CN101049924A - 一种制备金属硫化物包覆碳纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫化物如ZnS、CdS、PbS在超声粉碎及水域条件下包覆表面改性多壁碳纳米管的方法。碳纳米管在30wt％的硝酸溶液中浸泡超声纯化处理，过滤水洗后分别在浓氨水、乙二胺四乙酸溶液中浸泡超声处理，过滤水洗然后干燥。碳纳米管、金属盐和硫代乙酰胺三者按比例制成混合溶液并在40℃～50℃水域中超声处理2h，过滤冲洗干燥后得到产物。本发明提供的制备方法简单，反应温度低，产量高且效果好，易于工业化生产。

Description

一种制备金属硫化物包覆碳纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种在水域超声条件下制备ZnS、CdS、PbS等金属硫化物包覆碳纳米管的方法。
背景技术
碳纳米管由于具有优异且独一无二的机械、热学和电学性能而一直成为国内外研究的热点。对碳纳米管进行表面改性可以在其表面接上有机、无机或生物官能团，从而可以大大拓展碳纳米管的应用领域。近年来，在碳纳米管表面包覆一维纳米半导体成为研究的热门领域。II-VI族金属硫化物是重要的半导体材料，在碳纳米管表面均匀包覆一层半导体硫化物，当其晶粒尺寸达到纳米级时具有量子尺寸效应和易光致激发等诸多优异特点。该复合材料可望应用领域十分广泛，如光纤通信、发光二极管和光电电池等。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单的制备金属硫化物包覆碳纳米管的方法。
本发明的制备金属硫化物包覆碳纳米管的方法，步骤如下：
1)将碳纳米管在质量浓度为30wt％的硝酸溶液中浸泡超声振荡1～2h，过滤并用去离子水冲洗至PH＝7；
2)将经上述处理的碳纳米管在氨水中超声振荡1～2h，过滤，用去离子水冲洗至中性，再在摩尔浓度为0.1～0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超声振荡1～2h，过滤，依次用氨水、去离子水冲洗，真空干燥；
3)将步骤2)得到的碳纳米管在浓度为0.03～0.07mol/L的金属盐溶液中超声振荡，然后加入浓度为0.01～0.05mol/L的硫代乙酰胺溶液，搅拌成混合液，将混合液在40℃～50℃水域中超声振荡处理，过滤，去离子水冲洗，干燥，得到最终产物。
本发明中，所说的金属盐可以是醋酸锌、氯化镉或硝酸铅。氨水采用市售商品。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的制备方法简单，反应温度低，产量高且效果好，易于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的ZnS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；
图2为所制备的ZnS包覆碳纳米管的XRD图；
图3为所制备的CdS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；
图4为所制备的CdS包覆碳纳米管的XRD图；
图5为所制备的PbS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；
图6为所制备的PbS包覆碳纳米管的XRD图；
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)将0.05g碳纳米管在质量浓度为30wt％的硝酸溶液中浸泡超声振荡1h，过滤并用去离子水冲洗至PH＝7；
2)将经上述处理的碳纳米管在氨水中超声振荡1h，过滤，用去离子水冲洗至中性，再在摩尔浓度为0.1mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超声振荡1h，过滤，先用氨水、再用去离子水冲洗，真空干燥；
3)将步骤2)得到的碳纳米管在浓度为0.05mol/L的醋酸锌溶液中超声振荡30min。然后加入浓度为0.01mol/L的硫代乙酰胺溶液，激烈搅拌0.5h形成混合液，将混合液在40℃水域中超声振荡处理2h，过滤并去离子水反复冲洗，在60℃真空烘箱中干燥，得到最终产物。
图1为所制备的ZnS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；图2为所制备的ZnS包覆碳纳米管的XRD图；
实施例2：
1)将0.05g碳纳米管在质量浓度为30wt％的硝酸溶液中浸泡超声振荡2h，过滤并用去离子水冲洗至PH＝7；
2)将经上述处理的碳纳米管在氨水中超声振荡2h，过滤，用去离子水冲洗至中性，再在摩尔浓度为0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超声振荡2h，过滤，先用氨水、再用去离子水冲洗，真空干燥；
3)将步骤2)得到的碳纳米管在浓度为0.03mol/L的醋酸锌溶液中超声振荡30min。然后加入浓度为0.03mol/L的硫代乙酰胺溶液，激烈搅拌0.5h形成混合液，将混合液在50℃水域中超声振荡处理2h，过滤并去离子水反复冲洗，在60℃真空烘箱中干燥，得到最终产物。
图3为所制备的CdS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；图4为所制备的CdS包覆碳纳米管的XRD图；
实施例3：
1)将0.05g碳纳米管在质量浓度为30wt％的硝酸溶液中浸泡超声振荡2h，过滤并用去离子水冲洗至PH＝7；
2)将经上述处理的碳纳米管在氨水中超声振荡2h，过滤，用去离子水冲洗至中性，再在摩尔浓度为0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超声振荡2h，过滤，先用氨水、再用去离子水冲洗，真空干燥；
3)将步骤2)得到的碳纳米管在浓度为0.07mol/L的硝酸铅溶液中超声振荡30min。然后加入浓度为0.05mol/L的硫代乙酰胺溶液，激烈搅拌0.5h形成混合液，将混合液在50℃水域中超声振荡处理2h，过滤并去离子水反复冲洗，在60℃真空烘箱中干燥，得到最终产物。
图5为所制备的PbS包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；图6为所制备的PbS包覆碳纳米管的XRD图。

Claims (2)

1.一种制备金属硫化物包覆碳纳米管的方法，步骤如下：
1)将碳纳米管在质量浓度为30wt％的硝酸溶液中浸泡超声振荡1～2h，过滤并用去离子水冲洗至PH＝7；
2)将经上述处理的碳纳米管在氨水中超声振荡1～2h，过滤，用去离子水冲洗至中性，再在摩尔浓度为0.1～0.2mol/L的乙二胺四乙酸溶液中超声振荡1～2h，过滤，依次用氨水、去离子水冲洗，真空干燥；
3)将步骤2)得到的碳纳米管在浓度为0.03～0.07mol/L的金属盐溶液中超声振荡，然后加入浓度为0.01～0.05mol/L的硫代乙酰胺溶液，搅拌成混合液，将混合液在40℃～50℃水域中超声振荡处理，过滤，去离子水冲洗，干燥，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的制备金属硫化物包覆碳纳米管的方法，其特征是所说的金属盐为醋酸锌、氯化镉或硝酸铅。
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