CN107815663B - 一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率、品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率的方法。首先将MOx前驱物在气氛环境下退火处理，或者利用等离子体处理，或者同时采用等离子体处理加气氛下热处理，改变前驱物表面的氧缺陷种类和数量，进而改变M的表面价态；然后，以处理后的MOx为M源；X源为S粉或Se粉，利用CVD方法来制备单层的MX2。通过选择适合的预处理方法，实现M源的稳定供给，可在无氢气提供的条件下制备高产量、大尺寸、高品质的二维材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率、品质的方法。
背景技术
单层二维过渡金属硫族化合物(2D TMDCs)具有优异的电学、光学、热学以及机械性能，在逻辑器件、集成电路和光电器件方面都有非常大的应用前景。2D TMDCs为一系列层状材料，化学式为MX2,其中单层的TMDC由一层过渡金属M夹在两层硫族元素X中间组成。当材料接近或者成为单层时，TMDC由间接带隙变为直接带隙，表现出许多区别于体材料的特性，如强的光敏特性和压电耦合特性等，这些优异的性能将TMDC的应用进一步扩展到压电耦合纳米发电机、晶体管、光电探测器以及纳米催化领域。
目前，化学气相沉积技术是制备单层2D TMDCs及其异质结构的主要方法，已实现可靠的制备单层MoS2，WS2，MoSe2，WSe2等多种2D TMDCs 材料。此制备方法具有合成设备简单，合成速度快，材料层数可控等诸多优势，并且与目前硅半导体工艺具有很好的兼容性。当前，化学气相法制备2D TMDCs主要的研究及产业化热点之一便是如何进一步提升所制备晶体的产率以及品质。
在目前报道的化学气相沉积法(CVD)制备单层TMDC技术中，直接将金属氧化物(MOx，x＝2或3)作为M源和X源放入管式炉中，高温加热，使得蒸发的X源和MOx反应，在保护性气体环境下(氩气与氢气按一定比例混合)将其还原，从而在衬底上长出许多单层或者多层MX2。CVD法使得X源与M源在高温下蒸发，生成的MX2直接沉积在衬底上，工艺流程简单，制备出的MX2纯度较高，结晶性好，且层数可控，使得材料能更好的应用于光电器件中。
例如，CN106048556A公开了一种设置于基材上的金属硫属化合物膜，其包括至少一个(例如，1至10个单层)的金属硫属化合物单层，所述膜的制得方法是在低的水浓度下进行。CN105800566A公开了一种交替注入反应物生长单层和多层过渡金属硫化物的方法。该方法使反应物交替进行沉积反应，通过控制反应温度与时间控制过渡金属硫化物生长的层数与面积，得到高质量的过渡金属硫化物的层状物。
已有的CVD技术中通常采用金属氧化物(MOx)作为反映前驱物，由于多种因素，反应前驱物通常具有多种表面态，在材料合成过程中，这些表面态极有可能影响反应前驱体气化速率，使得二维层状晶体产生晶体缺陷，所制备的MX2形貌和光学特性有着极大的差异，造成单层二维材料的品质下降。
发明内容
本发明专利提出一种反应前驱物处理的简便方法，不同反应前驱物处理方法制备的2D TMDCs进行对比发现，所开发的前驱物处理工艺可有效提升2D TMDCs的产率，并且可将单晶尺寸提高10倍以上，所制备的单晶尺寸接近100微米。通过反映前驱物的处理，还可以避免在合成过程中使用氢气，从而降低了氢气在高温合成过程中造成可逆反应而在晶体中引入缺陷的可能。同时由于反应中避免了氢气的使用，而使得材料合成的安全性大大地提高。
此外，未经特殊预处理的反应前驱体表面价态存在差异及不可控性，某些特殊表面价态的存在还会造成前驱体蒸汽压显著降低，导致合成产量的降低，所制备的晶体尺寸变小，或是造成生长晶体形状不规则。因此未经反应前驱体预处理的传统化学气相沉积法具有极大的不可控性。
本发明采用预先经退火的过渡金属氧化物MOx作为反应的前驱物，改变了金属的表面价态，提高了MX2的生长尺寸、密度以及材料品质，为单层 MX2的大规模产业化生产提供了新思路。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率的方法，包括：
首先，将MOx前驱物在气氛环境下退火处理，或者利用等离子体处理，或者先采用等离子体处理再在气氛下退火处理，改变前驱物表面的氧缺陷种类和数量，进而改变M的表面价态；优选热处理条件为：500℃热处理30min；空气等离子体处理5min；
然后，以处理后的MOx为M源，选自气氛环境下退火得到的MOx，等离子体处理后的MOx，先等离子体处理后退火处理的MOx；X源为S粉或Se粉，利用CVD方法来制备单层的MX2二维材料。
优选方案中，M源和X源的摩尔比小于1，保证X源过量。
具体包括以下步骤：
(1)、将MOx金属氧化物进行预处理，所述的预处理方法包括气氛环境下退火处理，等离子体处理，先等离子体处理再气氛环境下退火处理；
(2)、将切割好的的单抛蓝宝石衬底洗净后干燥备用；
(3)、将步骤(1)中预处理得到的MO3-X放置于石英管中(2)的位置，将步骤(2)所得的单抛蓝宝石衬底抛面朝下放在MO3-x的上方，即(3)的位置；最后取用S粉或Se粉放置于石英管的(1)位置；
