CN103474243B - 基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法 - Google Patents
基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法，包括：（1）合成黄原酸镍前驱体；（2）硫化镍纳米片对电极制备，首先采用乙醇、丙酮清洗基片，干燥待用，然后将基片放置于加热装置中的黄原酸镍前驱体附近，加热到160-360℃，保温10-300分钟，冷却至常温后取出基片即能得到硫化镍纳米片对电极；（3）将染料敏化的二氧化钛光阳极与制备好的对电极组装在一起，注入电解液能得到一个染料敏化太阳能电池，并与传统的载铂导电玻璃对电极对比，测试其光电转换性能。本发明工艺过程简单，制备参数易控，重复性好，材料和器件性能优越，可以大规模工业化生产。通过上述工艺，可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或高真空昂贵设备等。
Description
技术领域
本发明涉及一种新能源材料和太阳能电池技术，尤其是一种基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法。
背景技术
目前，染料敏化太阳能电池由瑞士联邦工学院的Graetzel教授发明，其主要优点有成本低廉，制作工艺简单，效率较高，是极具使用价值的太阳能电池，也极有希望取代晶体硅太阳能电池获得大规模使用。
染料敏化太阳能电池主要由三部分组成，即：1.光阳极，通常是吸附有染料的纳米晶二氧化钛薄膜；2.对电极，通常是载铂的导电玻璃；3.电解质，通常包含I3 -/I-氧化还原电对。其光电转换原理为：1.纳米晶二氧化钛薄膜吸附的染料分子吸收太阳光，产生光生电子和染料正离子；2.光生电子会快速地将电子注入到二氧化钛的导带中，并通过二氧化钛的多孔结构达到导电基底，然后流经外电路到达对电极；3.在对电极上，I3 -被流经外电路的电子还原为I-，在二氧化钛多孔膜中，染料正离子被I-还原，实现染料的再生，完成整个电路循环。由此可见，对电极在染料敏化太阳能电池中起到了极其重要的作用：1.收集和输运电子；2.吸附并催化I3 -还原。
目前广泛使用的对电极是载铂催化剂的导电玻璃。但是作为基底材料的导电玻璃和作为催化剂的Pt价格十分昂贵，是限制染料敏化太阳能电池大规模商业化的瓶颈。因此，低成本的对电极材料成为近年来科学界和工业界的一个重要研究热点。近年来，各种替代铂的材料，如碳材料、导电聚合物、硫化物、氮化物、氧化物及其它们的复合材料。相关内容的中国专利例如CN200610114581.7，CN201110004929.8，CN201010131086.3，CN201110449252.9，CN200410037799.8，CN201210456140.0等等，尽管这些对电极材料及制备技术各不相同，但它们绝大多数都依赖于导电玻璃。而导电玻璃是染料敏化太阳能电池中最贵的部分，所占成本的份额约为60%。因此，取代导电玻璃也成了发展低成本对电极的迫切需求。例如文献ChemicalCommunication,2010,46,4505-4507，ChemicalCommunication,2012,48,9714-9716，JournalofMaterialsChemistry,2012,22,4009-4014,JournalofMaterialsChemistryA,2013,1,194-198报道了不同的低成本对电极，可以同时取代铂和导电玻璃。但这些方法工艺操作相对复杂，在一定程度上限制了其大规模化生产。发展原材料便宜、工艺简单快速的低成本对电极，对规模化太阳能电池的生产和使用都将起到极大的促进作用。
硫化镍是一种重要的多功能材料，广泛应用于电子、能源、催化等领域。尽管多种纳米结构已制备，但非层状硫化镍纳米片的合成仍然是巨大挑战。目前合成的纳米片多以层状晶体结构为主，例如BN，MoS2，Co(OH)2等。而对于非层状材料，通常缺乏本征的驱动力形成二维结构。例如中国专利申请201110122544.1公开了一种固液相反应合成硫化镍纳米棒的方法，形成纳米棒的主要原因是六方晶体结构。由于硫化镍是非层状结构，通常缺乏形成纳米片的驱动力，所以一般很难制备硫化镍纳米片。
