CN108198753A - 选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼HfS2/h‑BN异质结材料的方法,其包括以下步骤:步骤1、将h‑BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上;步骤2、对转移至目标衬底上的h‑BN进行目标图案化光刻;步骤3、在氧气气氛下对h‑BN衬底进行退火处理,以去除h‑BN表面残留的有机物;步骤4、退火完成后,在h‑BN衬底表面生长HfS2原子晶体,选择性制备HfS2/h‑BN异质结材料。本发明制备过程简单、成本低、可控性强,对基于HfS2/h‑BN材料的光电子学器件的大规模集成化生产和应用具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,特别是涉及一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法。
背景技术
近年来在电子学和光电子学方面,由于石墨烯的零带隙特点,对光的吸收能力差且开关比低,限制了它的进一步应用。因此,人们将研究重点转向了具有一定带隙宽度的过渡金属硫属化物(TMDs,MX2,M为过渡金属如Mo、Hf等,X为S、Se等)。该材料具有众多优异的物理性能。首先,TMDs具有石墨烯材料所缺少的自然带隙。再者,TMDs具有光致发光现象,为其在光电子器件方面的应用提供了无限可能。此外,TMDs有着良好的柔韧性和透明度,单层TMDs场效应晶体管有着将晶体管推向更小尺寸的巨大潜力。因此,TMDs将会是继石墨烯之后又一个半导体材料研究热点。
在众多TMDs材料中,HfS2有着优于其他材料的物理性能。譬如,HfS2室温载流子迁移率理论预测值可达1800cm2·V-1·s-1,是热门材料MoS2的50倍之多;再者,理论计算显示基于HfS2的场效应晶体管电流密度高达500μA·μm-1,远高于其他过渡金属硫化物材料。
六方氮化硼(h-BN)是良好的衬底和栅介质层材料,其表面原子级的平整度可以减少其他异质结材料在生长过程中界面处所产生的缺陷,提高材料的载流子迁移率。h-BN已被证明是石墨烯良好的衬底和栅介质层材料,基于石墨烯/h-BN异质结构的器件在电学性能、稳定性等方面均表现出明显的优势。因此,有理由相信HfS2/h-BN异质结材料在电学性能、稳定性等方面也会有着巨大的提升和应用价值。
但目前有关HfS2/h-BN异质结材料的研究仍有多个难题需要解决。特别是在材料生长上的探索不足,机械剥离法制得的HfS2/h-BN异质结材料存在着样品尺寸小,材料厚度不可控,制备过程随机性强等问题,很大程度上限制了其大规模集成化生产。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题,本发明提供了一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼HfS2/h-BN异质结材料的方法。本发明制备过程简单、成本低、可控性强,对基于HfS2/h-BN材料的光电子学器件的大规模集成化生产和应用具有重大意义。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面,提供了一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼HfS2/h-BN异质结材料的方法,其包括以下步骤:步骤1、将h-BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上;步骤2、对转移至目标衬底上的h-BN进行目标图案化光刻;步骤3、在氧气气氛下对h-BN衬底进行退火处理,以去除h-BN表面残留的有机物;步骤4、退火完成后,在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体,选择性制备HfS2/h-BN异质结材料。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出,本发明一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法至少具有以下有益效果其中之一:
(1)本发明可对HfS2/h-BN异质结材料的尺寸、形状以及厚度进行预先的设计和调整,制备过程具有严格意义上的可控性;
(2)本发明制备过程简单,制备成本低,可为进一步实现基于各种尺寸、形状以及厚度的二硫化铪氮化硼异质结材料器件的集成提供帮助,最终实现相关器件的规模化应用。
附图说明
图1为本发明实施例选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法的流程图。
图2为本发明实施例制备的二硫化铪氮化硼异质结材料的AFM高度图以及对应相图。
图3为本发明实施例制备的二硫化铪氮化硼异质结材料的Raman光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
