CN104058458B - 一种高质量单双层可控的二硫化钼制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为单层或双层结构，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中通过对沉积温度、生长时间等制备参数的优化，实现对高质量二硫化钼单层或双层结构的控制生长。
Description
技术领域
本发明涉及二维二硫化钼的制备方法，具体为采用单质钼金属源和单质硫源在高温条件下制备高质量的单层或双层二硫化钼，适用于大面积高质量的二维二硫化钼的制备。
背景技术
由于二维的石墨烯材料所具有独特的结构使其展现出低电阻率、高载流子迁移率以及高导热性和高透光率等优异性质，因此在微电子、储能器件、传感器、平板显示和太阳能电池等诸多应用领域具有广泛的应用前景。自从2004年发现以来，人们在石墨烯制备方法和应用方面付出了很大努力。但是，由于石墨烯是零带隙材料且有很高的漏电流，这大大限制其在微纳光电子学方面的进一步发展。近几年，人们发现二维过渡金属硫族化合物，如二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)和二硒化钼(MoSe2)，结构与石墨烯类似，但具有自己独特的光电性质。二维二硫化钼(MoS2)是该类典型材料之一。二硫化钼是一种层状半导体，随着二硫化钼厚度的降低，其带隙可以从1.2eV增加到1.8eV，当厚度减小到单层时，其由间接带隙半导体变成直接带隙半导体材料，其发光效率得到大大提高。同时，尽管其载流子迁移速率比石墨烯小，但其电流开关比高达到1×108，意味着其相关光电器件具有超低待机功耗。因此，二维二硫化钼的出现给纳米半导体领域注入了新的希望。
目前，二维二硫化钼的制备方法主要有微机械剥离法、锂离子插层法、钼层硫化法以及钼化合物(如(NH4)2MoS4)高温热解法等，这些方法要么产量低可控性较差，要么工艺较复杂，制备成本较高，不易大规模获得高质量二维二硫化钼。以氧化钼、五氯化钼粉末做为钼源的化学气相沉积法，可以满足规模化生产，是一种值得探索的二维二硫化钼制备方法，目前的缺陷是对制备条件要求苛刻，且重复性有待改进。因此如何大规模制备高质量二维二硫化钼是实现其潜在应用的重要问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高质量单双层可控的二硫化钼新方法，该方法对设备条件要求较低，操作流程简单，产物质量高、可控性好且易于大面积制备等特点，因此可做为一种大面积制备高质量单、双层二硫化钼的理想方法。
在本发明的一个方面，提供一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为单层的，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中将沉积时的温度控制为：800℃至850℃，并且沉积时间控制为5至30分钟。
在本发明的一个方面，提供一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为双层的，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中将沉积时的温度控制为：800℃至850℃，并且沉积时间控制为30至60分钟。
在本发明的一个方面，提供一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为双层的，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中将沉积时的温度控制为：850℃至900℃，并且沉积时间控制为10至30分钟。
在本发明的一个实施方案中，层状二硫化钼的面积为1mm2至100mm2，优选5mm2至50mm2，最优选25mm2。
在本发明的一个实施方案中，单质钼金属为纯度大于或等于99％的钼块、钼丝、钼片或钼粉等。
在本发明的一个实施方案中，在所述化学气相沉积中使用低温区和高温区。
在本发明的一个实施方案中，所述硫源在所述低温区。
在本发明的一个实施方案中，所述基底和所述钼源在所述高温区。
在本发明的一个实施方案中，硫源为纯度大于或等于99％的硫粉。
在本发明的一个实施方案中，基底温度为800℃至900℃，优选810℃至860℃，最优选820℃。
