CN110510865B - 一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法 - Google Patents

一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法,属于单晶合成领域。本发明提供在微纳光纤表面制备的单层二维材料的制备方法的基于化学气相沉积法,包括如下步骤:将拉制好的微纳光纤放置在倒扣的石英舟底上,置于管式高温炉中,调节到合适的生长程序,可以实现在直径从0.3μm‑20μm的光纤表面上生长单层二维材料,经过光活化处理后,其量子效率可以达到30%。本发明方法简单高效、低成本。所制备的光纤表面的二维材料表面质量好,发光效率高,在相干光源、非线性光学、光电子学等领域有潜在的应用价值。

Description

一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法
技术领域
本发明涉及一种单层二维材料,具体涉及一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法,属于单晶合成领域。
背景技术
单层二维材料是一种覆盖可见光到近红外波段的直接带隙半导体材料,它的出现为发光器件集成提供了新的机会。理论上,它们所拥有的单原子层厚度增强了电子-空穴的相互作用,可以在室温下实现激子发光。然而,在合成过程中所引入的缺陷则大大降低了它们的发光效率。
无定型硅是光电子,光纤通信和光学微腔领域的关键材料,也是常用的生长和支撑二维材料的基底。前期工作表明,硅表面具有很高的阱态密度,与单层二维材料中的载流子密度相当,当材料尺寸减小到微纳米尺度时,自由悬挂键的数量和比表面积都会增加,表面的化学反应将不同于其块体材料,这表明硅基的微纳材料不仅可以作为生长二维材料的基底并增加它们的化学反应,还可以调制其光电性质,借助倏逝波耦合技术,增加二维材料和信号光的作用强度。
现有技术中,文献“W.Li,B.G.Chen,C.Meng,W.Fang,Y.Xiao,X.Y.Li,Z.F.Hu,Y.X.Xu,L.M.Tong,H.Q.Wang,W.T.Liu,J.M.Bao,Y.R.Shen,Ultrafast All-OpticalGraphene Modulator.Nano Lett.2014,14,955-959”研究了基于石墨烯包层微纳光纤复合结构的超快全光调制器,但是这种方法先用胶带将撕出来的石墨烯覆盖在微纳光纤上,接着用纳秒激光器切割掉多余的部分,操作难度大且复杂。文献“Y.Mi,Z.P.Zhang,L.Y.Zhao,S.Zhang,J.Chen,Q.Q.Ji,J.P.Shi,X.B.Zhou,R.Wang,J.Shi,W.N.Du,Z.Y.Wu,X.H.Qiu,Q.Zhang,Y.F.Zhang,X.F.Liu,Tuning Excitonic Properties of Monolayer MoS2 withMicrosphere Cavity by High-Throughput Chemical Vapor DepositionMethod.Small.2017.13”报道了通过化学气相沉积法在小球表面生长二维材料,并观察到回音壁模式,但是小球尺寸较大且没有观察到二维材料的荧光增强现象。
综上所示,现有技术中缺乏一种合成方法简单且具有荧光增强现象的生长在光纤表面的二维材料。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料及其光活化方法。
本发明提供了一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料,具有这样的特征,制备方法包括如下步骤:将硫族非金属材料、过渡金属氧化物以及微纳光纤放入高温炉的石英管中,置换石英管中的气体,从石英管的一端通入氢气和氩气,使石英管中气压为90000Pa-110000Pa后,继续通入氢气和氩气,并从石英管另一端通出,使石英管中气压保持恒定,高温炉以35℃/min-45℃/min的速率升温至800℃-900℃,保持3min-5min,自然降温,即得在微纳光纤表面制备的单层二维材料,其中,硫族非金属材料为硫粉或硒粉;硫族非金属材料与过渡金属氧化物的质量比为(2-15):1;通入氢气的流量为0sccm-5sccm,通入氩气的流量为100sccm-250sccm。