据检索文献所知，仅有下面两个方法间接制得硫化镍纳米片。方法1，QinPan等（QinPan,etcac.Rsc.Adv.,2013,3,3899-3906）以石墨烯为模板，采用水热法制备了石墨烯和硫化镍纳米片复合材料。但如果没有石墨烯，得到的是硫化镍纳米棒。方法2，TingZhu等（TingZhu,etcac.Adv.EnergyMater.2012,2,1497-1502）以多步转换的高温热解方法，制备了Ni3S2纳米片和碳纳米管复合材料。上述制备方法工艺步骤复杂，难以大规模化生产。目前，直接合成二维硫化镍纳米结构还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法，该方法的工艺过程简单，制备参数易控，重复性好，可以大规模工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法，包括：
（1）合成黄原酸镍前驱体；
（2）硫化镍纳米片对电极制备，首先采用乙醇、丙酮清洗基片，干燥待用，然后将基片放置于加热装置中的黄原酸镍前驱体附近，加热到160-360℃，保温10-300分钟，冷却至室温后取出基片即能得到硫化镍纳米片对电极；
（3）将染料敏化的二氧化钛光阳极与制备好的对电极组装在一起，注入电解液（或加入固体电解质），就能得到一个染料敏化太阳能电池。
所述黄原酸镍前驱体为不同链长的烷基，即乙基黄原酸镍、丙基黄原酸镍、异丙基黄原酸镍、丁基黄原酸镍、异丁基黄原酸镍、叔丁基黄原酸镍、戊基黄原酸镍、异戊基黄原酸镍或叔戊基黄原酸镍，或者其中几种的混合物。
所述加热装置为鼓风干燥箱、真空干燥箱、箱式退火炉、管式退火炉或加热烤板，只要能够对前驱体粉末起到加热蒸发的作用就可以。
所述加热能够在不同的气氛中进行，即空气、真空、氮气、氩气或氢气，或者其中几种气体的混合气体，都能实现本发明所要达到的目的。
所述基片（衬底）为刚性衬底，即玻璃片或硅片；或者为柔性衬底，即金属薄片或塑料片。
黄原酸镍前驱体可以采用两种现有的方法合成。方法之一是，采用黄原酸钠或黄原酸钾与可溶的镍盐单步反应生成黄原酸镍沉淀，过滤、洗剂、干燥得黄原酸镍粉末。可参考类似的文献报道（NarayanPradhan,etal.J.Phys.Chem.B2003,107,13843-13854）。方法之二是，采用有机合成的方法（可参考文献QiaofengHan,etal.J.Phys.Chem.C2007,111,14072-14077）合成所需的黄原酸镍金属有机前驱体。
本发明的有益效果是，本发明中，采用最普通的设备和广泛应用的工业原料，一步低温退火直接合成硫化镍纳米片阵列太阳能电池对电极。硫化镍纳米片阵列的室温电导率高达2.6×105S/m，相当于金属薄膜的电导率（105～106S/m），可以高效的收集和输运电子；同时对碘电解质的氧化还原反应有很高的电催化活性。硫化镍纳米片阵列用作染料敏化太阳能电池时，其光电转换效率与传统的载铂导电玻璃对电极相当。该技术具有简单、快速、绿色、易工业化生产的显著特点，因而在大规模化和商业化太阳能电池生产中具有巨大的潜力。
本发明的显著优势是，工艺过程简单，制备参数易控，重复性好，可以大规模工业化生产。而且数据结果翔实，可充分证明该方法的可行性。通过上述工艺，可以避免通常的多步复杂工艺、工艺周期长或高真空昂贵设备等，为低成本大规模生产太阳能电池提供了一种极具潜力的候选方案。
附图说明
图1是染料敏化太阳能电池的示意图；
图2是硫化镍纳米片的扫描电子显微镜照片；
图3是硫化镍纳米片对电极的电导率曲线；
图4是硫化镍纳米片对电极的循环-伏安曲线（与传统的载铂导电玻璃对电极对比）；
图5是硫化镍纳米片对电极的染料敏化太阳能电池的电流一电压曲线（与传统的载铂导电玻璃对电极对比）。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
称取0.35g乙基黄原酸镍粉末放入真空干燥箱中，玻璃片置于乙基黄原酸镍粉末附近，加热到200℃，保温30分钟，冷却至室温取出玻璃片，即得硫化镍纳米片阵列对电极。
太阳能电池制备：将染料敏化后的二氧化钛纳米晶光阳极和做好的对电极组装在一起，并注入电解液，就制作好了一个染料敏化太阳能电池(具体制备方法可参考文献Nature,1991，353-737)。
图2是硫化镍纳米片的扫描电子显微镜照片。
图3是硫化镍纳米片阵列的电导率曲线。由图可见硫化镍纳米片阵列的室温电导率高达2.6×105S/m。
