CN107230551B - 一种TiO2/GQDs/NiS异质结光阳极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2/GQDs/NiS复合光阳极及其制备方法，解决了TiO2光电转换效率较低的问题。本发明以钛片为基体，含有石墨烯量子点的乙二醇、氟化铵水溶液为电解液，通过阳极氧化法，制备出含有石墨烯量子点(GQDs)的TiO2复合膜。再通过连续离子层吸附‑沉淀反应将NiS纳米颗粒沉积到TiO2表面，然后在氮气管式炉中，退火20min得到TiO2/GQDs/NiS复合光阳极。TiO2/GQDs/NiS(浸渍8次)复合膜光电流密度是TiO2纳米管的2倍。本发明方法简便、易于操作，所制备的TiO2/GQDs/NiS复合光电极具有很高的光催化活性及稳定性。
Description
技术领域
本发明所属技术领域为光催化、光电化学材料技术领域，特别涉及二氧化钛异质结光催化剂开发及制备方法。
背景技术
TiO2纳米管阵列(TNA)由于其高的比表面积，优良的电荷传输性能、无毒、催化活性高、化学稳定性和低成本等优点而受到研究者们的青睐。TNA在气体传感器、太阳能电池、生物催化剂、生物医学植入材料和锂离子电池等方面的应用是很吸引人的。然而TiO2仅能吸收500nm以下波长的太阳光，无法充分利用太阳光的能源；并且光生电子空穴对易于复合，导致光电转换效率较低，在实际应用中仍有许多地方有待改进和完善。因此对TiO2光敏半导体通过改性形成异质结，以提高其光电化学性能。对光催化活性具有重要意义。
GQDs具有很强的sp2杂化碳结构，因此其稳定性非常好，在高强度紫外光条件下也不发生化学变化。而且石墨烯量子点是非金属的碳材料结构，稳定性好、成本低、污染小、在各方面都有很大的应用前景。然而，GQDs的研究还处于早期阶段，这种材料的潜能还没有完全探索出来，因此针对GQDs独特的物理化学性质，将GQDs与TiO2光敏半导体材料进行复合改性。
硫化镍是一种窄带隙的直接半导体，吸光系数较高，被应用于太阳能电池、光电导元件、光电设备的光敏薄膜、光敏涂料和红外探测器等。特别地，NiS因其带隙比较窄而具有非常宽的吸收光谱，使其成为一种高效的半导体光催化剂材料。所以本专利中将NiS作为助催化剂与TiO2构建异质结催化剂，以提高TiO2的光电化学性能及稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种可见光催化剂纳米TiO2/GQDs/NiS光阳极及其制备方法，该方法操作简便、易于操作，所制备的TiO2纳米管复合膜具有很高的光催化活性。
具体步骤为：
(1)阳极氧化合成TiO2纳米管，将钛片分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声15分钟。电解液为0.3wt％的氟化铵和2wt％的蒸馏水以及100mL的乙二醇，向电解液中加入5～50mL的石墨烯量子点，设置直流稳压电源输出电压为 20～100V，阳极氧化时间进行0.5～5h后结束。最后将阳极氧化试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，得到包含GQDs的TiO2纳米管阵列膜。
(2)将步骤(1)中制备的光阳极浸入0.03M的乙醇化的镍盐溶液中 0.5～5min，然后用乙醇冲洗掉样品表面过量松散的吸附离子，再将光电极浸入 0.03M的硫源和甲醇水溶液中2～6min，硫源：甲醇体积比为1:1。最后将样品试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，保存待处理。
(3)将步骤(2)中的样品试片置于管式炉中，将管式炉中抽成真空，再充入氮气，待管式炉中充满氮气后，以5℃/min的升温速率升温至300～600℃，退火2h，待其降温后取出，得到钛箔表面沉积TiO2/GQDs/NiS复合膜光阳极。
所述的镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、氟化镍、苯甲酸镍中的一种。
所述硫源为硫化钠、硫化钾、硫化铵中的一种。
所述化学试剂纯度均为化学纯以上纯度。
本发明TiO2/GQDs/NiS复合物展示出了优异的吸光性能和很强的光电化学响应，光生电流密度为是纯TiO2的2倍；同时有较好的稳定性，因此， TiO2/GQDs/NiS作为一种可见光响应材料，在环境污染如降解染料、光催化处理污水，太阳能电池等方面具有很大的应用潜能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的浸渍不同次数的TiO2和TiO2/GQDs/NiS的 XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备TiO2/GQDs/NiS的拉曼光谱图
图3为本发明实施例1制备TiO2/GQDs/NiS的透射电镜图。
图4为本发明实施例1制备的TiO2和TiO2/GQDs/NiS复合物的光生电流曲线。
具体实施方式
实施例1：