在本发明的一个实施方案中，钼源温度为800℃至900℃，优选810℃至860℃，最优选820℃。
在本发明的一个实施方案中，硫源温度为250℃至300℃，优选250℃至280℃，最优选260℃。
在本发明的一个实施方案中，沉积在惰性保护性气体中进行，如在氮气、惰性气体等中进行。
在本发明的一个实施方案中，对于所述钼源和/或所述基底进行两步降温。
在本发明的一个实施方案中，第一步降温的速率为15℃/分钟至45℃/分钟，优选20℃/分钟至30℃/分钟，最优选25℃/分钟。
在本发明的一个实施方案中，第一步降温之后的温度为450℃至650℃，优选500℃至600℃，最优选550℃。
在本发明的一个实施方案中，第二步降温的速率为50℃/分钟至150℃/分钟，优选80℃/分钟至120℃/分钟最优选100℃/分钟。
在本发明的一个实施方案中，第二步降温结束后的温度为100℃至300℃，优选200℃至300℃，最优选250℃。
在本发明的一个实施方案中，基底为表面平整洁净、熔点高于1000℃，且不易与硫原子反应的固体材料。
在本发明的一个实施方案中，基底为硅片、石英片、蓝宝石或云母片等。
在本发明的一个实施方案中，将硫源和钼源以及所述基底放置在支撑平面上，且基底与所述支撑平面成0至60度的倾角，优选0至45度，最优选30度。
附图说明
图1是单层二硫化钼的制备装置示意图。
图2是实施例1在820℃反应20分钟制备的单层二硫化钼(a)制备的单层二硫化钼的光学显微镜照片；(b)制备的单层二硫化钼的拉曼光谱；(c)制备的单层二硫化钼的荧光光谱。
图3是实施例2在820℃反应40分钟制备的单、双层二硫化钼(a)制备的二硫化钼的光学显微镜照片；(b)制备的二硫化钼的拉曼光谱；(c)制备的二硫化钼的荧光光谱。
图4是实施例3在860℃反应20分钟制备的单、双层二硫化钼(a)制备的二硫化钼的光学显微镜照片；(b)制备的二硫化钼的拉曼光谱。
图5是实施例4以石英片为基底在820℃反应20分钟制备的单层二硫化钼(a)制备的二硫化钼的光学显微镜照片；(b)制备的单层二硫化钼的拉曼光谱。
具体实施方式
本发明利用单质钼金属做为制备二维二硫化钼的钼源，其中：采用化学气相沉积法，以单质的钼金属(包括钼片、钼丝、钼粉或钼块等)和硫粉做为源，在基底表面上直接生长单层或双层二硫化钼。具体将单质的钼金属源和基底放在管式炉石英管反应器的高温区(800～900℃)，硫单质源放在低温区(250～300℃)；制备前石英管反应器不需要专门抽真空；制备过程中，通入惰性保护性气体，保持常压；通过控制生长条件(如温度、生长时间等)，可在基底表面上生长出大面积的单层或双层二硫化钼。该制备方法采用成本较低的单质钼金属做为钼源，设备方法简单经济，易于控制，且能够制备大面积高质量二维二硫化钼。
实施例
实施例1
将表面含有约250nm厚的SiO2层的Si片放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将纯度为99.99％的钼片剪成3×5mm的长条形，放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将吹干后的SiO2/Si片和长条形钼片同时放入陶瓷舟，二者相距2cm。将该陶瓷舟推入到管式炉石英管的高温区，其中石英管外径60mm，内径54mm。
将装有纯度为99.5％、质量为1g的硫粉放入一新的陶瓷舟，并将该陶瓷舟放到管式炉石英管的低温区(管式炉的一端口位置)，如图1所示。
将高纯氮气通入石英管中，流量保持在50sccm。
将管式炉高温区在40min内加热至820℃，此时低温区温度达到260℃。在高温区820℃和低温区260℃条件下，维持20分钟。然后，控制钼源和SiO2/Si基底温度，使之在10分钟内降温至600℃。
反应完成后，关掉高温炉加热电源，并迅速将石英管向左(氮气进气口一端)推移20cm，钼源和SiO2/Si基底离开高温区，同时硫源也离开低温区。钼源(SiO2/Si基底)温度和硫源温度迅速降至300℃和25℃以下。样品制备完成。
待整个石英管温度完全降至室温时，取出样品。采用光学显微镜、拉曼光谱和荧光光谱技术进行表征。从图2中可以看出，在SiO2/Si基底上制备的单层二硫化钼呈现三角形形状，三角形的边长平均可达30μm以上。在拉曼光谱中，其两个特征峰的间隔在20cm-1左右，同时其荧光光谱在670nm有一个很强发光，这些数据都表明所制备的样品为单层的二硫化钼。
实施例2
