CN110554455A - 一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法 - Google Patents

一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110554455A
CN110554455A CN201910772550.8A CN201910772550A CN110554455A CN 110554455 A CN110554455 A CN 110554455A CN 201910772550 A CN201910772550 A CN 201910772550A CN 110554455 A CN110554455 A CN 110554455A
Authority
CN
China
Prior art keywords
optical fiber
transition metal
metal chalcogenide
temperature zone
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910772550.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110554455B (zh
Inventor
刘开辉
左勇刚
于文韬
刘灿
梁晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University
Original Assignee
Peking University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University filed Critical Peking University
Priority to CN201910772550.8A priority Critical patent/CN110554455B/zh
Publication of CN110554455A publication Critical patent/CN110554455A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110554455B publication Critical patent/CN110554455B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/104—Coating to obtain optical fibres
    • C03C25/106—Single coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/12—General methods of coating; Devices therefor
    • C03C25/22—Deposition from the vapour phase
    • C03C25/223—Deposition from the vapour phase by chemical vapour deposition or pyrolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00—Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10—Coating
    • C03C25/42—Coatings containing inorganic materials
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02295—Microstructured optical fibre
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3551—Crystals

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nonlinear Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。所述制备方法为：采用钼酸或者钨酸钠/钾盐溶液对光纤进行浸润处理后再低压高温条件下将高质量的单层或者少层过渡金属硫族化合物直接沉积到光纤中心空气孔道内壁或者光子晶体光纤包层空气孔及纤芯空气孔道内壁上。光纤材质为石英或者石英聚合物。结合过渡金属硫族化合物优异的光学、电学性能与光纤光子结构的特点，实现二维TMDC材料与光纤的多功能集成。该方法具有成本低，制备方法简单，生长周期短，过渡金属硫族化合物层数可控的特点。制备出的过渡金属硫族化合物复合光纤在光通讯，传感和新型光器件领域具有潜在的应用。

Description

一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法
技术领域
本发明属于光纤技术领域，尤其是涉及到一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。
背景技术
过渡金属硫族化合物(TMDC)是除石墨烯之外被研究最多的一个二维材料家族。这一大类二维材料具有相似的晶格结构，即六方密排的两层硫族原子核夹在中间的过渡金属原子以三棱柱配位的方式结合形成三明治式的层状结构。而且能带带隙与原子层数有相关，成为了材料科学和光电子学领域的研究热点。相比于石墨烯与拓扑绝缘体等零带隙材料，TMDC是具有带隙宽度的半导体材料，并且带隙宽度随着材料厚度发生变化。以二硫化钼为例，块状二硫化钼是间接带隙半导体，带隙在0.86～1.29eV之间；而单层二硫化钼为直接带隙半导体，带隙为1.8eV。带隙随着材料厚度发生变化，使得单层薄膜比块状材料具有更高的光致发光效率和非线性系数。此外，单层的TMDC材料在激子带隙处的共振吸收大于10％。考虑到这些材料均只有0.7nm厚度，这一超强的吸光特性是非常令人称奇的。因此，被广泛应用于光电，光伏，光催化及光电子学等领域。