在本发明提供的在微纳光纤表面制备的单层二维材料中,还可以具有这样的特征:其中,硫族非金属材料放置在石英舟中,石英舟放置在高温炉的低温区内且较过渡金属氧化物更靠近石英管的通入气体的一端。
在本发明提供的在微纳光纤表面制备的单层二维材料中,还可以具有这样的特征:其中,过渡金属氧化物放置在石英舟中,石英舟放置在石英管内的中心温区且较硫族非金属材料更靠近石英管的通出气体的一端。
在本发明提供的在微纳光纤表面制备的单层二维材料中,还可以具有这样的特征:其中,微纳光纤放置在倒扣的石英舟的底部,石英舟的底部两侧各放一片硅片,然后将一块玻璃压在微纳光纤上方,从而形成一个微纳光纤放置装置,将微纳光纤放置装置放置在石英管中,较硫族非金属材料以及过渡金属氧化物更靠近石英管通出气体的一端。
在本发明提供的在微纳光纤表面制备的单层二维材料中,还可以具有这样的特征:其中,硅片为长2mm-10mm、宽2mm-10mm、高0.3mm-1mm的长方体,玻璃为长1cm-5cm、宽1cm-5cm、高2mm-10mm的长方体。
在本发明提供的在微纳光纤表面制备的单层二维材料中,还可以具有这样的特征:其中,微纳光纤的制备方法包括如下步骤:将标准光纤剥去涂覆层,使用CO2激光器照射加热或者气体火焰加热,控制加热时间在3s-10s,调节拉伸速度为4mm/s-10mm/s,即得微纳光纤,微纳光纤的直径为0.3μm-20μm。
在本发明提供的在微纳光纤表面制备的单层二维材料中,还可以具有这样的特征:其中,过渡金属氧化物选自三氧化钼、三氧化钨中的任意一种。
在本发明还提供了一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料的光活化方法,具有这样的特征:包括如下步骤:取在微纳光纤表面制备的单层二维材料,用功率为500μW-2500μW、波长为405nm-810nm的激光通过显微镜照射二维材料,即可活化,显微镜为放大倍数为50倍-100倍的光学显微镜。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的在光纤表面制备单层二维材料的方法,因为将拉制好的微纳光纤放在管式高温炉中,调节到合适的生长程序,可以实现在不同直径的微纳光纤表面合成大面积、高质量的单层二维材料,在拉伸的过程中大大降低了庞大的无定形二氧化硅中的硅氧烷键与微光纤上的游离氧悬挂键的活化能,所以,本发明的方法简单、成本低廉,可以实现直径从0.3μm-20μm的微纳光纤表面上生长二维材料,制得的微纳光纤表面的二维材料表面质量好,发光效率高,只需要采用简单的光活化方法,即可获得强度增强且高度稳定的荧光效率,在相干光源、非线性光学、光电子学等领域有重要的潜在应用价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1-2中石英管中各原料的放置示意图;
图2是本发明的实施例1-2中微纳光纤放置装置的结构示意图;
图3是本发明的实施例1中生长在微纳光纤上的二硫化钼的光学图片;
图4是本发明的实施例2中生长在微纳光纤上的二硒化钼的光学图片;
图5是本发明的实施例1中生长在微纳光纤上的二硫化钼荧光效率与平面二硫化钼的荧光效率对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
下述实施例中的设备或原材料大小或型号如下:
管式高温炉为电阻丝加热的管式高温炉。
安装在管式高温炉内的石英管内径为48mm、外径50mm、长为1.2m。
硅片为长5mm、宽5mm、高0.5mm的长方体。
石英玻璃为长3cm、宽3cm、高5mm的长方体。
石英舟为长4cm、宽3cm、高1cm、厚1mm的长方体。
<实施例1>
一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料,制备步骤如下:
将200mg硫粉放置入石英舟中,得到硫粉石英舟;将20mg三氧化钼放置入石英舟中,得到三氧化钼石英舟。
图2是本发明的实施例1-2中微纳光纤放置装置的结构示意图。