(4)、系统密封好后，首先对整个系统进行抽气；
(5)、温区1和温区2的升温和冷却均在步骤(4)的压强下进行，样品制备过程中，温区1的温度由加热带控制：保证S粉或Se粉在100℃蒸发；温区2的控温程序为：先将温度从室温升至200℃保持10min，随后以25℃/min 的升温速率升温至950℃并保持10min，最后程序结束，自然冷却至室温。
前述方案中这些参数是本发明通过大量实验优选得到的属于比较优选的条件。
本发明的另一目的在于提供一种实现前述方法的设备，如图1所示，所述设备包括石英管，石英管中设置有温区1和温区2，温区1的材料为S粉或者 Se粉，放在石英舟里面，整个设备可以通入流通气流并保持一定压强。优选温区1和温区2之间的距离为15-20cm。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
(1)本发明对CVD法制备二维材料的M源MOx进行预处理，有效地改变了MOx的表面价态，获得表面价态稳定的反应前驱体，并且可以通过不同的表面处理方式获得具有不同表面价态的反应前驱体，通过选择适合的预处理方法，实现M源的稳定供给，可在无氢气提供的条件下制备高产量、大尺寸、高品质、二维材料。
(2)经过改变前驱物表面的缺陷种类和数量，制备WS2的产率大小提升近10倍，且所制备的WS2具有规则的三角形，表明其较好的晶体结构。
附图说明
图1，(1a)反应装置示意图，(1b)反应合成过程的升温曲线。这里以WS2的合成为例，硫族元素为S，金属氧化物为WO3。
图2，(2a)所得WS2的PL谱，(2b)所得WS2的拉曼谱。
图3，(3a)未经处理的WO3粉体(FWO3)，(3b)氧等离子体处理WO3 (PTWO3)，(3c)500℃退火处理的WO3(AWO3)，(3d)先经氧等离子体处理后经 500℃退火处理的WO3(PTAWO3)。
图4，不同处理方法下反应前驱体的表面化学态：(4a)FWO3,(4b)AWO3, (4c)PTWO3,(4d)PTAWO3。
图5，(5a-5d)和(5e-5h)分别为利用FWO3，PTWO3，AWO3和PTAWO3制得的单层WS2光学显微镜照片和PL Mapping扫描图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的技术问题、技术方案、特征及功效，下面结合附图将对本发明进行详细说明，但本发明不局限于此。
实施例1一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率、品质的方法
以WS2的制备为例，采用如示意图(1a)所示的设备，具体包括以下步骤：
(1)将0.5g WO3置于石英管的温区2(高温区域)，升温至500℃，对WO3粉体在空气中常压退火处理30min，使其充分氧化为W的氧化物WO3-X；自然降温到室温条件；
(2)将切割好的的单抛蓝宝石衬底洗净后干燥备用；
(3)将步骤(1)中制备得到的WO3-X放置于石英管中2的位置，将步骤(2) 所得的单抛蓝宝石衬底抛面朝下放在WO3-x的上方，即3的位置；最后取用S 粉放置于石英管中1位置；
(4)系统密封好后，首先对整个系统进行抽气，保持压强在15torr，氩气流速100sccm；
(5)温区1和温区2的升温和冷却均在步骤(4)的压强下进行，环境为Ar 气氛。样品制备过程中，温区1的温度由加热带控制：保证硫粉在100℃蒸发；温区2的控温程序为：先将温度从室温升至200℃保持10min，随后以25℃/min 的升温速率升温至950℃并保持10min，最后程序结束，自然冷却至室温。反应合成过程的升温曲线如示意图(1b)所示。
(6)利用光学显微镜对制备得到的样品进行表征，样品为单层的WS2材料，形状为三角形，边长约70-100微米,尺寸大且质量良好，如图(5c)所示。
(7)利用拉曼谱和PL谱对样品进行表征，结果如图2所示，其峰位与WS2的特征峰一致。
实施例2
采用如示意图(1a)所示的设备，具体包括以下步骤：
(1)将0.5g的WO3装在石英舟中，放置于等离子体发生器的中心，抽真空5min,随后将射频功率开到最大，并向腔体中通入少量的空气，这个过程持续5min；
(2)将切割好的的单抛蓝宝石衬底洗净后干燥备用；
(3)将步骤(1)中制备得到的WO3-X放置于石英管中2的位置，将步骤(2) 所得的单抛蓝宝石衬底抛面朝下放在WO3-x的上方，即3的位置；最后取用S 粉放置于石英管中1位置；
(4)系统密封好后，首先对整个系统进行抽气，保持压强在15torr，氩气流速100sccm；
(5)温区1和温区2的升温和冷却均在步骤(4)的压强下进行，环境为Ar 气氛。样品制备过程中，温区1的温度由加热带控制：保证硫粉在100℃蒸发；温区2的控温程序为：先将温度从室温升至200℃保持10min，随后以25℃/min 的升温速率升温至950℃并保持10min，最后程序结束，自然冷却至室温。反应合成过程的升温曲线如示意图(1b)所示。
实施例3
采用如示意图(1a)所示的设备，具体包括以下步骤：