单层TMDC材料还具有的柔韧性好，容易制备和集成的特点。除了与其他二维材料(比如石墨烯，氮化硼)形成异质结外，还表现出与不同光子结构(比如光纤)的相兼容性。Eduardo J等人利用机械剥离下的二硫化钼转移至D-型光纤上实现了史上超短脉冲Er掺杂锁模光纤激光器。Bobo Du等人利用液相剥离获得的二硫化钼纳米片填充到光纤中获得了高非线性饱和吸收光子器件。Zhe Li等人采用热分解(NH4)2MoS4前驱体涂覆在U型多模光纤内壁制备出了新型倏逝波吸收传感器，具有高线性响应和优异的灵敏度。这种将TMDC与光纤结合的复合材料由于增加了光与材料的相互作用长度，具有损伤阈值高，相互作用强，非线性响应高等特点，实现了二维TMDC材料与光子结构的多功能集成。但是就二维TMDC 材料集成光纤的复合材料制备而言，还面临着生长工序复杂，生长周期长，质量较低，不可控等问题，如何有效简便制备出高质量的TMDC复合光纤材料是一个亟需解决的难题。
发明内容
本发明提出一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法。采用钼酸或者钨酸钠/钾盐，硫族元素为前驱体，光纤为生长基底。通过毛细作用浸润钼酸或者钨酸钠/钾盐水溶液预处理后，在低压高温条件下，直接硫化(硒化，碲化)沉积到光纤的空气孔内壁上制备得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料。
本发明提供一种过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(一)将硫族材料放于管式炉的第一温区，将浸润过溶液后的光纤置于所述管式炉的第二温区，其中，所述溶液包括含过渡金属元素的盐的水溶液；
(二)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至50-300Pa，控制所述第一温区在105-300℃；控制所述第二温区在100-120℃温度下干燥所述光纤10-30min，然后将所述第二温区升温至750-850℃进行硫化生长，生长时间为30min-1h；
(三)生长结束后，关闭加热电源，维持所述保护性气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料；
其中，所述过渡金属硫族化合物形成于所述光纤内壁面上。
优选的是，沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区和第二温区；优选的是，将所述光纤放于衬底上置于第二温区；优选的是，所述衬底为石英板。
优选的是，所述保护性气体还同时作为载气；优选的是，所述保护性气体包括Ar或N2。
优选的是，所述光纤与所述硫族材料之间的距离控制在10-20cm之间。
优选的是，所述硫族材料包括硫族元素粉末；优选的是，所述的硫族元素粉末包括：硫粉、硒粉、碲粉中的其中一种或多种。
优选的是，所述含过渡金属元素的盐包括：Na2MoO4、K2MoO4、Na2WO4、K2WO4中的其中一种或多种。
优选的是，在步骤(一)之前还设置浸润步骤，所述浸润步骤包括：将所述光纤的一端放置于所述溶液中，通过毛细作用将所述溶液吸附到所述光纤的孔中；优选的是，所述光纤与所述溶液的液面呈90度角度。
优选的是，所述光纤包括全反射光纤或光子晶体光纤；优选的是，所述全反射光纤和光子晶体光纤的材质为石英或者石英聚合物；优选的是，所述光纤主要由包层和纤芯构成；优选的是，所述全反射光纤为空心石英管，纤芯为空气孔道，包层为石英管壁；优选的是，所述光子晶体光纤的包层分布有多层包层空气孔道，沿着光纤轴线平行排列；优选的是，所述光子晶体光纤的多层包层空气孔呈正六边形、三角形或圆形分布；优选的是，所述光子晶体光纤的纤芯是中心空气孔道的空心结构或者实芯结构。
优选的是，所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2或者合金化合物MoSxSe2-x、MoSxTe2-x、MoTexSe2-x、WSxSe2-x、WSxTe2-x、WTexSe2-x一种或几种。
优选的是，采用钼酸或者钨酸钠/钾盐溶液对光纤进行预处理后低压生长，在fiber空气孔道中形成了一种类似微区限域生长的模式，在保证过渡金属源充足条件下可以在短时间内实现过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备。
本发明采用钼酸或者钨酸钠/钾盐为过渡金属源，前期对光纤衬底浸润预处理后，直接硫化(硒化，碲化)生长过渡金属硫族化合物沉积到光纤中，不仅获得了层数可控的高质量的过渡金属硫族化合物复合光纤材料，而且极大的缩短了制备生长时间。本发明提出的方法，为复合光纤材料的制备另辟蹊径，通过简单的预处理和高温硫化过程就实现了高质量层数可控的过渡金属硫族化合物复合光纤材料。
本发明的优点在于：
1、相比常规过渡金属硫族化合物剥离后填充光纤的方法复杂流程，采用该方法制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料，大大简化了制备工序，缩短材料制备周期，极大的降低制备成本；同事还避免了常规工艺中转移过程引入的外部因数对样品的影响，提高过渡金属硫族化合物复合光纤材料整体性能；
2、相比采用高压CVD法制备Si/Ge单晶光纤复合材料，采用该方法避免了高压条件对生长条件和设备的苛刻要求，工艺流程简单易实现；
3、采用低压生长增加了前驱体的分子平均自由程，有利于在光纤中的扩散，促进TMDC film的均匀生长；
