CN100575245C - 一种制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了在水浴条件下制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法，将经纯化处理的碳纳米管，超声分散于十二烷基苯磺酸钠溶液中，先后加入氯化镉和硫代乙酰胺溶液，得混合液；调节混合液的pH＝1，将该混合液在40℃～65℃水浴中处理至少6h，离心过滤，去离子水反复冲洗，干燥后得到产物。本发明提供的制备方法简单，反应温度低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法。
背景技术
碳纳米管具有优异的机械、热学和电学性能，自发现以来一直成为国内外研究的热点。对碳纳米管进行表面改性处理，在其碳纳米管表面接上有机、无机或生物官能团，可以大大拓展碳纳米管的应用领域。近年来，将半导体纳米晶粒包覆或沉积在碳纳米管表面成为研究的热门领域。CdS作为一种重要的II-VI族金属硫化物半导体材料，光电导响应宽(绿色到紫外)，可作γ和χ射线的计量器，同时也是制造光敏电阻器、太阳能电池的重要材料。碳纳米管/CdS复合材料可望在发光二极管和光电子设备等领域获得重要应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在水浴条件下制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法。
本发明的制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法，其具体步骤为：
(1)碳纳米管纯化处理：将碳纳米管浸泡于30wt％的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至PH＝7，干燥；
(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.01～0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散，然后加入氯化镉溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003～0.005∶0.01～0.02∶0.01～0.02，搅拌得混合液；
(3)调节混合液的PH＝1，将该混合液在40℃～65℃水浴中处理至少6h，离心过滤，去离子水反复冲洗，干燥，即可。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的制备方法简单，反应温度低，易于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的透射电镜图(TEM)；
图2为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的XRD图；
图3为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
实施例1
(1)碳纳米管纯化处理：将1g碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH＝7，在60℃烘箱中干燥；
(2)将0.04g纯化碳纳米管在50ml 0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min，然后加入20ml 0.5mol/L的氯化镉溶液，搅拌10min，再加入20ml 0.5mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min；
(3)将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml，向混合溶液中滴加该盐酸溶液，调节混合液的PH＝1，然后将该混合液在40℃水浴中处理6h，离心过滤并用去离子水多次冲洗，在60℃烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS“纳米花”复合材料。制得的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的透射电镜照片见图1，X射线衍射图见图2。由图1、图2可见，在碳纳米管的表面生长出了CdS纳米花。
实施例2
(1)碳纳米管纯化处理：将1g碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH＝7，在60℃烘箱中干燥；
(2)将0.06g纯化碳纳米管在50ml 0.01mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min，然后加入20ml 1mol/L的氯化镉溶液，搅拌10min，再加入20ml1mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min；
(3)将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml，向混合溶液中滴加该盐酸溶液，调节混合液的PH＝1，然后将该混合液在65℃水浴中处理10h，离心过滤并用去离子水多次冲洗，在60℃烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS“纳米花”复合材料。制得的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的扫描电镜照片见图3。
实施例3
(1)碳纳米管纯化处理：将1g碳纳米管在100ml 30wt％的硝酸溶液中浸泡超声处理2h，过滤并用去离子水多次冲洗至PH＝7，在60℃烘箱中干燥；
(2)将0.05g纯化碳纳米管在50ml 0.015mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min，然后加入20ml 0.7mol/L的氯化镉溶液，搅拌10min，再加入20ml 0.7mol/L硫代乙酰胺溶液，将混合液搅拌20min；
(3)将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml，向混合溶液中滴加该盐酸溶液，调节混合液的PH＝1，然后将该混合液在65℃水浴中处理12h，离心过滤并用去离子水多次冲洗，在60℃烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS“纳米花”复合材料。
Claims (1)
1.一种制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法，步骤如下：
(1)碳纳米管纯化处理：将碳纳米管浸泡于30wt％的硝酸溶液中，超声处理，过滤，用去离子水冲洗至PH＝7，60℃干燥；
(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.01～0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散，然后加入氯化镉溶液，搅拌至少10min后，再加入硫代乙酰胺溶液，碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003～0.005∶0.01～0.02∶0.01～0.02，搅拌得混合液；
(3)调节混合液的PH＝1，将该混合液在40℃～65℃水浴中处理至少6h，离心过滤，去离子水反复冲洗，60℃干燥，即可。
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| 水溶液中组装碳纳米管/硫化锌纳米晶复合膜. 范冬梅，冯守爱，朱珍平.新型炭材料，第21卷第4期. 2006 |
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