在本发明的示例性实施例中,提供了一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼HfS2/h-BN异质结材料的方法,其包括以下步骤:步骤1、将h-BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底SiO2上;步骤2、对转移至目标衬底SiO2上的h-BN进行目标图案化光刻;步骤3、在氧气气氛下对h-BN衬底进行退火处理,以去除h-BN表面残留的有机物;步骤4、退火完成后,在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体,选择性制备HfS2/h-BN异质结材料。
具体地,在步骤1中,转移h-BN晶畴或薄膜材料所用到的转移技术与转移石墨烯材料的相同,包括基于热释放胶带、聚二甲基硅氧烷PDMS的干法转移技术以及基于聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、松香Rosin、丙烯酸酯Elvacite的湿法转移技术。h-BN晶畴或薄膜材料被转移前位于金属箔衬底上,金属箔衬底可以是铜箔或镍箔。优选地,h-BN晶畴为h-BN单晶畴。
作为一种具体实施方式,在步骤2中,进行目标图案化光刻的半导体光刻技术包括光学曝光、准分子激光曝光、电子束曝光。对h-BN进行目标图案化光刻,目标图案为各种形状的图案。
在本实施例中,在步骤3中,将光刻后的衬底放入管式炉中并在氧气气氛下进行退火处理,以去除h-BN表面残留的有机物,退火时衬底的温度为500~800℃,退火时间为15~60min,氧气流量为5~50sccm,工作压强在10~100Pa之间。
进一步地,在步骤4中,以四氯化铪和硫粉作为反应源,在氩气与氢气混合气氛下,采用化学气相沉积(CVD)技术或分子束外延(MBE)技术,在h-BN表面生长二硫化铪二维原子晶体单晶畴或薄膜,选择性制备HfS2/h-BN异质结材料。其中,生长二硫化铪二维原子晶体的衬底温度为900~950℃之间;生长二硫化铪二维原子晶体时,氩气流量为10~50sccm,氢气流量为5~10sccm,工作压强为20~100Pa之间;二硫化铪二维原子晶体单晶畴的生长时间为1~5min,二硫化铪二维原子晶体薄膜的生长时间为6~20min。
经过步骤4的生长完成后,将长有HfS2/h-BN二维原子晶体异质结材料的衬底在纯氩气气氛下快速降至室温,完成制备过程。在进行步骤1的转移之前,将目标衬底SiO2依次用去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇分别超声洗净,吹干。
图1为本发明实施例选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法的流程图。如图1所示,本发明选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法包括如下步骤:
步骤A:利用基于Rosin的湿法转移技术在目标衬底SiO2上转移一层h-BN晶畴或薄膜材料;其中,在转移前,衬底SiO2依次用去离子水、丙酮、异丙醇和乙醇分别超声20min洗净。h-BN晶畴或薄膜材料是基于本实验室自行开发的离子束溅射沉积IBSD技术在铜箔上制备的。
步骤B:利用半导体光刻技术对h-BN进行目标图案化光刻;其中,所述的半导体光刻技术包含光学曝光、准分子激光曝光、电子束曝光等技术中的一种或多种。目标图案为各种形状的图案。
步骤C:将光刻后的衬底放入管式炉中并在流量为10sccm的氧气气氛下进行退火处理30min,以去除h-BN表面残留的有机物;其中,退火温度设定为700℃。
步骤D:退火完成后,采用化学气相沉积技术,以四氯化铪和硫粉作为反应源,在20sccm氩气以及10sccm氢气混合气氛下,在h-BN表面选择性生长二硫化铪二维原子晶体单晶畴或薄膜,制备HfS2/h-BN异质结材料;其中,衬底温度设定为950℃,反应时间为10min。
图2示出了本发明中经过上述步骤A-D后所制备HfS2/h-BN异质结材料的AFM高度图以及对应的相图;可以发现,HfS2选择性的沉积在h-BN衬底上,而非SiO2区域。
图3示出了本发明中经过上述步骤A-D后所制备HfS2/h-BN异质结材料的Raman光谱图;可以观察到在HfS2沉积后的Raman光谱图中,除了HfS2的Raman特征峰外,仍包含有良好的h-BN Raman峰,说明h-BN的结构未受到破坏,制备出了高质量的HfS2/h-BN异质结材料。
本发明首先采用与转移石墨烯材料相同的转移技术在目标衬底SiO2上转移一层h-BN晶畴或薄膜材料,再利用半导体光刻技术对转移到目标衬底SiO2上的h-BN进行特定图案化光刻,得到所需的h-BN衬底,然后通过利用CVD技术在h-BN衬底表面选择性沉积HfS2原子晶体,制备HfS2/h-BN异质结材料。本发明解决了剥离法制备HfS2/h-BN异质结材料时,材料厚度、尺寸、形状不可控等问题,为选择性图案化制备高质量HfS2/h-BN异质结材料提供了一种新的途径。
需要说明的是,本发明涉及一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法,其中六方氮化硼样品的制备方法不在本发明的讨论范围之内,本领域的技术人员可根据需求自行制备。
