CN103466726A - 大规模直接合成高导电率硫化镍二维纳米片阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规模直接合成高导电率硫化镍二维纳米片阵列的方法，包括：（1）合成黄原酸镍前驱体；（2）硫化镍二维纳米片阵列的制备：将黄原酸镍前驱体粉末放入加热装置中加热到160-360℃，保温10-300分钟，即能够在黄原酸镍前驱体附近的基片上有硫化镍二维纳米片阵列生成。本发明工艺过程简单，制备参数易控，重复性好，可以大规模工业化生产。而且数据结果翔实，可充分证明该方法的可行性。通过上述工艺，可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或高真空昂贵设备等，为低成本大规模应用提供了一种极具潜力的候选方案。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的合成及组装，特别是一种大规模直接合成高导电率硫化镍二维纳米片阵列的方法。
背景技术
目前，金属硫化物具有优异的光电磁性能和催化性能，近年来成为研究热点。特别是硫化镍，近年来日益引人注目，具有无毒和价格便宜的优点，具有独特的电子结构、分子结构以及优异的光学、电学及磁学性质，在充电锂电池阴极材料、光电导材料、太阳能电池存储装置、红外探测器以及加氢脱氮反应、加氢脱硫反应等方面都有着广阔的工业应用前景。
硫化镍是一个非常复杂的体系，存在许多不同配比的物相组成，如α-Ni3S2、β-Ni3S2、Ni4S3+x、Ni6S5、Ni7S6、Ni9S8、α-NiS、β-NiS、Ni3S4及NiS2等。化学计量比的硫化镍(NiS)主要有两种物相：低温下容易得到斜方六面体相(β-NiS)，高温下容易得到六方相(α-NiS)。NiS有优异的磁学性质，当温度降至临界温度时，高温六方相NiS由顺磁性的导体转变为反铁磁性的半导体。因此，控制反应过程，制备单一物相的硫化镍粉体是很有意义的，但也是一个很大的挑战。
近年来，二维纳米材料由于具有独特的结构及性能引起了极大的研究兴趣，在洁净能源、纳米光电子、生物医学等方面展现了广泛的应用前景。目前合成的纳米片多以层状晶体结构为主，例如BN，MoS2，Co(OH)2等。而对于非层状材料，通常缺乏本征的驱动力形成二维结构。例如中国专利申请201110122544.1则公开了一种固液相反应合成硫化镍纳米棒的方法，形成纳米棒的主要原因是六方晶体结构。由于硫化镍是非层状结构，缺乏形成纳米片的驱动力。所以一般的方法很难制备硫化镍纳米片。
据检索文献所知，仅有下面两个方法间接制得纳米片。方法1，Qin Pan等（Qin Pan, etc ac. Rsc. Adv., 2013, 3, 3899-3906）以石墨烯为模板，采用水热法制备了石墨烯和硫化镍纳米片的复合结构。但如果没有石墨烯，得到的是硫化镍纳米棒。显然，石墨烯对硫化镍纳米片的形成起到了限制的模板作用。方法2，Ting Zhu等（Ting Zhu, etc ac. Adv. Energy Mater. 2012, 2, 1497-1502）以多步转换的高温热解方法，制备了Ni3S2纳米片和碳纳米管的复合结构。上述制备方法工艺步骤复杂，降低了生产效率。目前，直接合成二维硫化镍纳米结构还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种大规模直接合成高导电率硫化镍二维纳米片阵列的方法，采用该方法可以直接合成硫化镍二维纳米结构，并可以直接引入各种器件使用。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种大规模直接合成高导电率硫化镍二维纳米片阵列的方法，包括：
（1）合成黄原酸镍前驱体；
（2）硫化镍二维纳米片阵列的制备：将黄原酸镍前驱体粉末放入加热装置中加热到160-360℃，保温10-300分钟，即能够在黄原酸镍前驱体附近的基片上有硫化镍二维纳米片阵列生成。
所述黄原酸镍前驱体为不同链长的烷基，即乙基黄原酸镍、丙基黄原酸镍、异丙基黄原酸镍、丁基黄原酸镍、异丁基黄原酸镍、叔丁基黄原酸镍、戊基黄原酸镍、异戊基黄原酸镍和叔戊基黄原酸镍中的一种或几种的混合物。
所述加热装置为鼓风干燥箱、真空干燥箱、箱式退火炉、管式退火炉或加热烤板，只要能够对前驱体粉末起到加热蒸发的作用就可以。
所述加热能够在不同的气氛中进行，即空气、真空、氮气、氩气或氢气，或者前述几种气体的混合气体，都能实现本发明所要达到的目的。
所述基片（衬底）为刚性衬底，即玻璃片或硅片；或为柔性衬底，即金属薄片或塑料片。
黄原酸镍前驱体可以采用两种现有的方法合成。方法之一是，采用黄原酸钠或黄原酸钾与可溶的镍盐单步反应生成黄原酸镍沉淀，过滤、洗剂、干燥得黄原酸镍粉末。可参考类似的文献报道（Narayan Pradhan, et al. J. Phys. Chem. B 2003, 107, 13843-13854）。方法之二是，采用有机合成的方法（可参考文献Qiaofeng Han, et al. J. Phys. Chem. C 2007, 111, 14072-14077）合成所需的黄原酸镍金属有机前驱体。
