AA′ stacked graphite
KR102522012B1 (ko) * 2015-12-23 2023-04-13 삼성전자주식회사 전도성 소자 및 이를 포함하는 전자 소자

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100023638A (ko) * 2008-08-22 2010-03-04 한국과학기술연구원 그라핀 리본의 제조 방법
KR20110044617A (ko) * 2009-10-23 2011-04-29 한국과학기술연구원 구조제어된 그라핀 리본의 제조 방법

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5413866A (en) * 1990-10-23 1995-05-09 Baker; R. Terry K. High performance carbon filament structures

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20100023638A (ko) * 2008-08-22 2010-03-04 한국과학기술연구원 그라핀 리본의 제조 방법
KR20110044617A (ko) * 2009-10-23 2011-04-29 한국과학기술연구원 구조제어된 그라핀 리본의 제조 방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Phys. Rev. B Vol.33, 1986, pages 8903-8905 (1986.06.15.) *
Phys. Rev. B Vol.33, 1986, pages 8903-8905 (1986.06.15.)*

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101494359B1 (ko) 2014-04-02 2015-02-24 한국세라믹기술원 그래핀 레퍼런스 도출 방법 및 이를 이용한 나노박막 분석 방법
WO2015152483A1 (ko) * 2014-04-02 2015-10-08 한국세라믹기술원 그래핀 레퍼런스 도출 방법, 이를 이용한 나노박막 분석 방법, x선 분석 장치 및 극 미세 두께를 갖는 그래핀에 대한 x선 분석방법
KR20150145639A (ko) 2014-06-20 2015-12-30 한국과학기술연구원 그라핀 시드를 이용한 탄소 시트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 시트

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120128971A (ko) 2012-11-28
US20120295107A1 (en) 2012-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Controlled growth of single‐crystal graphene films
Wu et al. A review of graphene synthesis by indirect and direct deposition methods
US20130266729A1 (en) Method for making strip shaped graphene layer
KR101284059B1 (ko) 그라핀-산화물반도체 이종접합 소자 및 그의 제조방법
KR101312104B1 (ko) 그라핀 제어 나노 흑연의 제조방법
Liu et al. Synthesis of aligned copper oxide nanorod arrays by a seed mediated hydrothermal method
US20130264193A1 (en) Method for making strip shaped graphene layer
WO2018153039A1 (zh) 卷状连续石墨烯薄膜及其制备方法
US20140166496A1 (en) Method for producing shaped graphene sheets
Si et al. Elemental 2D materials: Progress and perspectives toward unconventional structures
US8974867B2 (en) Method for making strip shaped graphene layer
CN102600775A (zh) SiC-石墨烯纳米复合材料及其制备方法
US9327981B2 (en) Method for producing thin graphene nanoplatelets and precusor thereof
CN102842354A (zh) 三维网络结构的石墨烯基背电极材料及其制备方法
WO2015021691A1 (zh) 一种锗量子点的生长方法、锗量子点复合材料及其应用
Naderi et al. Nanocrystalline SiC sputtered on porous silicon substrate after annealing
Dong et al. Hydrothermal synthesis of Co3O4 nanorods on nickel foil
CN106629685A (zh) 一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法
Wang et al. Single crystal TiO2 nanorods: Large-scale synthesis and field emission
CN110745812A (zh) 一种超快制备石墨烯或石墨薄膜的方法
Ghazinejad et al. Synchronous chemical vapor deposition of large-area hybrid graphene–carbon nanotube architectures
KR101206136B1 (ko) 레이저를 이용한 그래핀 특성 향상 방법, 이를 이용한 그래핀 제조방법, 이에 의하여 제조된 그래핀
CN112678826B (zh) 二维过渡金属硫族化合物的合成方法
KR20190019652A (ko) 그래핀 나노구체 제조방법
KR101470830B1 (ko) 3차원 탄소구조체의 합성방법 및 이에 의하여 합성된 3차원 탄소구조체

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160901

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170828

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180903

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190902

Year of fee payment: 7