至此,已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述,本领域技术人员应当对本发明选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法有了清楚的认识。本发明实现了二硫化铪氮化硼异质结材料的选择性图案化生长,其制备过程简单,可控性强,可为进一步实现基于各种尺寸、形状以及厚度的二硫化铪氮化硼异质结材料器件的集成提供帮助。
需要说明的是,在附图或说明书正文中,未绘示或描述的实现方式,均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式,并未进行详细说明。此外,上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式,本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换,例如:
(1)反应源四氯化铪和硫粉可以用二硫化铪粉体替代;相应制备技术用化学气相输运(CVT)技术或离子束溅射沉积(IBSD)技术替代;
(2)目标衬底SiO2可以用具有一定厚度SiO2氧化层的Si衬底来代替。
还需要说明的是,本文可提供包含特定值的参数的示范,但这些参数无需确切等于相应的值,而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本发明的保护范围。此外,除非特别描述或必须依序发生的步骤,上述步骤的顺序并无限制于以上所列,且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑,彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用,即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种选择性图案化制备二硫化铪氮化硼HfS2/h-BN异质结材料的方法,其包括以下步骤:
步骤1、将h-BN晶畴或薄膜材料转移至目标衬底上;
步骤2、对转移至目标衬底上的h-BN进行目标图案化光刻;
步骤3、在氧气气氛下对h-BN衬底进行退火处理,以去除h-BN表面残留的有机物;
步骤4、退火完成后,在h-BN衬底表面生长HfS2原子晶体,选择性制备HfS2/h-BN异质结材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤4中,生长二硫化铪原子晶体的衬底温度为900~950℃之间。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤4中,生长二硫化铪原子晶体单晶畴时,其生长时间为1~5min,生长二硫化铪原子晶体薄膜时,其生长时间为6~20min。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤4中,以四氯化铪和硫粉作为反应源,在氩气与氢气混合气氛下,采用化学气相沉积技术或分子束外延技术,在h-BN衬底表面生长二硫化铪原子晶体单晶畴或薄膜,选择性制备HfS2/h-BN异质结材料。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤4中,以二硫化铪粉体作为反应源,在氩气与氢气混合气氛下,采用化学气相输运技术或离子束溅射沉积技术,在h-BN衬底表面生长二硫化铪原子晶体单晶畴或薄膜,选择性制备HfS2/h-BN异质结材料。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其中,氩气流量为10~50sccm,氢气流量为5~10sccm,工作压强为20~100Pa之间。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤3中,退火时h-BN衬底的温度为500~800℃,退火时间为15~60min,氧气流量为5~50sccm,工作压强在10~100Pa之间。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤2中,进行目标图案化光刻的半导体光刻技术包括光学曝光、准分子激光曝光、电子束曝光。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤1中,转移h-BN晶畴或薄膜材料所用到的转移技术为干法转移技术或湿法转移技术。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述干法转移技术包括基于热释放胶带或聚二甲基硅氧烷PDMS的干法转移技术,所述湿法转移技术包括基于聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、松香Rosin、丙烯酸酯Elvacite的湿法转移技术。
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