如图2所示,将2根微纳光纤6放置在倒扣的石英舟9底部上,在倒扣的石英舟9底部两侧各放一个硅片7,然后将一块石英玻璃8压在石英舟底上,从而形成一个微纳光纤放置装置5。
本实施例中的微纳光纤制备方法为:将标准光纤(SMF-28,corning)剥去涂覆层,并用酒精擦拭掉光纤表面的残留物,得无涂覆层光纤。使用波长为10.6μm,强度为50W CO2激光器(Firestar fi,SYNRAD)光斑照射在无涂覆层光纤上,控制加热时间为5s,调节拉伸速度5mm/s,即可获得直径6.6μm的微纳光纤。
图1是本发明的实施例1-2中石英管中各原料的放置示意图。
如图1所示,将硫粉石英舟3放置在管式高温炉1的石英管2外侧靠近进气口的低温区,三氧化钼石英舟4放置在管式高温炉1的石英管的中心加热温区,微纳光纤放置装置5紧挨着三氧化钼石英舟4放置在靠近石英管出气口的位置。
在各实验原料和器材放置完成后,将石英管2两端密封,从石英管2的一端抽真空到100Pa以下,再从另一端通入氩气,反复3次,以去除石英管2内残留的气体分子。随后,调节通入的氩气气流为200sccm,并调节通出的气体量,使石英管内气压保持在100000Pa。管式高温炉1以40℃/min的速度升温到800℃,并在800℃保持4min。在此过程中,二硫化钼沉积在微纳光纤6的表面。关闭管式高温炉1并自然降温,待温度降到常温时取出光纤,得到表面具有单层二硫化钼的光纤。
图3是本发明的实施例1中生长在微纳光纤上的二硫化钼的光学图片。
如图3所示,图中A指的是生成在光纤表面的二硫化钼。这表明使用本实施例制得的表面具有单层二硫化钼的光纤上单层二硫化钼清晰可见,表明本方法成功实现了在光纤表面形成了单层二硫化钼。
<实施例2>
一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料,制备步骤如下:
将300mg硒粉放置入石英舟中,得到硒粉石英舟;将20mg三氧化钼放置入石英舟中,得到三氧化钼石英舟。
图2是本发明的实施例1-2中微纳光纤放置装置的结构示意图。
如图2所示,将2根微纳光纤6放置在倒扣的石英舟5底部上,在倒扣的石英舟5底部两侧各放一个硅片7,然后将一块石英玻璃8压在石英舟底上,从而形成一个微纳光纤放置装置。
本实施例中的微纳光纤制备方法为:将标准光纤(SMF-28,corning)剥去涂覆层,并用酒精擦拭掉光纤表面的残留物,得无涂覆层光纤。使用波长为10.6μm,强度为50W CO2激光器(Firestar fi,SYNRAD)光斑照射在无涂覆层光纤上,控制加热时间为5s,调节拉伸速度6mm/s,获得直径4.2μm的微纳光纤。
图1是本发明的实施例1-2中石英管中各原料的放置示意图。
如图1所示,将硒粉石英舟3放置在管式高温炉1的石英管2外侧靠近进气口的低温区,三氧化钼石英舟4放置在管式高温炉1的石英管的中心加热温区,微纳光纤放置装置5紧挨着三氧化钼石英舟4放置在靠近石英管出气口的位置。
在各实验原料和器材放置完成后,将石英管2两端密封,从石英管2的一端抽真空到100Pa以下,再从另一端通入氩气,反复3次,以去除石英管2内残留的气体分子。随后,同时通入氢气和氩气,并调节通入的氩气气流为200sccm,通入的氢气气流为5sccm,并调节通出的气体量,使石英管内气压保持在100000Pa。管式高温炉1以40℃/min的速度升温到800℃,并在800℃保持4min。在此过程中,二硫化钼沉积在微纳光纤6的表面。关闭管式高温炉1并自然降温,待温度降到常温时取出光纤,得到表面具有单层二硒化钼的光纤。
图4是本发明的实施例2中生长在微纳光纤上的二硒化钼的光学图片。
如图4所示,图中B指的是生成在光纤表面的二硒化钼。这表明使用本实施例制得的表面具有单层二硒化钼的光纤上的单层二硒化钼清晰可见,表明本方法成功实现了在光纤表面形成了单层二硒化钼。
<测试例>
荧光测试
将实施例1和2制得的表面具有单层二维材料的微纳光纤放置在放大倍数为100倍的光学显微镜下,使用功率为1500μW、波长为532nm的激光照射,其荧光强度逐步增强,5分钟之后实现了稳定的荧光发光。
为了进一步验证,对本发明制得的表面具有单层二维材料的微纳光纤的荧光发光效率和平面二硫化钼的效率进行了对比实验。使用相同方式活化后,使用不同的功率的激光照射,实验结果如图5所示。
