CN1234610C - 纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的制备方法，首先将锌盐、氨水、硫脲和铵盐按一定比例溶于去离子水，制备成薄膜生长反应液，然后将处理过的基片浸入制备好的薄膜生长反应液中，升温至94～97℃，反应45～60分钟即可获得致密的具有定向排列的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。本发明方法操作简单、成本低，生产周期短，制备的氧化锌纳米材料由定向排列的纳米塔组成，纳米塔平均直径为600nm，长度6μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米材料的制备方法，尤其涉及一种纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的制备方法，采用化学溶液生长法制备纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。
背景技术
纳米材料的结构和形貌对纳米材料的性能和应用有很大的影响，制备出特定结构和形貌的纳米晶体材料对于开发纳米材料功能的新领域有重要的意义。一维纳米结构材料由于具有较大的长径比而有者很好的应用前景。在这些纳米材料中，氧化锌由于具有良好的光、电、磁性能而在紫外吸收材料，光催化材料，变阻器、电极材料、太阳能电池等功能性的纳米材料和器件上有广泛的应用，因而备受重视。目前在氧化锌纳米材料众多的一维形貌中(纳米棒、纳米线、纳米带、纳米纤维、纳米管)，还没有塔状氧化锌纳米结构材料的报道。而且，目前氧化锌纳米材料的研究有两个不足之处，一个是制备方法要求高，目前已经报道的一维氧化锌纳米材料的制备方法主要有气相法和溶剂热法两种。而这两种方法需要高温、高压或高真空等极端苛刻的条件，这些条件给材料制备的成本和效率带来了非常不利的影响，因而需要加以改进或者取代。另外一个不足之处在于目前制备出的一维氧化锌纳米材料主要是粉末状无规分散的，这样对于纳米器件的应用还有一定的距离。而将塔状的一维纳米材料按照一定的方式排列到半导体材料上将对纳米器件的应用有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简单，反应温度低、成本低、生产效率高的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的制备方法。
为实现这样的目的，本发明的技术方案中，采用化学溶液法制备纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。将处理过的基片浸入制备好的锌盐、氨水、硫脲和铵盐混合溶液中，待溶液澄清后升温至94～97℃，反应45～60分钟即可获得致密的具有塔状定向排列的氧化锌纳米材料。制备的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料由一维塔状纳米晶体的定向排列组成，纳米塔的平均直径为600nm，长度6μm。本发明的制备方法包括如下具体步骤：
①化学生长反应液的制备：将锌盐、氨水、硫脲和铵盐按一定比例溶于去离子水，制备成薄膜生长反应液。每100ml反应液中含锌盐0.01mol、质量比为25％的氨水5ml、硫脲0.01mol和铵盐0.002mol。
本发明所说的锌盐为六水合硝酸锌；铵盐为氯化铵。
②基片的预处理：首先将基片浸入到沸腾的98％的浓硫酸中5～10小时，然后浸入到丙酮中超声30～60分钟，接下来用大量的去离子水冲洗，最后将基片在真空烘箱中晾干，待用。
本发明所说的基片是玻璃片或石英基片。
③纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的合成：在反应前，首先将基片浸润到上述制备好的化学生长反应溶液中；再将反应体系升温至94～97℃，升温速率10～20度/分，在94～97℃下反应45～60分钟。反应结束后用冰水快速冷却，然后将基片放于去离子水中超声1～2分钟，用大量去离子水冲洗，经过多次洗涤后自然晾干即可获得纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。
本发明的优良效果是：
①由于采用了氨水和铵盐的缓冲溶液作为反应液，使得在氧化锌纳米塔晶体生长的过程中反应溶液的的PH值在一定程度上保持稳定，这为纳米塔排列的均匀生长提供了良好的生长化境，因而制备的氧化锌纳米塔均匀性好。
②由于本发明采用的化学溶液法反应温度低，只有94～97℃，反应时间短，只需45～60分钟，反应原料便宜，只需要常用的锌盐、硫脲、氨水和铵盐，因而本发明方法操作简单、成本低，效率高，制备的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料由平均直径为600纳米、长度6微米的六角形纳米塔定向排列组成。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例1所得到的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的EDS图。
