CN105905946B - 纳米材料与云母复合多层结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米材料与云母复合多层结构的制备方法。该方法用控制温度与时间使得云母分层，然后用气相沉积在云母层中制备厚度为2‑50纳米的氧化物反应物，最后用水热反应或高温气固反应过程获得金属硫化物或氧化物纳米材料与云母形成复合多层结构。本发明的优点是：制备条件可控，成本低，产率高，操作简单方便，可实现三维结构复合，在纳米电子器件、催化等领域有着广阔的应用前景。

Description

纳米材料与云母复合多层结构的制备方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料制备技术领域，尤其涉及纳米材料复合多层结构的制备方法。
背景技术
微纳米材料的制备与研究自20世纪80年代兴起以来一直受到人们的极大重视，其在结构材料，光学材料，储氢材料，催化材料，气敏材料，生物医药，半导体光电材料等方面有着广泛的应用，可以说微纳米材料的兴起与发展改变了人们的生活。微纳米材料与其他材料组成的复合结构的制备近年来也得到了广泛的研究与关注，这对其性能的提高与优化有着重要的意义。
云母是自然界中分布最广的造岩矿物，是钾、铝、镁、铁、锂等层状结构铝硅酸盐的总称。云母族矿物中最常见的矿物种有黑云母、白云母、金云母、锂云母、绢云母等。其中白云母和金云母都同时具有良好的绝缘性，且耐高温、有光泽、物理化学性能稳定(抗酸、抗碱和耐压)，具有良好的隔热性、弹性和韧性，又有被剥成具有弹性的透明薄片的性能，工业上主要利用它的绝缘性和耐热性，以及抗酸、抗碱性、抗压和剥分性，用作电气设备和电工器材的绝缘材料。白云母使用温度约550℃，金云母为880℃，人工合成云母中用F-代替(OH)-，其使用温度可高达1100℃，利用云母的稳定性，绝缘性以及天然分层特性可以方便的制备微纳米材料和云母的复合多层结构，实现三维层状复合结构的制备，从而极大的提高微纳米材料的性能，同时由于云母具有一定的弹性和韧性，其还可与柔性材料进行复合，从而进一步扩展微纳米材料的应用领域。
因此，制备纳米材料与云母复合多层结构的方法具有重要的意义，目前该方法尚未被提出。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，利用云母的天然分层特性，以及绝缘柔性特性，提供了一种纳米材料与云母复合多层结构的制备方法，制备工艺简单灵活，成本低廉，且自然界中原料充足，无环境污染。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为利用云母的稳定性、绝缘性、分层特性及其易于被剥成具有弹性的透明薄片的性能，创造性的提出将其作为生长微纳米材料的衬底材料，制备纳米材料与云母复合多层结构从而方便的实现优化微纳米材料性能的目标。
本发明的技术方案是：
纳米材料与云母复合多层结构的制备方法，包括以下步骤：
将金云母或白云母置于温度500℃-800℃的反应器内加热30分钟-4小时，再用气相沉积在分层云母结构中沉积二氧化钛、氧化锌、三氧化钼、三氧化钨薄层氧化物作为反应物，氧化物层厚为2-50纳米；然后利用水热反应或高温气固化学反应过程获得层状二硫化钛、硫化锌、二硫化钼、二硫化钨及其复合金属硫化物与云母形成复合多层结构，或者二氧化钛/氧化锌纳米棒与云母形成复合多层结构。
本发明的优点：
1)本发明所使用的衬底为自然界中大量存在的云母矿石，与目前常用的硅衬底，硅二氧化硅衬底，蓝宝石衬底等相比成本低廉；
2)本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质，有利于环境保护；
3)本发明方法简单，操作方便，生产用设备简易，易于微纳米材料的大批量制备，打破了目前常用的硅衬底，硅二氧化硅衬底，蓝宝石衬底等一次只能制备一层的限制，从而加快微纳米材料的研究进程；
4)本发明所得到的分层云母片易于剥离，云母作为很好的绝缘材料，可以直接用于微纳米材料电学性能的研究而不必再次转移。
5)本发明所使用的云母衬底具有一定的柔性，作为生长柔性材料的衬底，还可以方便的对微纳米材料进行弯曲，扭转，变形等从而研究材料内部随应力变化规律。
6)本发明所使用的云母衬底经过一定处理后可形成规则的三维层状结构，可以方便的制备微纳米材料与云母复合形成的三维结构。
与由以上分析可知，纳米材料与云母复合多层结构的制备方法提供了一种微纳米材料生长制备的新思路，打破了常规材料制备衬底的单一性，在生产和科研中都将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为云母分层结构。
图2为层状纳米材料与云母复合结构。
图3为棒状纳米材料与云母复合结构。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施实例1
(1)将金云母片在退火炉中进行加热使其分层，加热温度为700℃，加热时间3h。
(2)利用气相沉积手段在步骤(1)中所得分层云母片的每层空隙中无差异的沉积MoO3薄层材料，厚度为2nm；
(3)将步骤(2)中所得的每层云母上都沉积有MoO3薄层材料的复合材料放入管式炉中，高温下推入硫粉产生硫蒸气进行高温气固反应，制备得到层状MoS2与云母形成的复合多层结构。
实施实例2
(1)将金云母片在退火炉中进行加热使其分层，加热温度为800℃，加热时间1h。
(2)利用气相沉积手段在步骤(1)中所得分层云母片的每层空隙中无差异的沉积TiO2薄层材料，厚度为10nm；
(3)将步骤(2)中所得的每层云母上都沉积有TiO2薄层材料的复合材料放入管式炉中，高温下推入硫粉产生硫蒸气进行高温气固反应，制备得到层状TiS2与云母形成的复合多层结构。
实施实例3
(1)将金云母片在退火炉中进行加热使其分层，加热温度为600℃，加热时间2h。
(2)利用气相沉积手段在步骤(1)中所得分层云母片的每层空隙中无差异的沉积ZnO薄层材料，厚度为50nm；
(3)将步骤(2)中所得的每层云母上都沉积有ZnO薄层材料的复合材料放入管式炉中，高温下推入硫粉产生硫蒸气进行高温气固反应，制备得到层状ZnS与云母形成的复合多层结构。
实施实例4
(1)将白云母片在退火炉中进行加热使其分层，加热温度为500℃，加热时间4h。
(2)利用气相沉积手段在步骤(1)中所得分层云母片的每层空隙中无差异的沉积WO3薄层材料，厚度为30nm；
(3)将步骤(2)中所得的每层云母上都沉积有WO3薄层材料的复合材料放入管式炉中，高温下推入硫粉产生硫蒸气进行高温气固反应，制备得到层状WS2与云母形成的复合多层结构。
实施实例5
(1)将金云母片在退火炉中进行加热使其分层，加热温度为750℃，加热时间30min。
(2)利用气相沉积手段在步骤(1)中所得分层云母片的每层空隙中无差异的沉积ZnO薄层材料，厚度为40nm；
(3)将步骤(2)中所得的每层云母上都沉积有ZnO薄层材料的复合材料放入水热反应釜中进行水热反应，制备得到ZnO纳米棒与云母形成的复合多层结构。
实施实例6
(1)将金云母片在退火炉中进行加热使其分层，加热温度为650℃，加热时间2h。
(2)利用气相沉积手段在步骤(1)中所得分层云母片的每层空隙中无差异的沉积TiO2薄层材料，厚度为20nm；
(3)将步骤(2)中所得的每层云母上都沉积有TiO2薄层材料的复合材料放入水热反应釜中进行水热反应，制备得到TiO2纳米棒与云母形成的复合多层结构。

