CN107447200A - 一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法 - Google Patents

一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔进行清洗和高温预退火处理；2)将退火后的金箔置于高温管式炉中，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长；温度降至室温后，即得到二维层状材料/金箔样品；3)将二维层状材料/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔；4)向反应腔内通入氩气和氢气，进行二硫化钼的生长；5)二硫化钼生长结束后，即得到金箔上的二硫化钼/二维层状材料层间异质结构。

Description

一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二 维层状材料层间异质结构的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用两步化学气相沉积的方法，在金箔衬底上可控制备大面积、严格单层二硫化钼/二维层状材料等过渡金属硫属化合物层间异质结构。
背景技术
单层过渡金属硫属化合物(MX2,M＝Mo,W；X＝S,Se,Te)是已知的一类最薄的半导体性二维材料。被认为在后硅时代可作为硅晶的替代物应用于下一代电子及光电子器件，具有低能耗且高响应度的运行特点。它的直接带隙特性以及强的光-物相互作用使其在下一代柔性光电子器件及光电转换器件上具有非常广阔的应用前景。目前单层过渡金属硫属化合物与其他二维层状材料(例如石墨烯，氮化硼等)所构筑的复合结构，引起了人们的广泛关注。单层二硫化钼/石墨烯层间异质结构，充分利用了二硫化钼的强的吸光特性和石墨烯的超快电子传输性能，是探索此类异质结构新奇物理特性(例如超导，电荷密度波等)，开拓其在纳电子和光电子学领域应用的模型材料体系。单层二硫化钼/氮化硼叠层结构有效屏蔽了衬底(例如二氧化硅/硅)对二硫化钼的电子散射。同时氮化硼作为隧道层的引入，极大地降低了二硫化钼与金属电极之间的接触电阻，有效提高了二硫化钼的载流子迁移率，从而使得该异质结构应用于电子学器件成为了可能。二硫化钼/二硫化钨层间异质结构是一种非常典型的II半导体异质结。这种异质结的导带和价带分别位于二硫化钼和二硫化钨上。在光激化的条件下，电子和空穴分别转移到二硫化钼和二硫化钨上，从而实现了电子-空穴对的有效分离，使其在光催化析氢反应等领域具有非常广阔的应用前景。
目前制备二硫化钼/二维层状材料等层间异质结构一般有四种方法：(1)机械剥离过渡金属硫属化合物以及石墨烯和氮化硼，随后通过定向转移和堆垛的方法获得；(2)利用化学气相沉积的方法在机械剥离的氮化硼和石墨烯上，直接制备过渡金属硫属化合物；(3)在石墨烯和氮化硼的表面均匀旋涂硫钼酸盐溶液，随后在硫气氛下高温退火制备；(4)通过一步化学气相沉积的方法直接构筑不同过渡金属硫属化合物之间的异质结构。机械剥离和定向转移构筑过渡金属硫属化合物异质结构是目前常用的制备方法。然而，过渡金属硫属化合物、石墨烯和氮化硼在转移过程中难以避免地造成界面污染和材料破损，从而显著降低了所构筑异质结构的性能。同时这种转移的方法也无法实现过渡金属硫属化合物与石墨烯和氮化硼之间扭转角度的精确地控制；硫钼酸盐溶液的热分解所获得的过渡金属硫属化合物，其畴区尺寸很小，缺陷很多，层厚不均匀，导致利用这种方法制备的过渡金属硫属化合物的质量很差，很难实现其实际应用；一步化学气相沉积的方法所制备的不同过渡金属硫属化合物之间的异质结构，不同元素之间很容易发生互混和掺杂，从而无法获得本证的异质结构。以上三个方面的不足严重影响了过渡金属硫属化合物异质结构在电子和光电子领域中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，利用两步化学气相沉积的方法可控制备大面积、严格单层二硫化钼/石墨烯、二硫化钼/氮化硼和二硫化钼/二硫化钨等过渡金属硫属化合物层间异质结构。两步化学气相沉积方法的使用，极大地减小了所制备材料与大气的接触时间，从而有效避免了不同材料之间界面的污染；这种制备方法的使用实现了不同堆垛材料之间扭转角度的精确控制，同时也有效避免了不同元素之间的互混和掺杂，进而获得本证的异质结构。需要指出的是，利用两步化学气相沉积的方法制备的二硫化钼/石墨烯表现出了非常高效的电催化析氢效果；而二硫化钼/二硫化钨层间异质结构也有效地实现了光催化产氢。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将金箔进行清洗和高温预退火处理；
2)将退火后的金箔置于高温管式炉中，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长；温度降至室温后，即得到二维层状材料/金箔样品；
3)将二维层状材料/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔；