图3为本发明实施例1所得到的纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
①在一个100mL的四氟乙烯塑料瓶中，将0.01mol硝酸锌、0.01mol硫脲、0.002mol氯化铵溶于95mL去离子水中，搅拌至全部溶解后加入5ml 25％的氨水，加入的同时继续搅拌，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液。
②将长50mm宽20mm的石英片浸入到沸腾的浓硫酸中，浸泡10小时后再浸入丙酮溶液中，超声30分钟，再用大量的去离子水冲洗，最后放入真空烘箱中干燥。
③将按照步骤②处理的石英基片浸入到按照①所配置的反应液中，然后将反应瓶置于油浴锅中，按照10度/分的速度将反应温度升至95℃，保持45分钟。然后将石英基片浸入到冰水域中冷却。冷却后将石英基片浸入到去离子水中超声2分钟，再用大量去离子水冲洗。最后将石英基片室温下晾干，即得到纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。
所得到的氧化锌纳米塔排列的X-射线衍射谱图如图1。由图1可见所制备的材料为纯的氧化锌，没有其它杂质，晶形为六方晶形。为了进一步证明产物的纯度，对产物进行了扫描电镜的元素EDS分析，图2便是产物的EDS图，由图可知，产物只有锌和氧两种元素，没有其它硫等元素的杂质。扫描电子显微镜照片如图3，其中a图是所制备的纳米材料的正面电镜图片，b图是a图的放大图片，c图是纳米塔的侧面照片。由图3可见所制备的氧化锌材料由六方棱柱状的纳米塔组成，氧化锌纳米塔的直径约为600纳米，长度约6微米，长径比约为12。
实施例2
①在一个100mL的四氟乙烯塑料瓶中，将0.01mol硝酸锌、0.01mol硫脲、0.002mol氯化铵溶于95mL去离子水中，搅拌至全部溶解后加入5ml 25％的氨水，加入的同时继续搅拌，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液。
②将长50mm宽20mm的玻璃片浸入到沸腾的浓硫酸中，浸泡10小时后再浸入丙酮溶液中，超声60分钟，再用大量的去离子水冲洗，最后放入真空烘箱中干燥。
③将按照步骤②处理的玻璃基片浸入到按照①所配置的反应液中，然后将反应瓶置于油浴锅中，按照20度/分的速度将反应温度升至97℃，保持60分钟。然后将玻璃基片浸入到冰水域中冷却。冷却后将玻璃基片浸入到去离子水中超声1分钟，再用大量去离子水冲洗。最后将玻璃基片室温下晾干，即得到纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。
实施例3
①在一个100mL的四氟乙烯塑料瓶中，将0.01mol硝酸锌、0.01mol硫脲、0.002mol氯化铵溶于95mL去离子水中，搅拌至全部溶解后加入5ml 25％的氨水，加入的同时继续搅拌，溶液澄清后便制备成纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料生长的反应液。
②将长50mm宽20mm的石英片浸入到沸腾的浓硫酸中，浸泡8小时后再浸入丙酮溶液中，超声45分钟，再用大量的去离子水冲洗，最后放入真空烘箱中干燥。
③将按照步骤②处理的石英基片浸入到按照①所配置的反应液中，然后将反应瓶置于油浴锅中，按照15度/分的速度将反应温度升至94℃，保持45分钟。然后将石英基片浸入到冰水域中冷却。冷却后将石英基片浸入到去离子水中超声1分钟，再用大量去离子水冲洗。最后将石英基片室温下晾干，即得到纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料。
Claims (1)
1.一种纳米塔定向排列的氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)化学生长反应液的制备：将六水合硝酸锌、氨水、硫脲和氯化铵溶于去离子水，制备成薄膜生长反应液，每100ml反应液中含六水合硝酸锌0.01mol、质量比为25％的氨水5ml、硫脲0.01mol和氯化铵0.002mol；
2)基片的预处理：基片采用玻璃片或石英基片，将基片浸入到沸腾的98％的浓硫酸中5～10小时，然后浸入到丙酮中超声30～60分钟，再用去离子水冲洗后放在真空烘箱中晾干，待用；
3)氧化锌纳米塔排列的合成：将基片浸润到制备好的化学生长反应溶液中，再将反应体系升温至94～97℃，升温速率10～20度/分，在94～97℃下反应45～60分钟，反应结束后快速冷却，然后将基片放于去离子水中超声1～2分钟，用去离子水多次洗涤后自然晾干，即可获得纳米塔排列的氧化锌纳米材料，纳米塔的平均直径为600nm，长度6μm。
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