CN109999848A - 一种化学气相沉积法制备的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学气相沉积法制备的掺Ca正交相Ⅲ‑Ⅵ族光催化材料，包括将银箔基底进行超声清洗及高温退火处理，利用低压化学气相沉积的方法在反应腔内添加Ca源合成尺寸均匀的Ca掺杂Ⅲ‑Ⅵ族化合物薄片，在反应温度下保持10‑20分钟，等到自然冷却至室温时，同时关闭氩气与氢气，即可在银箔基底得到尺寸均匀的掺Ca正交相Ⅲ‑Ⅵ族化合物薄层样品。该方法使用的化学气相沉积法能够实现大规模，高质量的掺Ca正交相Ⅲ‑Ⅵ族化合物薄片，制备工艺简单，可规模化量产，可作为一种新型光催化材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种化学气相沉积法制备的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料。
背景技术
能源是社会发展进步的基础。目前，构成能源主体的石油、煤炭和天然气等化石能源都属于不可再生能源，在地球上储量有限．这些化石能源的大量开发利用，在推动世界经济迅猛发展的同时，由于其储存量的有限性而造成日益严重的能源短缺。与此同时，这些化石能源的消耗造成每年有数以千万吨计的CO2、SO2、NO，等污染物向大气排放，导致了人类生态环境的严重恶化。因此，节约能源资源、保护环境、开发利用可再生能源已成为人类实现可持续发展的必然选择。
自1972年Fujishima和Honda等研究发现TiO2单晶电极可在光照下分解水产生氢气和氧气，并将光能成功转化为电能和化学能以来，光催化制氢研究在光催化剂的制备与改性及相关理论研究方面均取得了很大进步，各种新型光催化剂不断开发出来．然而要实现高效光催化制氢，还需根据光催化剂的种类来构建合适的光催化制氢体系，Ⅲ-Ⅵ族光催化材料作为最近兴起的热点材料具有巨大的潜在优势，而理论计算和实验结果均表明Ca是p型掺杂元素，当Ca固溶于Ⅲ-Ⅵ族化合物晶格中，引入负电中心和空穴，掺CaⅢ-Ⅵ族化合物增加电子空穴对，有效提高光催化能力，并且目前，掺CaⅢ-Ⅵ族化合物仍未见报道。
实然而现上述应用前景研究的前提是能够制备大规模，高质量的光催化材料参与太阳能制氢。目前Ca掺杂正交相二维Ⅲ-Ⅵ族化合物的制备尚未有经济有效的方法获得。因此如何实现Ca掺杂正交相二维Ⅲ-Ⅵ族化合物的大规模，有效化的制备是目前亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种化学气相沉积法制备的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料，其采用化学气相沉积法制备得到的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族化合物薄片，其为氮气气氛下生成Ca掺杂的InSe、InS、GaSe和GaS中的任意一种。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料的制备方法包括以下步骤：
(1) 将前驱物以及银箔基底按照气流方向分别放置在高温管式炉的四温区中；其中，四温区分别放置S源和Se源中的一种、In源和Ga源中的一种、Ca源以及银箔基底；
(2)将反应腔的真空度抽至6.5KPa左右，通入氩气对高温管式炉的反应腔进行清洗；
(3)通入氩气和氢气，同时加热四温区的高温管式炉，反应生成的Ca掺杂InSe、InS、GaSe和GaS中的任意一种，沉积于银箔基底上。
(4)自然冷却至室温后同时关闭氩气和氢气，即即在银箔基底上得到掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料。
进一步地，步骤(1)所述的银箔基底预先进行处理，其包括，将银箔基底放入NaOH溶液中清洗，后在去离子水溶液中进行超声清洗，再将清洗完毕的基底进行高温预退火处理；
进一步地，步骤(3)通入氩气和氢气的流速分别为50-60sccm和10-30sccm；
进一步地，步骤(3)所述的S源是S粉；所述的Se源是Se粉；所述的In源是粉体In2O3；所述的Ga源是三乙基镓；所述的Ca源是Ca粉。
进一步地，步骤(3)所述的S源的加热温度为170-200℃；所述的Se源的加热温度为240-280℃；所述的In源的加热温度为610-650℃；所述的Ga源的加热温度为80-110℃；所述的Ca源的加热温度为630-670℃，所述银箔基底的加热温度为650-700℃。
本发明中，其中所述的一种掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料的制备方法主要包括：将S/Se粉，粉体In2O3，Ca粉和银箔基底根据气流方向依次分别放置在四温区管式炉中。
本发明中，其中所述的一种掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料的制备方法主要包括：将液体三乙基镓，S/Se粉、Ca粉和银箔基底根据气流方向依次分别放置在四温区管式炉中。
进一步地，步骤(4)中反应时间为10-20min。
本发明的有益效果在于：提供了一种制备掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族化合物的方法，制备工艺简单，易于规模化，所得到的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族化合物有望在未来应用于光催化领域。
附图说明
图1为掺Ca的GaSe材料的制备流程图；
图2为实施例1所得掺Ca的GaSe材料的XRD图；
图3为未掺Ca的GaSe材料的XRD图；
图4为实施例1所得掺Ca的GaSe材料的SEM图；
图5为实施例1所得掺Ca的GaSe和未掺杂GaSe材料的光吸收系数比较图；
图6为实施例2-4所得材料的XRD图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种采用低压化学气相沉积法制备二维掺Ca的GaSe材料的方法，具体步骤如下：
(1)将银箔放置在氢氧化钠（0.5mol/L）溶液中清洗，随后置于去离子水中超声清洗5分钟。将清洗后的银箔在900℃的高温退火炉中经行预退火处理，退火时间为3小时；