4、该方法形成了类似微区限域生长的模式，弥补常规CVD生长中由于光纤巨大纵横比导致的钼源不足，生长时间较长的特点。通过优化浸润液浓度即可实现层数可控的过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备，同时极大缩短生长时间。该方法还可延伸至其余多种过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备。
5、本发明利用过渡金属硫族化合物优异的光学和电学性能与光纤相结合得到复合光纤材料，实现了多性能的集成，可应用于高饱和吸收器，传感器以及非线性光频转换等新型光学器件，有助于拓宽二维材料在光学领域的应用。
附图说明
图1是本发明生长二硫化钼复合光纤材料过程示意，图1(a)为将光纤进行浸润，图1(b)为沉积步骤。
图2是本发明实施例1的普通50um内径光纤截面图(左)和二硫化钼复合光纤材料表面形貌图(右)。
图3是本发明实施例1的二硫化钼复合光纤材料的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)。
图4是本发明实施例2的光子晶体光纤截面图(左)和二硫化钼复合光子光纤材料表面形貌图(右)。
图5是本发明实施例2的二硫化钼复合光子光纤材料的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图 (右)。
图6是本发明实施例3的普通5um内径光纤截面图(左)和二硫化钨复合光纤材料表面形貌图(右)。
图7是本发明实施例3的二硫化钨复合光纤材料的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)。
图8是本发明第二温区的升温程序，图9是本发明与升温程序相应的反应过程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得，如粉末Na2MoO4、K2MoO4、Na2WO4、K2WO4和硫族元素是从Alfa Aesar购买。普通光纤和光子晶体光纤是从NKTPhotonics公司购买。
本发明提出一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法，采用钼酸或者钨酸钠/钾盐，硫族元素为前驱体，光纤为生长基底。通过毛细作用浸润钼酸或者钨酸钠/钾盐水溶液预处理后，在低压高温条件下，直接硫化(硒化，碲化)沉积到光纤的空气孔内壁上制备得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料。
图1是本发明生长二硫化钼复合光纤材料过程示意，图1(a)为将光纤进行浸润，图1(b)为沉积步骤；图8是本发明第二温区的升温程序，图9是本发明与升温程序相应的反应过程。如图1(a)所示，首先将光纤101的一端放置于溶液102中，通过毛细作用将溶液102吸附到光纤101的孔中，从而在光纤101的孔中吸附一部分溶液103。在一个具体的实施例中，所述光纤101与所述溶液的液面呈90度角度。所述溶液102包括钼酸或者钨酸盐，例如为钼酸钠/钾盐、或者为钨酸钠/钾盐，例如可以是Na2MoO4、K2MoO4、Na2WO4、 K2WO4的水溶液。然后进行沉积步骤，如图1(b)所示，将经过浸润步骤的光纤101放置于管式炉中的第二温区，将硫族材料105放置于管式炉的第一温区。所述管式炉包括高温管式炉。在一个具体的实施例中，在所述管式炉中通入有保护性气体，沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区、第二温区。所述保护性气体还可以同时作为载气。所述保护性气体包括Ar、N2等气体。
光纤101可放置于衬底104上，所述衬底104可以是石英板，所述光纤101包括全反射光纤或者光子晶体光纤，但不仅限于此，可延伸至所有不同结构的光纤，光波导，光子晶体等。所述光纤101包括全反射光纤或光子晶体光纤；优选的是，所述全反射光纤和光子晶体光纤的材质为石英或者石英聚合物；优选的是，所述光纤主要由包层和纤芯构成；优选的是，所述全反射光纤为空心石英管，纤芯为空气孔道，包层为石英管壁；优选的是，所述光子晶体光纤的包层分布有多层包层空气孔道，沿着光纤轴线平行排列；优选的是，所述光子晶体光纤的多层包层空气孔呈正六边形、三角形或圆形分布；优选的是，所述光子晶体光纤的纤芯是中心空气孔道的空心结构或者实芯结构。
在一个具体的实施例中，硫族材料105可以是硫族元素粉末，所述的硫族元素粉末包括：硫粉，硒粉，碲粉中的其中一种，但不仅限于此，可延伸至所有具有氧化性元素。
本发明提出一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(一)将硫族元素粉末放于高温管式炉第一温区，浸润钼酸或者钨酸钠/钾盐水溶液后的光纤衬底置于第二温区。且光纤与硫族元素之间的距离控制在10-20cm之间。
(二)采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至50-300Pa，在控制第二温区110℃条件下，低压干燥光纤30min，然后升温至750-850℃进行硫化生长。此时第一温区控制在105-300℃。生长时间为 30min-1h。
(三)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料。
如图8所示为一个具体的实施例中第二温区的升温程序，首先将第二温区升温到110℃，对光纤101进行干燥阶段并保持一定时间后，将第二温区升温到750-850℃进行生长阶段。如图9所示，硫族材料S进行第二温区与钼酸钠发生反应从而在光纤内壁上形成过渡金属硫族化合物，所述过渡金属硫族化合物即为图1(b)中所显示的过渡金属硫族化合物106。其中，所述过渡金属硫族化合物形成于所述光纤101内壁面上.