图5是本发明的实施例1中生长在微纳光纤上的二硫化钼荧光效率与平面二硫化钼的荧光效率对比图。
如图5所示,横坐标表示激发功率,竖坐标表示荧光量子效率,6.6μm代表本发明提供的生长在微纳光纤上的二硫化钼荧光效率曲线,Planar代表平面二硫化钼的荧光效率曲线。
由图5可知,平面二硫化钼的荧光量子效率最高只有0.04%。而在低激发功率下(0.004μW),本发明提供的表面具有单层二硫化钼的光纤上的二硫化钼的荧光量子效率可以达到30%;即使在高激发功率下(120μW),表面具有单层二硫化钼的光纤上的二硫化钼的荧光量子效率依然有1%。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的在光纤表面制备单层二维材料及其活化方法,因为将拉制好的微纳光纤放在管式高温炉中,调节到合适的生长程序,可以实现在不同直径的微纳光纤表面合成大面积、高质量的单层二维材料,在拉伸的过程中大大降低了庞大的无定形二氧化硅中的硅氧烷键与微光纤上的游离氧悬挂键的活化能,所以,本实施例的制备方法简单、成本低廉,可以实现直径从0.3μm-20μm的微纳光纤表面上生长二维材料,制得的微纳光纤表面的二维材料表面质量好,发光效率高,只需要采用简单的光活化方法,即可获得强度增强且高度稳定的荧光效率,在相干光源、非线性光学、光电子学等领域有重要的潜在应用价值。
上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种在微纳光纤表面制备的单层二维材料,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
将硫族非金属材料、过渡金属氧化物以及微纳光纤放入高温炉的石英管中,置换所述石英管中的气体,从所述石英管的一端通入氢气和氩气,使所述石英管中气压为90000Pa-110000Pa后,继续通入氢气和氩气,并从所述石英管另一端通出,使所述石英管中气压保持恒定,高温炉以35℃/min-45℃/min的速率升温至800℃-900℃,保持3min-5min,自然降温,即得在微纳光纤表面制备的单层二维材料,
其中,所述硫族非金属材料为硫粉或硒粉;
所述硫族非金属材料与所述过渡金属氧化物的质量比为(2-15):1;
通入氢气的流量为0sccm-5sccm,通入氩气的流量为100sccm-250sccm,
所述硫族非金属材料放置在石英舟中,所述石英舟放置在所述高温炉的低温区内且较所述过渡金属氧化物更靠近所述石英管的通入气体的一端,
所述过渡金属氧化物放置在石英舟中,所述石英舟放置在所述石英管内的中心温区且较所述硫族非金属材料更靠近所述石英管的通出气体的一端,
所述微纳光纤放置在倒扣的石英舟的底部,所述石英舟的底部两侧各放一片硅片,然后将一块玻璃压在所述微纳光纤上方,从而形成一个微纳光纤放置装置,
将所述微纳光纤放置装置放置在所述石英管中,较所述硫族非金属材料以及所述过渡金属氧化物更靠近所述石英管通出气体的一端,
所述过渡金属氧化物选自三氧化钼、三氧化钨中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的在微纳光纤表面制备的单层二维材料,其特征在于:
其中,所述硅片为长2mm-10mm、宽2mm-10mm、高0.3mm-1mm的长方体,
所述玻璃为长1cm-5cm、宽1cm-5cm、高2mm-10mm的长方体。
3.根据权利要求1所述的在微纳光纤表面制备的单层二维材料,其特征在于:
其中,所述微纳光纤的制备方法包括如下步骤:
将标准光纤剥去涂覆层,使用CO2激光器照射加热或者气体火焰加热,控制加热时间在3s-10s,调节拉伸速度为4mm/s-10mm/s,即得微纳光纤;
所述微纳光纤的直径为0.3μm-20μm。
4.权利要求1-3任意一项所述的在微纳光纤表面制备的单层二维材料的光活化方法,其特征在于,包括如下步骤:
取在微纳光纤表面制备的单层二维材料,用功率为500μW-2500μW、波长为405nm-810nm的激光通过显微镜照射二维材料,即可活化,
所述显微镜为放大倍数为50倍-100倍的光学显微镜。
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