4)向反应腔内通入氩气和氢气，同时分别设置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔的温度为100～102℃，530～545℃和680～700℃，进行二硫化钼的生长；
5)二硫化钼生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的二硫化钼/二维层状材料层间异质结构。
优选地，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
优选地，所述步骤1)中，将金箔依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
优选地，所述步骤3)中，硫粉和钼的氧化物的质量比为100：3；钼的氧化物和二维层状材料/金箔之间的距离范围为3～10cm。
优选地，所述步骤4)中，二硫化钼的生长时间为30分钟。
优选地，所述二维层状材料为石墨烯、氮化硼或二硫化钨。
具体地，本发明分别对石墨烯、氮化硼或二硫化钨作为二维层状材料在金箔衬底上制备二硫化钼/二维层状材料层间异质结构的方法进行详细的描述。
一、金箔衬底上两步化学气相沉积制备二硫化钼/石墨烯层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：
1.将购买的商业金箔进行清洗，随后对清洗后的金箔进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；
2.将退火后的金箔置于高温管式炉中，向反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为20分钟；
3.调低氩气和氢气的流量，将反应腔升温至970℃，待反应腔温度稳定后向腔体内通入甲烷气体，进行石墨烯的生长，生长时间为30分钟；
4.石墨烯生长结束后，关闭甲烷气体，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的石墨烯样品；
5.将石墨烯/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和石墨烯/金箔；
6.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内空气排走；
7.向反应腔内通入氩气和氢气，同时分别设置硫粉、钼的氧化物和石墨烯/金箔的温度为102℃，530℃和680℃，进行二硫化钼的生长，生长时间为30分钟；
8.二硫化钼生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的二硫化钼/石墨烯层间异质结构。
在本发明中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
优选地，所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
优选地，所述步骤2中，氩气和氢气的流量分别为200sccm和100sccm。
优选地，所述步骤3中，氩气，氢气和甲烷的流量分别为100sccm，10sccm和5sccm。
优选地，所述步骤5中，硫粉和钼的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钼的氧化物和石墨烯/金箔之间的距离范围为3～10cm。
优选地，所述步骤7中，氩气和氢气的流量分别为50sccm和5sccm。
优选地，所述步骤8中，氢气的流量分别为10sccm。
上述技术方案的优点在于：1)利用两步化学气相沉积方法分别制备石墨烯和二硫化钼，避免了传统转移方法过程中有机物对石墨烯和二硫化钼界面的污染；2)通过控制二硫化钼的生长时间以及钼的氧化物和石墨烯/金箔之间的距离可以制备不同覆盖度的二硫化钼。
二、金箔衬底上两步化学气相沉积制备二硫化钼/氮化硼层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：
1.将购买的商业金箔进行清洗，随后对清洗后的金箔进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；
2.将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硼烷氨和金箔；
3.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内空气排走；
4.向反应腔内通入氩气和氢气，将反应腔升温至1030℃，待反应腔温度稳定后，利用加热带加热硼烷氨，进行氮化硼的生长，生长时间为30分钟；
5.氮化硼生长结束后，停止对硼烷氨的加热，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的氮化硼样品；
6.将氮化硼/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和氮化硼/金箔；
7.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内空气排走；
8.向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、钼的氧化物和氮化硼/金箔的温度为102℃，530℃和680℃，进行二硫化钼的生长，生长时间为30分钟；