本发明的有益效果是，在本发明中，采用最普通的设备和广泛应用的工业原料，一步低温退火就直接合成大面积的硫化镍二维纳米结构阵列。该技术具有简单、快速、绿色、易工业化生产的显著特点，而且单步生长的硫化镍二维纳米结构阵列具有均匀的纳米结构。值得指出的是，硫化镍纳米片阵列的室温电导率高达2.6×105 S/m，相当于金属薄膜的电导率（105～106 S/m），可以直接取代金属电极使用。因此，本发明不仅展示了一种大规模的硫化镍二维纳米结构阵列，而且其优越的性能使其在低成本高性能材料和器件中有巨大的潜在应用。
本发明的显著优势是，工艺过程简单，制备参数易控，重复性好，可以大规模工业化生产。而且数据结果翔实，可充分证明该方法的可行性。通过上述工艺，可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或高真空昂贵设备等，为低成本大规模应用提供了一种极具潜力的候选方案。
附图说明
图1是实施例1硫化镍纳米片阵列的X-射线衍射图谱；
图2是实施例1硫化镍纳米片阵列的扫描电子显微镜照片；
图3是实施例1硫化镍纳米片阵列的电导率曲线；
图4是实施例2硫化镍纳米片阵列的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
称取0.05g 乙基黄原酸镍粉末放入真空干燥箱中，玻璃片置于乙基黄原酸镍粉末附近，加热到160℃，保温300分钟，冷却至室温取出玻璃片，即可发现在玻璃片上有均匀的薄膜生成。
图1是硫化镍纳米片阵列的X射线衍射图，由图可确证这是六方结构的硫化镍。
图2是硫化镍纳米片阵列的扫描电子显微镜照片。由图可见硫化镍纳米片阵列均匀的分布在玻璃表面上，纳米片厚度在10 纳米左右。
图3是硫化镍纳米片阵列的电导率曲线。由图可见硫化镍纳米片阵列的室温电导率高达2.6×105 S/m。
实施例2
称取0.3g 异丁基黄原酸镍粉末放入箱式电阻炉中，聚酰亚胺塑料片置于异丁基黄原酸镍粉末附近，加热到220℃，保温80分钟，冷却至室温取出聚酰亚胺塑料片，即可发现在聚酰亚胺塑料片上有均匀的薄膜生成。
图4为硫化镍纳米片阵列的扫描电子显微镜照片。由图可见硫化镍纳米片阵列均匀的分布在聚酰亚胺塑料片表面上，厚度大约在15-20 纳米之间。
实施例3
称取0.1g 丙基黄原酸镍粉末放入管式电阻炉中，硅片置于丙基黄原酸镍粉末附近，加热到360℃，保温10分钟，冷却至室温取出硅片，即可发现在硅片上有均匀的薄膜生成。
实施例4
称取0.4g异丙基黄原酸镍粉末放到加热烤板上，金属铝片置于异丙基黄原酸镍粉末附近，加热到250℃，保温50分钟，冷却至室温取出金属铝片，即可发现在金属铝片上有均匀的薄膜生成。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (5)
1.一种大规模直接合成高导电率硫化镍二维纳米片阵列的方法，其特征是，包括：
（1）合成黄原酸镍前驱体；
（2）硫化镍二维纳米片阵列的制备：将黄原酸镍前驱体粉末放入加热装置中加热到160-360℃，保温10-300分钟，即能够在黄原酸镍前驱体附近的基片上有硫化镍二维纳米片阵列生成。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述黄原酸镍前驱体为不同链长的烷基，即乙基黄原酸镍、丙基黄原酸镍、异丙基黄原酸镍、丁基黄原酸镍、异丁基黄原酸镍、叔丁基黄原酸镍、戊基黄原酸镍、异戊基黄原酸镍和叔戊基黄原酸镍中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述加热装置为鼓风干燥箱、真空干燥箱、箱式退火炉、管式退火炉或加热烤板。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述加热能够在不同的气氛中进行，即空气、真空、氮气、氩气或氢气，或者前述几种气体的混合气体。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述基片为刚性衬底，即玻璃片或硅片；或为柔性衬底，即金属薄片或塑料片。
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2013
- 2013-09-27 CN CN201310452037.3A patent/CN103466726B/zh active Active
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|---|---|
| CN103466726B (zh) | 2015-05-20 |
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