CN111349907A - 一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，以WO3和硫粉作为前驱体，在SiO2/Si基底上制备大尺寸高质量的单层二硫化钨，利用Mo箔的电化学阳极氧化法制备多价态氧化钼箔(MoOx)，在低压低温条件下，以氧化钼箔和硫粉为前驱体在二硫化钨表面生长二硫化钼，从而制备MoS2/WS2垂直异质结，这种方法可控性与可重复性高，对其他过渡金属硫化物异质结的制备具有重要的意义。

Description

一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法
技术领域
本发明涉及一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法。
背景技术
MoS2/WS2作为一类重要的二维材料异质结，具有可调的带隙和光电性能在下一代高性能的光电器件中有着潜在的应用前景，MoS2/WS2异质结的制备方法主要包括机械剥离法和CVD法，机械剥离法可以获得高质量的单层二维材料，但其层数和面积均难以控制，且转移过程中容易引入缺陷和杂质，CVD法对基底限制少，方法简单，得到的材料质量高，但是MoS2/WS2异质结的可控生长技术仍面临着诸多挑战。
CN201811446332.7公开了低温一步法制备单层MoS2/WS2面内异质结的方法，适用于制备二维过渡金属硫化物的异质结。该方法包括：按配比制备出前驱物和通过化学气相沉积法(CVD) 制备异质结。通过相图确定前驱物中各组分的最佳配比以及反应所需的最低温度；生长异质结则是在一英寸CVD管式炉中，通过化学气相沉积法制得。通过低温下的一步法生长，很大程度上简便了实验流程，降低了异质结形成的反应温度，大大减少了实验能耗，为制备二维过渡金属硫化物异质结提供了一种方便可靠的方法。但该方法的缺点在于生长过程中金属原子容易交叉污染，形成合金。
CN201811473215.X公开了基于两步可控制备过渡金属硫化物异质结的方法，包括以下制备过程a.将两种过渡金属氧化物通过脉冲激光依次沉积在基底上；b.化学气相沉积法硫化过渡金属氧化物；c.将制得的样品作为染料敏化太阳能电池对电极。在上述制备过程中，两步可控的方法优点是过程简单，可以做到沉积顺序和面积可控。在沉积两种过渡金属氧化物时，一种方式是先沉积MoO3，再沉积WO3；另一种方式是先沉积WO3，再沉积MoO3，然后在相同条件下进行硫化，得到的异质结材料能带结构不同，从而导致电子注入方向相反，光电转换效率有明显的差异，结果显示WS2/MoS2的光电转换效率优于MoS2/WS2。该方法的缺点在于MoO3前驱体在加热过程中升华速率快，很难控制钼硫比，使反应不可控。
CN 201910765723.3公开了一种二维硫化钨基垂直异质结构材料的制备方法。所述硫化钨基垂直异质结构的制备方法为：采用化学气相沉积法，以SiO2/Si为衬底，磁控溅射的Mo/W 薄膜为Mo、W源，与硫蒸气反应，在Mo/W薄膜附近三个不同区域制备得到WS2基垂直异质结构，即WS2/MoS2、WS2/MoS2-Mo0.42W0.58S2、WS2/Mo1-xWxS2(0≤x≤0.75)。所得WS2基垂直异质结构的形貌为两种不同尺寸的晶体堆叠而成的三角形，可作为晶体管的沟道材料应用于超薄电子器件领域。该发明所述制备方法选用磁控溅射的Mo/W超薄薄膜作为Mo、W源，通过Mo、W源蒸发温度的差异和有效蒸发面积的不同，以及随时间和距离变化的Mo、W源的浓度分布，成功实现二维WS2基垂直异质结构的组分调变。所述WS2基垂直异质结构具有可调的发射光波长，在光探测器件中有潜在的应用价值。该方法的缺点在于制备的WS2/MoS2垂直异质结产率低，可控性差，容易生成合金。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：
一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiO2/Si基底上制备二硫化钨：
以WO3和S粉为前驱体，两者质量比为1:2-6，首先将切割好的SiO2/Si基底依次在丙酮和异丙醇溶液中超声清洗并吹干,将一定量的WO3粉置于陶瓷舟内，将SiO2/Si基底倒扣在陶瓷舟上置于管式炉高温区，将装有硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，使两者之间的距离为 30-40cm,用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa以下后，在石英管内通入400-600sccm的氩气进行清洗，重复4-6次，冲洗结束后将Ar气流量设为30-60sccm；加热管式炉，升温至800℃-850℃，保温5-15min,硫粉达到升华温度后开始升华为硫蒸汽，在氩气流带动下到达高温区，在气相中与氧化钨蒸汽充分反应沉积在SiO2/Si基底上，反应结束后，管式炉自然冷却到室温，即获得不同层数WS2三角形；
(2)制备MoS2/WS2异质结
通过Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，室温下，在0.3-0.6V的电压下进行 10-50min的阳极氧化，结束后，用超纯水冲洗氧化后的钼箔并吹干，将拱形MoOx箔置于瓷舟中WS2/SiO2/Si基底的上方，将陶瓷舟置于管式炉的高温区，将硫粉置于管式炉的低温区，用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa以下后，通入400-600sccm氩气清洗，重复4-6次，冲洗结束后使炉腔内的压力保持在30-200Pa至反应结束，加热管式炉，升温至550-700℃，保温 5-15min，关闭加热，自然冷却至室温，即获得单层MoS2/WS2异质结。
在本发明中，步骤(1)中，以WO3和S粉为前驱体，两者的质量比为1:3-5。
优选地，步骤(2)中，采用Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，电镀电压为0.4-0.5V，阳极氧化时间为20-40min。
优选地，步骤(2)中的MoS2/WS2垂直异质结制备是在低温低压条件下，压力为50-100pa, 温度为600-650℃。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明以WO3和硫粉作为前驱体，在SiO2/Si基底上制备大尺寸高质量的单层二硫化钨，利用Mo箔的电化学阳极氧化法制备多价态氧化钼箔(MoOx)，MoOx箔中不同价态的氧化物升华温度不同，整个升华过程缓慢，容易控制钼硫比，且采用低压低温条件，进一步避免由高温导致的基底材料原子替换和热分解的问题，以多价态氧化钼箔和硫粉为前驱体在二硫化钨表面生长二硫化钼，从而制备MoS2/WS2异质结，这种方法可控性与可重复性高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为CVD法制备MoS2/WS2异质结的流程示意图。
图2为CVD法制备在SiO2/Si基底上制备的单层(a)和双层(b)二硫化钨的光学图片。
图3中的(a)和(b)分别为图2中单层(a)和双层(b)二硫化钨对应的拉曼光谱图。
图4为利用MoOx箔作为前驱体制备的单层二硫化钼三角形(a)和薄膜(b)。
图5为图4中单层MoS2对应的拉曼光谱图。
图6为SiO2/Si基底上MoS2/WS2异质结的光学图片。
图7为单层二硫化钨、MoS2/WS2异质结以及单层二硫化钼的拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例1
(1)SiO2/Si基底上二硫化钨的制备
以WO3(0.05g)粉和S粉(0.2g)为前驱体，首先将切割好的1cm*2cm的SiO2/Si基底依次在丙酮和异丙醇溶液中超声清洗10min用N2吹干,将一定量的WO3粉置于陶瓷舟内，将SiO2/Si基底倒扣在陶瓷舟上置于管式炉高温区，将装有硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，使两者之间的距离为36cm,用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa后，再石英管内通入500sccm 的氩气进行清洗，重复4次，冲洗结束后将Ar气流量设为30sccm。加热管式炉，升温至800℃，保温5min,硫粉达到升华温度后开始升华为硫蒸汽，在氩气流带动下到达高温区，在气相中与氧化钨蒸汽充分反应沉积在SiO2/Si基底上，反应结束后，管式炉自然冷却到室温，即获得单层WS2。
(2)MoS2/WS2异质结的制备
通过Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，室温下，在0.4V的电压下进行30min 的阳极氧化，结束后，用超纯水冲洗氧化后的钼箔并用N2吹干，将拱形MoOx箔置于瓷舟中WS2/SiO2/Si基底的上方，将陶瓷舟置于管式炉的高温区，将硫粉置于管式炉的低温区，用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa后，通入500sccm氩气清洗，重复4次，冲洗结束后使炉腔内的压力保持在50Pa至反应结束，加热管式炉，升温至600℃，保温5min，关闭加热，自然冷却至室温。即获得单层MoS2/WS2异质结。
经过拉曼光谱和光学显微镜的表征，证明这种方法成功制备了均匀大面积的高质量 MoS2/WS2异质结，见图1至图7。
实施例2
(1)SiO2/Si基底上二硫化钨的制备
以WO3(0.05g)粉和S(0.2g)粉为前驱体，首先将切割好的1cm*2cm的SiO2/Si基底依次在丙酮和异丙醇溶液中超声清洗15min用N2吹干,将一定量的WO3粉置于陶瓷舟内，将SiO2/Si 基底倒扣在陶瓷舟上置于管式炉高温区，将装有硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，使两者之间的距离为36cm,用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa后，再石英管内通入500sccm的氩气进行清洗，重复5次，冲洗结束后将Ar气流量设为50sccm。加热管式炉，升温至825℃，保温10min,硫粉达到升华温度后开始升华为硫蒸汽，在氩气流带动下到达高温区，在气相中与氧化钨蒸汽充分反应沉积在SiO2/Si基底上，反应结束后，管式炉自然冷却到室温，即获得不同层数WS2三角形薄膜。