9.二硫化钼生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的二硫化钼/氮化硼层间异质结构。
在本发明中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
优选地，所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
优选地，所述步骤2中，硼烷氨的质量为5mg。
优选地，所述步骤4中，氩气和氢气的流量分别为80sccm和200sccm。硼烷氨的加热温度为80℃。
优选地，所述步骤6中，硫粉和钼的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钼的氧化物和氮化硼/金箔之间的距离范围为3～10cm。
优选地，所述步骤8中，氩气和氢气的流量分别为50sccm和5sccm。
优选地，所述步骤9中，氢气的流量分别为10sccm。
上述技术方案的优点在于：1)利用两步化学气相沉积方法分别制备氮化硼和二硫化钼，避免了传统转移方法过程中有机物对氮化硼和二硫化钼界面的污染；2)通过控制二硫化钼的生长时间以及钼的氧化物和氮化硼/金箔之间的距离可以制备不同覆盖度的二硫化钼。
三、金箔衬底上两步化学气相沉积制备二硫化钼/二硫化钨层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：
1.将购买的商业金箔进行清洗，随后对清洗后的金箔进行高温预退火处理，预退火温度设定为1000℃，退火时间为3小时；
2.将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钨的氧化物和金箔；
3.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内空气排走；
4.向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、钨的氧化物和金箔的温度为102℃，880℃和880℃，进行二硫化钨的生长，生长时间为30分钟；
5.二硫化钨生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上二硫化钨样品。
6.将二硫化钨/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和二硫化钨/金箔；
7.利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，将反应腔内空气排走；
8.向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、钼的氧化物和二硫化钨/金箔的温度为102℃，530℃和680℃，进行二硫化钼的生长，生长时间为30分钟；
9.二硫化钼生长结束后，关闭对硫粉的加热，调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的二硫化钼/二硫化钨层间异质结构。
在本发明中，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
优选地，所述步骤1中，将金箔依次置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
优选地，所述步骤2中，硫粉和钨的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钨的氧化物和金箔之间的距离为3cm。
优选地，所述步骤4中，氩气和氢气的流量分别为50sccm和5sccm。
优选地，所述步骤5中，氢气的流量分别为10sccm。
优选地，所述步骤6中，硫粉和钼的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钼的氧化物和二硫化钨/金箔之间的距离范围为3～10cm。
优选地，所述步骤8中，氩气和氢气的流量分别为50sccm和5sccm。
优选地，所述步骤9中，氢气的流量分别为10sccm。
上述技术方案的优点在于：1)利用两步化学气相沉积方法分别制备二硫化钨和二硫化钼，避免了传统转移方法过程中有机物对二硫化钨和二硫化钼界面的污染；2)通过控制二硫化钼的生长时间以及钼的氧化物和二硫化钨/金箔之间的距离可以制备不同覆盖度的二硫化钼。3)两步化学气相沉积方法的使用有效避免了不同元素之间的互混和掺杂，从而获得了本证的二硫化钼/二硫化钨层间异质结构；4)这种方法也实现了二硫化钼在二硫化钨上严格的外延生长，进而实现了二硫化钼和二硫化钨层间扭转角度的精确控制。
附图说明
图1实施例1所对应两步化学气相沉积制备二硫化钼/石墨烯层间异质结构的形貌和质量表征结果；
图2实施例2所对应两步化学气相沉积制备二硫化钼/氮化硼层间异质结构的形貌和质量表征结果；
图3实施例3所对应两步化学气相沉积制备二硫化钼/二硫化钨层间异质结构的形貌和质量表征结果；
图4实施例1所对应二硫化钼/石墨烯层间异质结构在电催化析氢反应中的电化学测试结果；
图5实施例3所对应二硫化钼/二硫化钨层间异质结构在光催化析氢反应中的测试结果。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将购买的商业金箔(面积为1厘米×1厘米)依次放置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行5分钟清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干。将清洗后的金箔放入1000℃的高温退火炉中进行预退火处理，退火时间为3小时。长时间高温预退火有利于金箔表面的再重构，进而获得更大晶面尺寸。将退火后的金箔置于高温管式炉中，向反应腔内通入氩气(200sccm)和氢气(100sccm)，对高温管式炉反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为20分钟。随后调低氩气(100sccm)和氢气(10sccm)的流量，并将反应腔升温至970℃，待反应腔温度稳定后打开甲烷气体阀门，向腔体内通入甲烷气体。甲烷进入反应腔后，在金箔的催化作用下迅速裂解成为活性碳物种，大量活性碳物种吸附到金箔表面，并在金箔表面迁移、碰撞，从而实现石墨烯的成核与生长，甲烷流量设置为5sccm，石墨烯的生长时间设置为30分钟。生长结束后迅速关闭甲烷阀门，开启样品的降温过程，降至室温后关闭氩气和氢气，开仓取出石墨烯样品。随后立即将获得的石墨烯/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放入硫粉、钼的氧化物和石墨烯/金箔。硫粉和钼的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钼的氧化物和石墨烯/金箔之间的距离范围为3～10cm，调节该距离的大小可以实现二硫化钼覆盖度的有效调控。随后开启真空泵将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，排出腔体内残余的空气。而后向反应腔内通入氩气(50sccm)和氢气(5sccm)，同时分别升高硫粉、钼的氧化物和石墨烯/金箔的温度到102℃，530℃和680℃。氩气和氢气作为载气将二硫化钼的反应活性物种输运到石墨烯/金箔衬底上实现二硫化钼的生长，二硫化钼的生长时间为30分钟。生长结束后，迅速关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量(10sccm)，开启样品的降温过程，降至室温后关闭氩气和氢气，开仓取出样品。
所得二硫化钼/石墨烯样品进行扫描电子显微镜、拉曼光谱、荧光光谱、扫描隧道显微镜测试，结果如图1a、图1b、图1c、图1d和图1e所示。由图1a扫描电子显微镜图看出二硫化钼的畴区尺寸为200～250纳米；由图1b拉曼光谱数据可以得出，所获得的石墨烯和二硫化钼均是高质量单层样品。图1e荧光光谱结果显示二硫化钼荧光峰的半高峰宽为40meV，表明二硫化钼与石墨烯之间的界面没有受到任何污染。图1c扫描隧道显微镜测试结果表明二硫化钼的晶格周期为0.32纳米，显示了所获得二硫化钼/石墨烯的高质量特性。需要指出的是，二硫化钼/石墨烯层间异质结构可以完整的转移到其他任意衬底上，如图1d的扫描电子显微镜图所示。
实施例2
将购买的商业金箔(面积为1厘米×1厘米)依次放置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行5分钟清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干。将清洗后的金箔放入1000℃的高温退火炉中进行预退火处理，退火时间为3小时。长时间高温预退火有利于金箔表面的再重构，进而获得更大晶面尺寸。将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硼烷氨和金箔，硼烷氨的质量为5mg。开启真空泵将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，排出腔体内残余的空气。随后向反应腔内通入氩气(80sccm)和氢气(200sccm)，并将金箔的温度升至1030℃，待反应腔温度稳定后，利用加热带加热硼烷氨，温度为80℃。硼烷氨被氩气和氢气载入反应腔中，迅速裂解为含氮和硼的活性物种，该活性物种吸附到金箔表面，并在金箔表面迁移、碰撞，从而实现氮化硼的成核与生长，氮化硼的生长时间设置为30分钟。生长结束后迅速关闭对硼烷氨的加热，开启样品的降温过程，降至室温后关闭氩气和氢气，开仓取出氮化硼样品。随后立即将获得的氮化硼/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放入硫粉、钼的氧化物和氮化硼/金箔。硫粉和钼的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钼的氧化物和氮化硼/金箔之间的距离范围为3～10cm，调节该距离的大小可以实现二硫化钼覆盖度的有效调控。随后开启真空泵将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，排出腔体内残余的空气。而后向反应腔内通入氩气(50sccm)和氢气(5sccm)，同时分别升温硫粉、钼的氧化物和氮化硼/金箔的温度到102℃，530℃和680℃。氩气和氢气作为载气将二硫化钼的反应活性物种输运到氮化硼/金箔衬底上实现二硫化钼的生长，二硫化钼的生长时间为30分钟。生长结束后，迅速关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量(10sccm)，开启样品的降温过程，降至室温后关闭氩气和氢气，开仓取出样品。