图4是硫化镍纳米片对电极的循环-伏安曲线（与传统的载铂导电玻璃对电极对比）。
图5是硫化镍纳米片对电极的染料敏化太阳能电池的电流——电压曲线（与传统的载铂导电玻璃对电极对比）。未经优化，采用硫化镍纳米片对电极的电池效率高达7.03%，几乎等同于载铂导电玻璃的7.17%，但硫化镍纳米片对电极无论从原材料还是工艺角度都有显著的成本优势。
实施例2
称取0.5g异丁基黄原酸镍粉末放入箱式电阻炉中，聚酰亚胺塑料片置于异丁基黄原酸镍粉末附近，加热到160℃，保温200分钟，冷却至室温取出聚酰亚胺塑料片，即得硫化镍纳米片阵列对电极。太阳能电池制备方法同实施例1。
实施例3
称取0.2g丙基黄原酸镍粉末放入管式电阻炉中，玻璃片置于丙基黄原酸镍粉末附近，加热到360℃，保温10分钟，冷却至室温取出玻璃片，即得硫化镍纳米片阵列对电极。太阳能电池制备方法同实施例1。
实施例4
称取0.4g异丙基黄原酸镍粉末放到加热烤板上，金属钛片置于异丙基黄原酸镍粉末附近，加热到250℃，保温50分钟，冷却至室温取出金属钛片，即得硫化镍纳米片阵列对电极。太阳能电池制备方法同实施例1。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种基于硫化镍纳米片的染料敏化太阳能电池对电极制备方法，其特征是包括：
(1)合成黄原酸镍前驱体；
(2)硫化镍纳米片对电极制备，首先采用乙醇、丙酮清洗基片，干燥待用，然后将基片放置于加热装置中的黄原酸镍前驱体附近，加热到160-360℃，保温10-300分钟，冷却至室温后取出基片即能得到硫化镍纳米片对电极；
(3)将染料敏化的二氧化钛光阳极与制备好的对电极组装在一起，注入电解液或加入固体电解质，就能得到一个染料敏化太阳能电池；
所述黄原酸镍前驱体为不同链长的烷基，即乙基黄原酸镍、丙基黄原酸镍、异丙基黄原酸镍、丁基黄原酸镍、异丁基黄原酸镍、叔丁基黄原酸镍、戊基黄原酸镍、异戊基黄原酸镍或叔戊基黄原酸镍，或者其中几种的混合物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述加热装置为鼓风干燥箱、真空干燥箱、箱式退火炉、管式退火炉或加热烤板。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述加热能够在不同的气氛中进行，即空气、真空、氮气、氩气或氢气，或者其中几种气体的混合气体。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述基片为刚性衬底，即玻璃片或硅片；或者为柔性衬底，即金属薄片或塑料片。
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| Pyridine Adducts of Nickel(II) Xanthates as Single-Source Precursors for the Aerosol-Assisted Chemical Vapor Deposition of Nickel Sulfide;Naveed Alam et al;《Chemistry of Materials》;20080918;第20卷(第19期);第6158页左栏倒数第25行至右栏倒数第5行、第6160页右栏倒数第15-20行、图5、图6 * |
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Denomination of invention: Preparation method of dye-sensitized solar cell counter electrode based on nickel sulfide nano sheet Effective date of registration: 20211206 Granted publication date: 20160413 Pledgee: Shandong Yuncheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG BESTEN PNEUMATIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980013955 |