将表面含有250nm厚的SiO2层的Si片放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将纯度为99.99％的钼片剪成3×5mm的长条形，放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将吹干后的SiO2/Si片和长条形钼片同时放入陶瓷舟，二者相距2cm。将该陶瓷舟推入到管式炉石英管的高温区，其中石英管外径60mm，内径54mm。
将装有纯度为99.5％、质量为1g的硫粉放入一新的陶瓷舟，并将该陶瓷舟放到管式炉石英管的低温区(管式炉的一端口位置)，如图1所示。
将高纯氮气通入石英管中，流量保持在50sccm。
将管式炉高温区在40min内加热至820℃，此时低温区温度达到260℃。在高温区820℃和低温区260℃条件下，维持40分钟。然后，控制钼源和SiO2/Si基底温度，使之在10分钟内降温至600℃。
反应完成后，关掉高温炉加热电源，并迅速将石英管向左(氮气进气口一端)推移20cm，钼源和SiO2/Si基底离开高温区，同时硫源也离开低温区。钼源(SiO2/Si基底)温度和硫源温度迅速降至300℃和25℃以下。样品制备完成。
待整个石英管温度完全降至室温时，取出样品。采用光学显微镜、拉曼光谱和荧光光谱技术进行表征。从图3中可以看出，在SiO2/Si基底上制备的二维二硫化钼层呈现三角形形状，底层三角形的边长平均达到40μm左右，在底层三角形上方中心位置处出现边长约20μm的小三角形区域，为双层二硫化钼。在拉曼光谱中，其底层单层的两个特征峰的间隔约20cm-1，而上面二硫化钼的两个特征峰的间隔为22cm-1，表明该区域确实为双层的二硫化钼。同时底层荧光光谱在670nm有一个很强发光，而双层区域的670nm发光峰明显变弱，这些数据都表明该区域的二硫化钼为双层结构。
实施例3
将表面含有约250nm厚的SiO2层的Si片放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将纯度为99.99％的钼片剪成3×5mm的长条形，放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将吹干后的SiO2/Si片和长条形钼片同时放入陶瓷舟，二者相距2cm。将该陶瓷舟推入到管式炉石英管的高温区，其中石英管外径60mm，内径54mm。
将装有纯度为99.5％、质量为1g的硫粉放入一新的陶瓷舟，并将该陶瓷舟放到管式炉石英管的低温区(管式炉的一端口位置)，如图1所示。
将高纯氮气通入石英管中，流量保持在50sccm。
将管式炉高温区在40min内加热至860℃，此时低温区温度达到260℃。在高温区860℃和低温区260℃条件下，维持20分钟。然后，控制钼源和SiO2/Si基底温度，使之在10分钟内降温至600℃。
反应完成后，关掉高温炉加热电源，并迅速将石英管向左(氮气进气口一端)推移20cm，钼源和SiO2/Si基底离开高温区，同时硫源也离开低温区。钼源(SiO2/Si基底)温度和硫源温度迅速降至300℃和25℃以下。样品制备完成。
待整个石英管温度完全降至室温时，取出样品。采用光学显微镜和拉曼光谱进行表征。从图4中可以看出，在SiO2/Si基底上制备的二维二硫化钼层呈现三角形形状，底层三角形的边长平均达到30μm左右，在底层三角形上方中心位置处出现边长约15μm的小三角形区域，为双层二硫化钼。在拉曼光谱中，其底层单层的两个特征峰的间隔约20cm-1，而上面二硫化钼的两个特征峰的间隔为22cm-1，表明该区域确实为双层的二硫化钼。
实施例4
将石英片放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将纯度为99.99％的钼片剪成3×5mm的长条形，放入酒精和丙酮的混合液超声清洗5分钟，然后用去离子水溶液清洗干净，并用氮气吹干；
将吹干后的石英片和长条形钼片同时放入陶瓷舟，二者相距2cm。将该陶瓷舟推入到管式炉石英管的高温区，其中石英管外径60mm，内径54mm。
将装有纯度为99.5％、质量为1g的硫粉放入一新的陶瓷舟，并将该陶瓷舟放到管式炉石英管的低温区(管式炉的一端口位置)，如图1所示。
将高纯氮气通入石英管中，流量保持在50sccm。
将管式炉高温区在40min内加热至820℃，此时低温区温度达到260℃。在高温区820℃和低温区260℃条件下，维持20分钟。然后，控制钼源和石英基底温度，使之在10分钟内降温至600℃以下。