Claims (3)

1.一种纳米材料与云母复合多层结构的制备方法，其特征在于方法如下：
将金云母或白云母置于温度500℃-800℃的反应器内加热30分钟-4小时，再用气相沉积在分层云母结构中沉积薄层氧化物反应物，然后利用一定的水热反应获得氧化物纳米棒与云母形成复合多层结构或利用高温气固化学反应过程中推入硫粉获得金属硫化物纳米材料与云母形成复合多层结构。
2.根据权利要求1所述的一种纳米材料与云母复合多层结构的制备方法，其特征在于：所述的薄层氧化物反应物为二氧化钛、氧化锌、三氧化钼、三氧化钨中任意一种，氧化物层厚为2-50纳米。
3.根据权利要求1所述的一种纳米材料与云母复合多层结构的制备方法，其特征在于：当所述的薄层氧化物反应物为二氧化钛时，所述氧化物纳米棒为二氧化钛纳米棒，所述金属硫化物纳米材料为层状二硫化钛；当所述薄层氧化物反应物为氧化锌时，所述氧化物纳米棒为氧化锌纳米棒，所述金属硫化物为硫化锌；当所述薄层氧化物反应物为三氧化钼时，所述金属硫化物纳米材料为二硫化钼；当所述薄层氧化物反应物为三氧化钨时，所述金属硫化物纳米材料为二硫化钨。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113998667A (zh) * 2021-11-27 2022-02-01 上海超高环保科技股份有限公司 废玻璃微孔结构的储氢材料制造方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102569508A (zh) * 2011-12-29 2012-07-11 中山大学 一种纳米线阵列结构薄膜太阳能光伏电池及其制备方法
CN103007912A (zh) * 2012-12-12 2013-04-03 合肥工业大学 一种以云母为载体的一维纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN104058458A (zh) * 2014-07-07 2014-09-24 中国科学技术大学 一种高质量单双层可控的二硫化钼制备方法
CN105002555A (zh) * 2015-08-11 2015-10-28 武汉大学 一种ZnO单晶纳米片的生长方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101422968B1 (ko) * 2009-10-28 2014-07-30 바스프 에스이 개선된 스파클링 효과를 갖는 안료

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102569508A (zh) * 2011-12-29 2012-07-11 中山大学 一种纳米线阵列结构薄膜太阳能光伏电池及其制备方法
CN103007912A (zh) * 2012-12-12 2013-04-03 合肥工业大学 一种以云母为载体的一维纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN104058458A (zh) * 2014-07-07 2014-09-24 中国科学技术大学 一种高质量单双层可控的二硫化钼制备方法
CN105002555A (zh) * 2015-08-11 2015-10-28 武汉大学 一种ZnO单晶纳米片的生长方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一维纳米TiO2/白云母复合材料的制备及光催化性能研究;周嵩;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20130615(第6期);第14-37页 *

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