(1)将0.5g WO3放置于等离子体发生器的中心，抽真空5min,随后将射频功率开到最大，并向腔体中通入少量的空气，这个过程持续5min；
(2)将步骤(1)等离子体处理得到的WO3-X装在石英舟中，置于石英管的温区2(高温区域)，升温至500℃，对WO3粉体在空气中常压退火处理30 min，使其充分氧化为W的氧化物WO3-X；自然降温到室温条件；
(3)将切割好的的单抛蓝宝石衬底洗净后干燥备用；
(4)将步骤(2)中制备得到的WO3-X放置于石英管中2的位置，将步骤(2) 所得的单抛蓝宝石衬底抛面朝下放在WO3-x的上方，即3的位置；最后取用S 粉放置于石英管中1位置；
(5)系统密封好后，首先对整个系统进行抽气，保持压强在15torr，氩气流速100sccm；
(6)温区1和温区2的升温和冷却均在步骤(4)的压强下进行，环境为Ar 气氛。样品制备过程中，温区1的温度由加热带控制：保证硫粉在100℃蒸发；温区2的控温程序为：先将温度从室温升至200℃保持10min，随后以25℃/min 的升温速率升温至950℃并保持10min，最后程序结束，自然冷却至室温。反应合成过程的升温曲线如示意图(1b)所示。
前述不同处理方法下反应前驱物表面化学价态分析：如图3所示。
XPS分析可见如图4所示，分别显示+6价W，+5价W相对含量的变化。未经处理的WO3粉体，表面价态既有+5价又有+6价的W，如图(4a)所示。而经过氧等离子体处理可将WO3粉体表面价态完全转化为+6价，如图(4b) 所示；而500摄氏度空气中热处理可以将+6价的W逐渐转化为+5价，通过热处理可显著提升WO3中+5价W的含量，如图(4c)所示。
不同反应前驱物预处理对生长结果的影响：如图5所示，(5a,5b,5e,5f) 所示，以FWO3，PTWO3作为反应前驱体，因+6价W含量较高，反应生成的 WS2，尺寸在2-6微米左右，且呈不规则的扇形。图(5c,5d,5g,5h)显示经空气中热处理后，所制备的WS2具有规则的正三角形，表明其较好的晶体结构。并且所制备的晶体尺寸可获得显著的提升(约20～100微米)。
图(5c)与(5d)对比说明，氧等离子体处理后再经热处理的WO3，因 +6价的W相对含量较高。因而所制备的WS2，呈现较小的晶体，但已经呈现正三角形。
从以上分析可以看出，在相同合成条件下，利用未经处理的WO3粉体只能得到分散密度很低，晶体较小(<10微米)的WS2.经过空气中预处理可以将WS2大小提升近10倍，达到70～100微米，并且制备的WS2呈正三角形。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种有效提升单层二维过渡金属硫族化合物产率、品质的方法，其特征在于，包括：
首先，将MOx前驱物在气氛环境下退火处理，改变前驱物表面的缺陷种类和数量，退火处理的温度为500℃，退火处理30min；
然后，以处理后的MOx为M源；X源为S粉或Se粉，利用CVD方法来制备单层的MX2二维材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)、将MOx金属氧化物进行预处理，所述的预处理方法包括气氛环境下退火处理；
(2)、将切割好的单抛蓝宝石衬底洗净后干燥备用；
(3)、将步骤(1)中预处理得到的MO3-X放置于石英管温区2的石英舟里，将步骤(2)所得的单抛蓝宝石衬底抛面朝下放在MO3-x的上方；最后取用S粉或Se粉放置于石英管温区1的石英舟里；
(4)、系统密封好后，首先对整个系统进行抽气；
(5)、温区1和温区2的升温和冷却均在步骤(4)的压强下进行，样品制备过程中，温区1的温度由加热带控制：保证S粉或Se粉在100℃蒸发；温区2的控温程序为：先将温度从室温升至200℃保持10min，随后以25℃/min的升温速率升温至950℃并保持10min，最后程序结束，自然冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(4)中抽气后，保持压强在15torr，环境气氛为Ar气氛，氩气流速100sccm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，M源和X源用量的摩尔比小于1，保证X源过量。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，温区1和温区2之间的距离为10-20cm。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，反应的温度为950℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，MOx为WO3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用以下设备来实现：所述设备包括石英管，石英管中设置有温区1和温区2，温区1的材料为S粉或者Se粉，放在石英舟里，整个设备可以通入流通气流并保持一定压强。
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