上述方法采用钼酸或者钨酸钠/钾盐溶液对光纤进行预处理后低压生长，在光纤空气孔道中形成了一种类似微区限域生长的模式，在保证过渡金属源充足条件下，并可以在短时间内实现过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备。此外，采用低压生长增加了前驱体的分子平均自由程，有利于在光纤中的扩散，促进TMDC film的均匀生长。
实施例1
在图1所示的本发明的装置示意图中，采用内径为50um的普通全反射光纤作为基底，制备二硫化钼复合光纤材料，具体步骤如下：
(一)将硫粉末放于高温管式炉第一温区，经过10mg/mL的钼酸钠钠溶液浸润处理后的光纤置于第二温区。且光纤与硫源的距离控制在12cm之间。
(二)采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至220Pa。
(三)控制第二温区升温至110℃后，低压干燥30min，然后升温至820℃，此时第一温区控制在150℃，开始进入生长阶段，生长时间为40min。
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到纤芯空气孔道内壁上单层二硫化钼均匀分布的二硫化钼复合光纤材料如图2所述。其中，图 2左图为普通全反射光纤截面图，而图2右图为二硫化钼复合光纤材料表面形貌图；在光纤内壁面上均匀形成二硫化钼材料层。图3是本发明实施例1的二硫化钼复合光纤材料的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)，由图3可以看出，在光纤内壁面上形成了纯相的二硫化钼材料层。
实施例2
在图1所示的本发明的装置示意图中，采用光子晶体光纤作为基底，制备二硫化钼复合光子晶体光纤材料，具体步骤如下：
(一)将硫粉末放于高温管式炉第一温区，经过12mg/mL的钼酸钠钠溶液浸润处理后的光纤置于第二温区。且光纤与硫源的距离控制在12cm之间。
(二)采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至220Pa。
(三)控制第二温区升温至110℃后，低压干燥30min，然后升温至820℃，此时第一温区控制在150℃，开始进入生长阶段，生长时间为45min。
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到纤芯空气孔道内壁上单层二硫化钼均匀分布的二硫化钼复合光纤材料如图2所述。该材料包括包层空气孔和纤芯中心空气孔内壁上均均匀涂覆有一层二硫化钼薄膜如图4所示。其中，图4左图为光子晶体光纤截面图，而图4右图为二硫化钼复合光子光纤材料表面形貌图；在光纤内壁面上均匀形成二硫化钼薄膜层。图5是本发明实施例 2的二硫化钼复合光子光纤材料的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)，由图5可以看出，在光纤内壁面上形成了纯相的二硫化钼薄膜层。
实施例3
在图1所示的本发明的装置示意图中，采用内经为5um的普通全反射光纤作为基底，钨酸钠作为钨源浸润光纤后，在低压高温条件下制备二硫化钨复合光纤材料，具体步骤如下：
(一)将硫粉末放于高温管式炉第一温区，经过50mg/mL的钨酸钠钠溶液浸润处理后的光纤置于第二温区。且光纤与硫源的距离控制在10cm之间。
(二)采用真空泵抽真空至0.1Pa后，通入惰性气体Ar作为载气和保护气，维持管内压强至220Pa。
(三)控制第二温区升温至110℃后，低压干燥30min，然后升温至820℃，此时第一温区控制在150℃，开始进入生长阶段，生长时间为1h。
(一)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar气体流量不变，冷却至室温，得到纤芯空气孔道内壁上单层二硫化钼均匀分布的二硫化钨复合光纤材料如图6所述。其中，图6左图为普通光纤截面图，而图6右图为二硫化钨复合光纤材料表面形貌图；在光纤内壁面上均匀形成二硫化钨薄膜层。图7是本发明实施例3的二硫化钨复合光纤材料的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)，由图7可以看出，在光纤内壁面上形成了纯相的二硫化钨薄膜层。

Claims (9)

1.一种过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(一)将硫族材料放于管式炉的第一温区，将浸润过溶液后的光纤置于所述管式炉的第二温区，其中，所述溶液包括含过渡金属元素的盐的水溶液；
(二)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至50-300Pa，控制所述第一温区在105-300℃；控制所述第二温区在100-120℃温度下干燥所述光纤10-30min，然后将所述第二温区升温至750-850℃进行硫化生长，生长时间为30min-1h；
(三)生长结束后，关闭加热电源，维持所述保护性气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物复合光纤材料；
其中，所述过渡金属硫族化合物形成于所述光纤内壁面上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沿所述保护性气体的气流方向依次设置所述第一温区和第二温区；优选的是，将所述光纤放于衬底上置于第二温区；优选的是，所述衬底为石英板。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述保护性气体还同时作为载气；优选的是，所述保护性气体包括Ar或N2。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述光纤与所述硫族材料之间的距离控制在10-20cm之间。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硫族材料包括硫族元素粉末；优选的是，所述的硫族元素粉末包括：硫粉、硒粉、碲粉中的其中一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含过渡金属元素的盐包括：Na2MoO4、K2MoO4、Na2WO4、K2WO4中的其中一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(一)之前还设置浸润步骤，所述浸润步骤包括：将所述光纤的一端放置于所述溶液中，通过毛细作用将所述溶液吸附到所述光纤的孔中；优选的是，所述光纤与所述溶液的液面呈90度角度。