所得二硫化钼/氮化硼样品进行扫描电子显微镜、变温拉曼光谱、扫描隧道显微镜测试，结果如图2a、图2b和图2c所示。由图2a扫描电子显微镜图可以看出，二硫化钼的畴区尺寸为1～1.5微米。由图2b拉曼光谱数据可以得出，所获得的二硫化钼是高质量单层样品。图2c扫描隧道显微镜测试结果表明二硫化钼的晶格周期为0.32纳米，显示了所获得二硫化钼/氮化硼的高质量特性。需要指出的是，二硫化钼/氮化硼层间异质结构可以完整的转移到其他任意衬底上，如图2d所示。
实施例3
将购买的商业金箔(面积为1厘米×1厘米)依次放置于氢氧化钠(0.5mol/l)溶液和去离子水中进行5分钟清洗，随后在丙酮中超声清洗10分钟，用氮气吹干。将清洗后的金箔放入1000℃的高温退火炉中进行预退火处理，退火时间为3小时。长时间高温预退火有利于金箔表面的再重构，进而获得更大晶面尺寸。将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钨的氧化物和金箔。硫粉和钨的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钨的氧化物和金箔之间的距离范围为3cm。开启真空泵将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，排出腔体内残余的空气。而后向反应腔内通入氩气(50sccm)和氢气(5sccm)，同时分别升温硫粉、钨的氧化物和金箔的温度到102℃，880℃和880℃。氩气和氢气作为载气将二硫化钨的反应活性物种输运到金箔衬底上实现二硫化钨的生长，二硫化钨的生长时间为30分钟。生长结束后，迅速关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量(10sccm)，开启样品的降温过程，降至室温后关闭氩气和氢气，开仓取出样品。随后立即将获得的二硫化钨/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放入硫粉、钼的氧化物和二硫化钨/金箔。硫粉和钼的氧化物的质量分别为100mg和3mg。钼的氧化物和二硫化钨/金箔之间的距离范围为3～10cm，调节该距离的大小可以实现二硫化钼覆盖度的有效调控。随后开启真空泵将反应腔内的真空度抽至1Pa以下，排出腔体内残余的空气。而后向反应腔内通入氩气(50sccm)和氢气(5sccm)，同时分别升温硫粉、钼的氧化物和二硫化钨/金箔的温度到102℃，530℃和680℃。氩气和氢气作为载气将二硫化钼的反应活性物种输运到二硫化钨/金箔衬底上实现二硫化钼的生长，二硫化钼的生长时间为30分钟。生长结束后，迅速关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量(10sccm)，开启样品的降温过程，降至室温后关闭氩气和氢气，开仓取出样品。
所得二硫化钼/二硫化钨样品进行扫描电子显微镜、拉曼光谱、荧光光谱、球差矫正扫描透射电子显微镜测试，结果如图3所示。扫描电子显微镜结果表明，通过改变钼的氧化物与二硫化钨/金箔之间的距离可以实现二硫化钼的覆盖度由亚单层到满层调控(图3a和图3b所示)。由拉曼光谱数据可以得出，所获得的二硫化钼和二硫化钨都是高质量单层样品(图3c所示)。荧光光谱表明二硫化钼/二硫化钨之间的界面没有受到任何污染(图3d所示)。需要指出的是，二硫化钼/二硫化钨层间异质结构可以完整的转移到任意衬底上，如图3e所示。并且通过荧光光谱测试可以获得层间激子能(1.54eV)，如图3f。图3g球差矫正扫描透射电子显微镜结果显示，二硫化钼在二硫化钨上严格外延生长，并且两者是以A-A的形式进行堆垛(上层钼原子堆垛到下层钨原子上面；上层硫原子堆垛到下层硫原子上面)。
实施例4
以实施例1中所制备的二硫化钼/石墨烯/金箔作为工作电极，直接进行电化学测试。所有的电化学测试均是在电化学工作站(CHI660D)的三电极系统上进行的。以二硫化钼/石墨烯/金箔作为工作电极，铂箔作为对电极，饱和甘汞作为参考电极，电解液为0.5mol/l的稀硫酸溶液。所有的电势校准到可逆氢电极(RHE)。利用线性扫描伏安法进行测试，扫描速率为5mV/s，如图4a所示。塔菲尔斜率和交换电流密度是体现电催化析氢反应性能两个重要参数，如图4b和4c所示，二硫化钼/石墨烯/金箔的塔菲儿斜率为52～60mV/dec，交换电流密度为24.8μA/cm2。电化学循环测试显示，循环1000次后，二硫化钼/石墨烯/金箔的电化学性能只有微弱的减小(如图4d)。
实施例5