反应完成后，关掉高温炉加热电源，并迅速将石英管向左(氮气进气口一端)推移20cm，钼源和石英基底离开高温区，同时硫源也离开低温区。钼源(石英基底)温度和硫源温度迅速降至300℃和25℃以下。样品制备完成。
待整个石英管温度完全降至室温时，取出样品。采用光学显微镜和拉曼光谱进行表征。从图5中可以看出，在石英片基底上制备的二硫化钼呈现三角形形状，三角形的边长可达60μm。在拉曼光谱中，其两个特征峰的间隔在20cm-1左右，表明在石英片基底上所制备的样品为单层的二硫化钼。
Claims (12)
1.一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为单层的，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中将沉积时的温度控制为：800℃至850℃，并且沉积时间控制为5分钟至小于30分钟，所述方法包括：
将所述硫源、所述钼源和所述基底布置在管式炉中，将氮气从所述管式炉的一端通入并从另一端通出，其中相对于所述氮气流，所述硫源位于所述钼源的上游，所述钼源位于所述基底的上游。
2.一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为双层的，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中将沉积时的温度控制为：800℃至850℃，并且沉积时间控制为30分钟至60分钟，所述方法包括：
将所述硫源、所述钼源和所述基底布置在管式炉中，将氮气从所述管式炉的一端通入并从另一端通出，其中相对于所述氮气流，所述硫源位于所述钼源的上游，所述钼源位于所述基底的上游。
3.一种层状二硫化钼制备方法，所述层状二硫化钼为双层的，其中采用化学气相沉积法，以单质的钼金属和硫粉做为源，在基底表面沉积二维二硫化钼，其中将沉积时的温度控制为：850℃至900℃，并且沉积时间控制为10分钟至30分钟，所述方法包括：
将所述硫源、所述钼源和所述基底布置在管式炉中，将氮气从所述管式炉的一端通入并从另一端通出，其中相对于所述氮气流，所述硫源位于所述钼源的上游，所述钼源位于所述基底的上游。
4.权利要求1、2或3所述的层状二硫化钼制备方法，其中所述层状二硫化钼的面积为1mm2至100mm2。
5.权利要求1、2或3所述的层状二硫化钼制备方法，其中所述单质钼金属为纯度大于或等于99％的钼块、钼丝、钼片或钼粉；和/或所述硫源为纯度大于或等于99％的硫粉。
6.权利要求1所述的层状二硫化钼制备方法，其中在所述化学气相沉积中使用低温区和高温区，所述硫源在所述低温区，所述基底和所述钼源在所述高温区；所述高温区温度是选自800℃至850℃中的温度；所述低温区温度是选自250℃至300℃中的温度；所述沉积在惰性保护性气体中进行。
7.权利要求2所述的层状二硫化钼制备方法，其中在所述化学气相沉积中使用低温区和高温区，所述硫源在所述低温区，所述基底和所述钼源在所述高温区；所述高温区温度是选自800℃至850℃中的温度；所述低温区温度是选自250℃至300℃中的温度；所述沉积在惰性保护性气体中进行。
8.权利要求3所述的层状二硫化钼制备方法，其中在所述化学气相沉积中使用低温区和高温区，所述硫源在所述低温区，所述基底和所述钼源在所述高温区；所述高温区温度是选自850℃至900℃中的温度；所述低温区温度是选自250℃至300℃中的温度；所述沉积在惰性保护性气体中进行。
9.权利要求1、2或3所述的层状二硫化钼制备方法，其中在所述沉积之后对于所述钼源和/或所述基底进行两步降温，第一步降温的速率为15℃/分钟至45℃/分钟，第一步降温之后的温度为450℃至650℃；和/或第二步降温的速率为50℃/分钟至150℃/分钟，第二步降温结束后的温度为100℃至300℃。
10.权利要求1、2或3所述的层状二硫化钼制备方法，其中所述基底为表面平整洁净、熔点高于1000℃，且不易与硫原子反应的固体材料。
11.权利要求1、2或3所述的层状二硫化钼制备方法，其中所述基底为硅片、石英片、蓝宝石或云母片。
12.权利要求1、2或3所述的层状二硫化钼制备方法，其中将硫源和钼源以及所述基底放置在支撑平面上，且基底与所述支撑平面成0至60度的倾角。
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