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述光纤包括全反射光纤或光子晶体光纤；优选的是，所述全反射光纤和光子晶体光纤的材质为石英或者石英聚合物；优选的是，所述光纤主要由包层和纤芯构成；优选的是，所述全反射光纤为空心石英管，纤芯为空气孔道，包层为石英管壁；优选的是，所述光子晶体光纤的包层分布有多层包层空气孔道，沿着光纤轴线平行排列；优选的是，所述光子晶体光纤的多层包层空气孔呈正六边形、三角形或圆形分布；优选的是，所述光子晶体光纤的纤芯是中心空气孔道的空心结构或者实芯结构。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、WTe2或者合金化合物MoSxSe2-x、MoSxTe2-x、MoTexSe2-x、WSxSe2-x、WSxTe2-x、WTexSe2-x的一种或几种。
CN201910772550.8A 2019-08-21 2019-08-21 一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法 Active CN110554455B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910772550.8A CN110554455B (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910772550.8A CN110554455B (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110554455A true CN110554455A (zh) 2019-12-10
CN110554455B CN110554455B (zh) 2020-06-09

Family

ID=68737873

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910772550.8A Active CN110554455B (zh) 2019-08-21 2019-08-21 一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110554455B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111613522A (zh) * 2020-05-08 2020-09-01 西北工业大学 一种将过渡金属硫族化合物与微纳光子器件集成的方法
CN111893456A (zh) * 2020-07-09 2020-11-06 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 二维过渡金属硫族化合物及其制备方法和器件
CN112142014A (zh) * 2020-08-25 2020-12-29 天津大学 一种用于电催化析氢的二碲化钨纳米片的制备方法
CN113428845A (zh) * 2021-08-25 2021-09-24 中国人民解放军国防科技大学 一种二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法
CN113511681A (zh) * 2020-04-09 2021-10-19 北京大学 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN113540941A (zh) * 2020-04-16 2021-10-22 北京大学 一种基于二维材料光纤饱和吸收体的全光纤锁模激光器及制备方法
CN113534329A (zh) * 2020-04-16 2021-10-22 北京大学 一种基于二维材料的非线性光纤及测试方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2380975A1 (en) * 1999-07-30 2001-02-08 Ppg Industries Ohio, Inc. Impregnated glass fiber strands and products including the same
CN101316800A (zh) * 2005-10-26 2008-12-03 株式会社藤仓 添加稀土类纤芯光纤及其制造方法
CN102023132A (zh) * 2010-11-02 2011-04-20 吉林大学 一种基于空芯光纤的气敏吸收装置
CN104193188A (zh) * 2014-08-21 2014-12-10 武汉北方光电科技有限公司 多层金属涂层耐高温耐腐蚀光纤
CN105467509A (zh) * 2015-12-09 2016-04-06 燕山大学 一种基于石墨烯的光子晶体光纤
US20170139133A1 (en) * 2014-06-18 2017-05-18 University Of Southampton Optical fibre assembly and method of making an optical fibre assembly
CN107540245A (zh) * 2016-06-24 2018-01-05 北京大学 一种石墨烯光纤的原位直接制备方法
CN108545966A (zh) * 2018-07-16 2018-09-18 北京石墨烯研究院 一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2380975A1 (en) * 1999-07-30 2001-02-08 Ppg Industries Ohio, Inc. Impregnated glass fiber strands and products including the same
CN101316800A (zh) * 2005-10-26 2008-12-03 株式会社藤仓 添加稀土类纤芯光纤及其制造方法
CN102023132A (zh) * 2010-11-02 2011-04-20 吉林大学 一种基于空芯光纤的气敏吸收装置
US20170139133A1 (en) * 2014-06-18 2017-05-18 University Of Southampton Optical fibre assembly and method of making an optical fibre assembly