以实施例3中所制备的二硫化钼/二硫化钨/金箔作为工作电极，直接进行光催化析氢测试。以二硫化钼/二硫化钨/金箔作为工作电极，铂箔作为对电极，饱和甘汞作为参考电极，电解液为0.5mol/l的稀硫酸溶液。以300瓦的Xe灯模拟太阳光，功率为100mW/cm2。所有的电势校准到可逆氢电极(RHE)。利用线性扫描伏安法进行测试，扫描速率为5mV/s。如图5a所示，暗态下二硫化钼/二硫化钨/金箔的氢析出反应开启电压为-0.192V，光照条件下开启电压为-0.170V。表明光照下二硫化钼/二硫化钨/金箔的催化性能明显提高。这主要是因为，光照下电子和空穴对分别被激化到二硫化钼和二硫化钨上，进而实现了电子-空穴对的分离。此外，图5b显示了二硫化钼/二硫化钨/金箔的析氢速率为～1.819μmol/cm2/h。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将金箔进行清洗和高温预退火处理；
2)将退火后的金箔置于高温管式炉中，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长；温度降至室温后，即得到二维层状材料/金箔样品；
3)将二维层状材料/金箔样品放入第二个高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔；
4)向反应腔内通入氩气和氢气，同时分别设置硫粉、钼的氧化物和二维层状材料/金箔的温度为100～102℃，530～545℃和680～700℃，进行二硫化钼的生长；
5)二硫化钼生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的二硫化钼/二维层状材料层间异质结构。
2.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述金箔的尺寸为1厘米×1厘米，厚度为25微米。
3.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述步骤1)中，将金箔依次置于氢氧化钠溶液和去离子水中进行清洗，随后在丙酮中超声清洗，用氮气吹干，完成金箔衬底的清洗。
4.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述步骤3)中，硫粉和钼的氧化物的质量比为100：3；钼的氧化物和二维层状材料/金箔之间的距离范围为3～10cm。
5.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述步骤4)中，二硫化钼的生长时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，所述二维层状材料为石墨烯、氮化硼或二硫化钨。
7.根据权利要求6所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，当二维层状材料为石墨烯时，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长的具体方法包括以下步骤：
a)将退火后的金箔置于高温管式炉中，向反应腔内通入氩气和氢气，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为20分钟；
b)调低氩气和氢气的流量，将反应腔升温至970℃，待反应腔温度稳定后向腔体内通入甲烷气体，进行石墨烯的生长，生长时间为30分钟；
c)石墨烯生长结束后，关闭甲烷气体，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的石墨烯样品。
8.根据权利要求6所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，当二维层状材料为氮化硼时，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长的具体方法包括以下步骤：
A)将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硼烷氨和金箔；
B)利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，向反应腔内通入氩气和氢气，将反应腔升温至1030℃，待反应腔温度稳定后，利用加热带加热硼烷氨，进行氮化硼的生长；
C)氮化硼生长结束后，停止对硼烷氨的加热，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上的氮化硼样品。
9.根据权利要求6所述的一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法，其特征在于，当二维层状材料为二硫化钨时，利用低压化学气相沉积的方法在金箔上进行二维层状材料的生长的具体方法包括以下步骤：
I)将退火后的金箔置于高温管式炉中，按照气路由上游至下游的顺序，依次放置硫粉、钨的氧化物和金箔；
II)利用真空泵将反应腔内真空度抽至1Pa以下，向反应腔内通入氩气和氢气，分别设置硫粉、钨的氧化物和金箔的温度为102℃，880℃和880℃，进行二硫化钨的生长；
III)二硫化钨生长结束后，关闭对硫粉的加热，同时调高氢气的流量，温度降至室温后关闭氩气和氢气，即得到金箔上二硫化钨样品。
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