(2)将2g三乙基镓，1gSe粉，0.5gCa粉以及10片银箔基底按照气流方向分别放置于三温区管式炉中，其中银箔基底的间距为1cm。
(3)将管式炉的真空度抽至6.5KPa，通入流速为60sccm的氩气和20sccm的氢气，清洗反应腔；
(4)在20min内同时加热三温区管式炉的温度至110℃，260℃以及660℃，在气流的作用下保持15min后停止加热；
(5)自然冷却至室温，同时关闭氩气和氢气，获得掺Ca的GaSe材料。
图2和图3分别是掺杂Ca的GaSe和未掺杂的GaSe材料，很明显二者的峰形近似，只在强度上略微不同。因为少量的掺杂并不会引起峰移。图4为实施例1所得的掺Ga的GaSe和未掺杂GaSe材料的光吸收系数对比图，对于光催化材料而言，吸收系数的大小决定了其捕获光的能力。从图4中，可以很明显的看出，二者在可见光和紫外光区域有着非凡的光捕获能力，而掺Ga的GaSe材料相较于未掺杂的GaSe材料而言，在可见光区域的吸收峰略高，且在紫外光区域也有着更高的吸收系数。即掺杂Ca的GaSe材料确实提高了光捕获能力。
实施例2
一种采用低压化学气相沉积法制备二维掺Ca的InSe材料的方法，具体步骤如下:
(1)将银箔放置在氢氧化钠（0.5mol/L）溶液中清洗，随后置于去离子水中超声清洗5分钟。将清洗后的银箔在900℃的高温退火炉中经行预退火处理，退火时间为3小时；
(2)将1g的Se粉，2g的氧化铟，0.2gCa粉以及10片银箔基底按照气流方向分别放置于三温区管式炉中，其中银箔基底的间距为1cm。
(3)将管式炉的真空度抽至6.5KPa，通入流速为50sccm的氩气和20sccm的氢气，清洗反应腔；
(4) 在20min内同时加热三温区管式炉的温度至240℃、610℃、630℃以及650℃，在气流的作用下保持15min后停止加热；
(5)自然冷却至室温，同时关闭氩气和氢气，获得掺Ca的InSe材料。
实施例3
一种采用低压化学气相沉积法制备二维掺Ca的InS材料的方法，具体步骤如下:
(1)将银箔放置在氢氧化钠（0.5mol/L）溶液中清洗，随后置于去离子水中超声清洗5分钟。将清洗后的银箔在900℃的高温退火炉中经行预退火处理，退火时间为3小时；
(2)将1gS粉，4g的氧化铟，0.5gCa粉以及10片银箔基底按照气流方向分别放置于三温区管式炉中，其中银箔基底的间距为1cm。
(3)将管式炉的真空度抽至6.5KPa，通入流速为50sccm的氩气和30sccm的氢气，清洗反应腔；
(4)在20min内同时加热三温区管式炉的温度至200℃、630℃、650℃以及680℃，在气流的作用下保持15min后停止加热；
(5)自然冷却至室温，同时关闭氩气和氢气，获得掺Ca的InS材料。
实施例4
一种采用低压化学气相沉积法制备二维掺Ca的GaS材料的方法，具体步骤如下:
(1)将银箔放置在氢氧化钠（0.5mol/L）溶液中清洗，随后置于去离子水中超声清洗5分钟。将清洗后的银箔在900℃的高温退火炉中经行预退火处理，退火时间为3小时；
(2)将5g三乙基镓，1gS粉，0.2gCa粉以及10片银箔基底按照气流方向分别放置于三温区管式炉中，其中银箔基底的间距为1cm。
(3)将管式炉的真空度抽至6.5KPa，通入流速为60sccm的氩气和10sccm氢气，清洗反应腔；
(4)在20min内同时加热三温区管式炉的温度至100℃，180℃，6400℃以及690℃，在气流的作用下保持15min后停止加热；
(5)自然冷却至室温，同时关闭氩气和氢气，获得掺Ca的GaS材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料，其特征在于：采用化学气相沉积法制备得到的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族化合物薄片，其为氩气气氛下生成Ca掺杂的InSe、InS、GaSe和GaS中的任意一种。
2.一种如权利要求1所述的掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将前驱物以及银箔基底按照气流方向分别放置在高温管式炉的四温区中；其中，四温区分别放置S源和Se源中的一种、In源和Ga源中的一种、Ca源以及银箔基底；
(2)将反应腔的真空度抽至6.5KPa，通入氩气对高温管式炉的反应腔进行清洗；
(3)通入氩气和氢气，同时加热四温区的高温管式炉，反应生成的Ca掺杂InSe、InS、GaSe和GaS中的任意一种，沉积于银箔基底上；
(4)自然冷却至室温后同时关闭氩气和氢气，即在银箔基底上得到掺Ca正交相Ⅲ-Ⅵ族光催化材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的银箔基底预先进行处理，其包括，将银箔基底放入NaOH溶液中清洗，后在去离子水溶液中进行超声清洗，再将清洗完毕的基底进行高温预退火处理。
4.根据权利2要求所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)通入氩气和氢气的流速分别为50-60sccm和10-30sccm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的S源是S粉；所述的Se源是Se粉；所述的In源是粉体In2O3；所述的Ga源是三乙基镓；所述的Ca源是Ca粉。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的S源的加热温度为170-200℃；所述的Se源的加热温度为240-280℃；所述的In源的加热温度为610-650℃；所述的Ga源的加热温度为80-110℃；所述的Ca源的加热温度为630-670℃，所述银箔基底的加热温度为650-700℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的反应时间为10-20min。
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Legal Events
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Granted publication date: 20220118 |