CN104193188A (zh) * 2014-08-21 2014-12-10 武汉北方光电科技有限公司 多层金属涂层耐高温耐腐蚀光纤
CN105467509A (zh) * 2015-12-09 2016-04-06 燕山大学 一种基于石墨烯的光子晶体光纤
CN107540245A (zh) * 2016-06-24 2018-01-05 北京大学 一种石墨烯光纤的原位直接制备方法
CN108545966A (zh) * 2018-07-16 2018-09-18 北京石墨烯研究院 一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AH LEWIS 等: "Composite material hollow core optical fiber electro-modulation", 《FRONTIERS IN OPTICS CONFERENCE》 *
KE CHEN 等: "Graphene photonic crystal fibre with strong and tunable light–matter interaction", 《NATURE PHOTONICS》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511681A (zh) * 2020-04-09 2021-10-19 北京大学 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN113511681B (zh) * 2020-04-09 2022-06-03 北京大学 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN113540941A (zh) * 2020-04-16 2021-10-22 北京大学 一种基于二维材料光纤饱和吸收体的全光纤锁模激光器及制备方法
CN113534329A (zh) * 2020-04-16 2021-10-22 北京大学 一种基于二维材料的非线性光纤及测试方法
CN111613522A (zh) * 2020-05-08 2020-09-01 西北工业大学 一种将过渡金属硫族化合物与微纳光子器件集成的方法
CN111893456A (zh) * 2020-07-09 2020-11-06 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 二维过渡金属硫族化合物及其制备方法和器件
CN112142014A (zh) * 2020-08-25 2020-12-29 天津大学 一种用于电催化析氢的二碲化钨纳米片的制备方法
CN113428845A (zh) * 2021-08-25 2021-09-24 中国人民解放军国防科技大学 一种二维二碲化钼纳米材料的限域化学气相沉积制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110554455B (zh) 2020-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110554455B (zh) 一种快速制备过渡金属硫族化合物复合光纤材料的方法
CN110568546B (zh) 一种过渡金属硫族化合物复合光纤材料的制备方法
CN108559972B (zh) 一种基于常压化学气相沉积的大面积单层二硫化钨薄膜的制备方法和产品
CN111349907B (zh) 一种MoS2/WS2垂直异质结的制备方法
US9863039B2 (en) MoS2 thin film and method for manufacturing same
CN109371381B (zh) 一种低温一步法制备单层硫化钼/硫化钨面内异质结的方法
CN104538288B (zh) 一种直接生长原子尺度二维半导体异质结的装置及方法
CN110055591B (zh) 二维三元原子晶体的制备方法
CN107540245B (zh) 一种石墨烯光纤的原位直接制备方法
CN107445488B (zh) 一种制备大面积均匀单层过渡金属硫属化合物的方法
CN106315548B (zh) 一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法
CN111960388B (zh) 制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用
CN110777356A (zh) 稀土掺杂的硫化钼单分子层薄膜及制备方法
Wang et al. Fabrication of AZO and FAZO films using low-cost spin-coating method
CN111613522A (zh) 一种将过渡金属硫族化合物与微纳光子器件集成的方法
CN113201723B (zh) 掺杂型过渡金属硫族化合物薄膜及其制备方法和应用
CN113913940B (zh) 一种一维双层二硫化钨水平纳米带的制备方法
Smagulova et al. Study of the properties of two-dimensional mos 2 and ws 2 films synthesized by chemical-vapor deposition
CN113511681B (zh) 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN103060753B (zh) 一种低温制备六方相ZnS薄膜的工艺方法
CN110510865B (zh) 一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法
Che et al. Size control of single-crystal perovskite nanoplatelets based on vapor deposition
CN112079386A (zh) 一种MoS2二维材料S空位缺陷调控的制备方法
CN111960471B (zh) 调控二维晶体带隙的方法
CN113292249B (zh) 一种MoS2/ZnO/Ag2S同轴纳米管阵列的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant