CN114014367B - 一种WO3-x-WS2一维-二维异质结、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种WO3‑x‑WS2一维‑二维异质结、制备方法及应用，制备方法包括以下步骤：步骤1：将偏钨酸铵和硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；步骤2：将反应腔体填充保护气氛；步骤3：在保护气氛条件下，以10～30℃/min的速率升温至400～700℃，然后以10℃/min的速率升温至1100～1500℃，保温20～40min，随炉冷却至室温，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构；本发明通过制备工艺简单的一步化学气相沉积生长方法构建了WO3‑x‑WS2一维‑二维异质结构，在单层WS2二维纳米片上生长了高度约为7.1nm的WO3‑x一维纳米线；该异质结具有优异的光电探测性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体异质纳米结构，具体涉及一种WO3-x-WS2一维-二维异质结、制备方法及应用。
背景技术
目前异质结纳米结构不仅对晶体生长的基础理论研究有重要的科学意义，而且在微纳电子学领域具有实际的应用价值。目前常见的异质结大部分为一维结构，或者二维结构。然而一维或二维结构性能单一很难满足广泛的应用需求。异质结纳米材料因其材料组分、形状、尺寸以及不同成分之间构成的异质界面所决定的新奇特性。
异质结的制备方法，主要有化学气相沉积、激光烧蚀、模板法即水热法等，上述方法多数采用高温加热、多步法合成或其他复杂的辅助手段。因此需要开发一维-二维特定的异质结结构，并且优化其制备方法。
发明内容
本发明采用一步法在单层WS2二维纳米片上生长了WO3-x一维纳米线得到WO3-x-WS2异质结。
本发明采用的技术方案是：
一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将偏钨酸铵和硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；
步骤2：将反应腔体填充保护气氛；
步骤3：在保护气氛条件下，以10～30℃/min的速率升温至400～700℃，然后以10℃/min的速率升温至1100～1500℃，保温20～40min，随炉冷却至室温，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构。
进一步的，所述步骤1中偏钨酸铵和硫粉的质量比为10～3000:1～300。
进一步的，所述步骤2先将反应腔体抽真空，然后用氩气填充至常压。
进一步的，所述步骤3中反应条件如下：以15℃/min的速率升温至600℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，保温40min，随炉冷却至室温。
进一步的，步骤3反应过程中持续以10～60sccm速率填充氩气。
一种制备方法得到的WO3-x-WS2一维-二维异质结，一维WO3-x厚度为7.1nm，呈棒状，x取值为2～3；二维WS2厚度为0.8nm，呈片状。
WO3-x-WS2一维-二维异质结的应用，所述WO3-x-WS2一维-二维异质结构用于制备光探测器。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过制备工艺简单的一步化学气相沉积生长方法构建了WO3-x-WS2一维-二维异质结构，在单层WS2二维纳米片上生长了高度约为7.1nm的WO3-x一维纳米线；
(2)本发明得到的异质结具有优异的光电探测性能，通过测试得到异质结在635nm处获得了5.4×104A/W的超高光响应和高速开关。
附图说明
图1为制备过程方式示意图。
图2为本发明实施例2得到的WO3-x-WS2异质结的AFM图。
图3为本发明实施例2得到的WO3-x-WS2异质结的XPS图。
图4为本发明实施例2得到的WO3-x-WS2异质结的TEM图。
图5为本发明实施例2得到的WO3-x-WS2异质结开关光电流响应时间。
图6为本发明实施例2得到的WO3-x-WS2异质结在不同偏压下的光电流响应。
图7为本发明实施例2得到的WO3-x-WS2异质结的STS图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
如图1所示，一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将将10mg-3g偏钨酸铵和1mg-300mg硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；使运载硫元素沿炉塞上方与管壁的空隙通过。
步骤2：确认整个腔体密封良好，抽真空至低于0.01MPa后用氩气填充至常压并将此过程重复三次以严格控制腔体内氧气的浓度。
步骤3：在保护气氛条件下，以10～30℃/min的速率升温至400～700℃，然后以10℃/min的速率升温至1100～1500℃，保温20～40min，随炉冷却至室温，在此期间持续以10～60sccm的速率填充氩气，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构。
实施例1
一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：1g偏钨酸铵和50mg硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；使运载硫元素沿炉塞上方与管壁的空隙通过。
步骤2：确认整个腔体密封良好，抽真空至低于0.01MPa后用氩气填充至常压并将此过程重复三次以严格控制腔体内氧气的浓度。
步骤3：在保护气氛条件下，以15℃/min的速率升温至600℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，保温40min，随炉冷却至室温，在此期间持续以50sccm的速率填充氩气，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构。
实施例2
一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将300mg偏钨酸铵和15mg硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；使运载硫元素沿炉塞上方与管壁的空隙通过。
步骤2：确认整个腔体密封良好，抽真空至低于0.01MPa后用氩气填充至常压并将此过程重复三次以严格控制腔体内氧气的浓度。
步骤3：在保护气氛条件下，以15℃/min的速率升温至600℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，保温40min，随炉冷却至室温，在此期间持续以50sccm的速率填充氩气，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构。
实施例3
一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将500mg偏钨酸铵和30mg硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；使运载硫元素沿炉塞上方与管壁的空隙通过。
步骤2：确认整个腔体密封良好，抽真空至低于0.01MPa后用氩气填充至常压并将此过程重复三次以严格控制腔体内氧气的浓度。
步骤3：在保护气氛条件下，以15℃/min的速率升温至600℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，保温40min，随炉冷却至室温，在此期间持续以50sccm的速率填充氩气，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构。
将实施例2得到的样品采用原子力显微镜AFM表征WO3-x-WS2异质结的厚度，用相差显微镜PCM表征WO3-x-WS2的光电性能。用X射线光电子能谱XPS表征W、O、S元素的结合能和价态。用投射电镜TEM表征WO3-x/WS2异质结的晶体结构。用扫描隧道谱表征WO3-x-WS2的带隙。
图2为实施例2得到的WO3-x-WS2为异质结的AFM图，从图中可以看出一维WO3-x厚度为7.1nm，呈棒状。二维WS2厚度为0.8nm，呈片状，并形成了很好的异质结构。
图3为实施例2得到的WO3-x-WS2异质结的XPS图，用来表征WO3-x-WS2异质结元素含量和价态。从图中可以看出，WO3-x-WS2异质结中W离子存在正四价和正五价两个价态。其中O离子和S离子均为负二价。
图4为实施例2得到的WO3-x-WS2异质结的TEM图，从图中可以看出WS2为六方精系，晶面间距为0.27nm，WO3-x晶面间距为0.37nm，并且没有明显的晶格畸变和键无序存在。
将实施例2得到的WO3-x-WS2异质结用相差显微镜PCM表征WO3-x-WS2的光电性能，图5为WO3-x-WS2异质结开关光电流响应时间。图6为WO3-x-WS2异质结在不同偏压下的光电流响应图。从图5中可以看出WO3-x-WS2异质结开关光电流响应时间分别为0.4ms和0.6ms。从图6中可以看出，光电流随着样品偏压的增强而增加，范围在4.57至34.59pA之间。表明光致电子-空穴对更容易产生，并在更大的外部电场下分离。响应度R可通过R＝Iph/PA的方程式计算，其中A是测量区域的有效面积。P是激光照明的功率密度，Iph是光电流。在精确测量光斑尺寸后，在偏压从4V降至1V作用下，WO3-x/WS2异质结构的响应度范围为5.43×104～0.72×104A/W。
将实施例2得到的WO3-x-WS2异质结用扫描隧道谱来表征其带隙。图7为WO3-x-WS2异质结的STS数据。从图中可以看出WO3-x、WS2和WO3-x-WS2异质结构的VBs分别为-1.64eV、-0.95eV和-0.67eV。WS2和WO3-x-WS2的CBs分别为0.92ev和0.46ev；该能带结构形成了Ⅱ型异质结构。
本发明通过协同调节S源和生长温度，通过一步化学气相沉积生长方法构建了WO3-x-WS2一维-二维异质结构。在单层WS2二维纳米片上生长了高度约为7.1nm的WO3-x的一维纳米线。用PCM系统测量了WO3-x-WS2异质结的光电探测性能。可以看出WO3-x-WS2异质结在635nm处获得了5.4×104A/W的超高光响应和高速开关(通电：～0.4ms/关断：～0.6ms)。通过原位STS表征，WO3-x、WS2和WO3-x-WS2的带隙分别为2.10ev、1.87ev和1.01ev。WO3-x-WS2异质结构呈现II型能带结构。本发明通过能带对准实现了优异的光探测性能，丰富了TMOs/TMDs异质结构系统。
Claims (7)
1.一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将偏钨酸铵和硫粉放置在化学气相沉积反应腔体的加热区；偏钨酸铵和硫粉之间设置有炉塞；偏钨酸铵和硫粉的质量比为10～3000:1～300；
步骤2：将反应腔体填充保护气氛；
步骤3：在保护气氛条件下，以10～30℃/min的速率升温至400～700℃，然后以10℃/min的速率升温至1100～1500℃，保温20～40min，随炉冷却至室温，设置在偏钨酸铵一侧的基底上得到所需异质结构；异质结为在单层WS2二维纳米片上生长了WO3-x一维纳米线得到WO3-x-WS2异质结。
2.根据权利要求1所述的一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤1中偏钨酸铵和硫粉的质量比为10～3000:1～300。
3.根据权利要求1所述的一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤2先将反应腔体抽真空，然后用氩气填充至常压。
4.根据权利要求1所述的一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应条件如下：以15℃/min的速率升温至600℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，保温40min，随炉冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种WO3-x-WS2一维-二维异质结的制备方法，其特征在于，步骤3反应过程中持续以10～60sccm速率填充氩气。
6.采用如权利要求1～5所述任一种制备方法得到的WO3-x-WS2一维-二维异质结，其特征在于，一维WO3-x厚度为7.1nm，呈棒状，x取值为2～3；二维WS2厚度为0.8nm，呈片状。
7.如权利要求6得到的WO3-x-WS2一维-二维异质结的应用，其特征在于，所述WO3-x/WS2一维/二维异质结构用于制备光探测器。
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