(2)MoS2/WS2异质结的制备
通过Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，室温下，在0.45V的电压下进行30min 的阳极氧化，结束后，用超纯水冲洗氧化后的钼箔并用N2吹干，将拱形MoOx箔置于瓷舟中 WS2/SiO2/Si基底的上方，将陶瓷舟置于管式炉的高温区，将硫粉置于管式炉的低温区，用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa后，通入500sccm氩气清洗，重复5次，冲洗结束后使炉腔内的压力保持在80Pa至反应结束，加热管式炉，升温至625℃，保温10min，关闭加热，自然冷却至室温。即获得单层和多层MoS2/WS2异质结。
实施例3
(1)SiO2/Si基底上二硫化钨的制备
以WO3(0.05g)粉和S(0.2g)粉为前驱体，首先将切割好的1cm*2cm的SiO2/Si基底依次在丙酮和异丙醇溶液中超声清洗10min用N2吹干,将一定量的WO3粉置于陶瓷舟内，将SiO2/Si 基底倒扣在陶瓷舟上置于管式炉高温区，将装有硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，使两者之间的距离为36cm,用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa后，再石英管内通入500sccm的氩气进行清洗，重复6次，冲洗结束后将Ar气流量设为60sccm。加热管式炉，升温至850℃，保温15min,硫粉达到升华温度后开始升华为硫蒸汽，在氩气流带动下到达高温区，在气相中与氧化钨蒸汽充分反应沉积在SiO2/Si基底上，反应结束后，管式炉自然冷却到室温，即获得不同层数WS2三角形。
(2)MoS2/WS2异质结的制备
通过Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，室温下，在0.5V的电压下进行30min 的阳极氧化，结束后，用超纯水冲洗氧化后的钼箔并用N2吹干，将拱形MoOx箔置于瓷舟中 WS2/SiO2/Si基底的上方，将陶瓷舟置于管式炉的高温区，将硫粉置于管式炉的低温区，用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa后，通入500sccm氩气清洗，重复6次，冲洗结束后使炉腔内的压力保持在100Pa至反应结束，加热管式炉，升温至650℃，保温15min，关闭加热，自然冷却至室温。即获得单层和多层MoS2/WS2异质结。

Claims (4)

1.一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，包括如下步骤：
(1)SiO2/Si基底上制备二硫化钨：
以WO3和S粉为前驱体，两者质量比为1:2-6，首先将切割好的SiO2/Si基底依次在丙酮和异丙醇溶液中超声清洗并吹干,将一定量的WO3粉置于陶瓷舟内，将SiO2/Si基底倒扣在陶瓷舟上置于管式炉高温区，将装有硫粉的石英舟置于管式炉的低温区，使两者之间的距离为30-40cm,用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa以下后，在石英管内通入400-600sccm的氩气进行清洗，重复4-6次，冲洗结束后将Ar气流量设为30-60sccm；加热管式炉，升温至800℃-850℃，保温5-15min,硫粉达到升华温度后开始升华为硫蒸汽，在氩气流带动下到达高温区，在气相中与氧化钨蒸汽充分反应沉积在SiO2/Si基底上，反应结束后，管式炉自然冷却到室温，即获得不同层数WS2；
(2)制备MoS2/WS2异质结
通过Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，室温下，在0.3-0.6V的电压下进行10-50min的阳极氧化，结束后，用超纯水冲洗氧化后的钼箔并吹干，将拱形MoOx箔置于瓷舟中WS2/SiO2/Si基底的上方，将陶瓷舟置于管式炉的高温区，将硫粉置于管式炉的低温区，用真空泵将石英管内压力抽至0.1pa以下后，通入400-600sccm氩气清洗，重复4-6次，冲洗结束后使炉腔内的压力保持在30-200Pa至反应结束，加热管式炉，升温至550-700℃，保温5-15min，关闭加热，自然冷却至室温，即获得单层MoS2/WS2异质结。
2.根据权利要求1所述的一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，以WO3和S粉为前驱体，两者的质量比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，采用Mo箔的电化学阳极氧化法制备MoOx前驱体，电镀电压为0.4-0.5V，阳极氧化时间为20-40min。
4.根据权利要求1所述的一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的MoS2/WS2垂直异质结制备是在低温低压条件下，压力为50-100pa,温度为600-650℃。
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