(1)阳极氧化合成TiO2纳米管，将钛片分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声15分钟。电解液为0.3wt％的氟化铵和2wt％的蒸馏水以及100mL的乙二醇，向电解液中加入10mL的石墨烯量子点，设置直流稳压电源输出电压为60V，阳极氧化时间进行2h后结束。最后将阳极氧化试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，保存待处理。
(2)将步骤(1)中制备的光阳极浸入0.03M的乙醇化的硝酸镍溶液中2min，然后用乙醇冲洗掉样品表面过量松散的吸附离子，再将光电极浸入0.03M的硫化钠水溶液中5min。将样品试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，重复此步骤5次，保存待处理。
(3)将步骤(2)中的样品试片置于管式炉中，将管式炉中抽成真空，再充入氮气，待管式炉中充满氮气后，以5℃/min的升温速率升温至380℃，退火 2h，待其降温后取出，得到钛箔表面沉积TiO2/GQDs/NiS复合膜光阳极。
此法获得的TiO2/GQDs/NiS复合膜光电流密度为是纯TiO2的2倍。
实施例2：
(1)阳极氧化合成TiO2纳米管，将钛片分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声15分钟。电解液为0.3wt％的氟化铵和2wt％的蒸馏水以及100mL的乙二醇，向电解液中加入15mL的石墨烯量子点，设置直流稳压电源输出电压为60V，阳极氧化时间进行2h后结束。最后将阳极氧化试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，保存待处理。
(2)将步骤(1)中制备的光阳极浸入0.03M的乙醇化的硫酸镍溶液中2min，然后用乙醇冲洗掉样品表面过量松散的吸附离子，再将光电极浸入0.03M的硫化钾水溶液中5min，再样品试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，重复此步骤3次，烘干，保存待处理。
(3)将步骤(2)中的样品试片置于管式炉中心，将管式炉中抽成真空，再充入氮气，待管式炉中充满氮气后，以5℃/min的升温速率升温至500℃，退火2h，待其降温后取出，得到钛箔表面沉积TiO2/GQDs/NiS复合膜光阳极。
此法获得的TiO2/GQDs/NiS复合膜光电流密度为是纯TiO2的1.8倍。
实施例3：
(1)阳极氧化合成TiO2纳米管，将钛片分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声15分钟。电解液为0.3wt％的氟化铵和2wt％的蒸馏水以及100mL的乙二醇，向电解液中加入20mL的石墨烯量子点，设置直流稳压电源输出电压为60V，阳极氧化时间进行2h后结束。最后将阳极氧化试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，保存待处理。
(2)将步骤(2)中制备的光阳极浸入0.03M的乙醇化的氯化镍溶液中4min，然后用乙醇冲洗掉样品表面过量松散的吸附离子，再将光电极浸入0.03M的硫化铵水溶液中6min，再将样品试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，重复此步骤8次，保存待处理。
(3)将步骤(2)中的样品试片置于管式炉中心，将管式炉中抽成真空，再充入氮气，待管式炉中充满氮气后，以5℃/min的升温速率升温至450℃，退火2h，待其降温后取出，得到钛箔表面沉积TiO2/GQDs/NiS复合膜光阳极。
此法获得的TiO2/GQDs/NiS复合膜光电流密度为是纯TiO2的1.6倍
以上实施例所述化学试剂纯度均为化学纯。
Claims (1)
1.一种TiO2/GQDs/NiS异质结光阳极,摩尔比组成为TiO2 85～99％，石墨烯量子点(GQDs)0.1～5％，NiS0.5～10％；所述TiO2/GQDs/NiS异质结光阳极的制备方法，具体步骤为：
(1)阳极氧化合成TiO2纳米管，将钛片分别在丙酮、乙醇、蒸馏水中各超声15分钟；电解液为0.3wt％的氟化铵和2wt％的蒸馏水以及100mL的乙二醇，向电解液中加入5～50mL的石墨烯量子点，设置直流稳压电源输出电压为20～100V，阳极氧化时间进行0.5～5h后结束；最后将阳极氧化试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，得到包含GQDs的TiO2纳米管阵列膜；
(2)将步骤(1)中制备的光阳极浸入0.03M的乙醇化的镍盐溶液中0.5～5min，然后用乙醇冲洗掉样品表面过量松散的吸附离子，再将光电极浸入0.03M的硫源和甲醇水溶液中2～6min，硫源：甲醇体积比为1:1；最后将样品试片用蒸馏水冲洗，冷风吹干，保存待处理；
(3)将步骤(2)中的样品试片置于管式炉中，将管式炉中抽成真空，再充入氮气，待管式炉中充满氮气后，以5℃/min的升温速率升温至300～600℃，退火2h，待其降温后取出，得到钛箔表面沉积TiO2/GQDs/NiS复合膜光阳极；
其特征在于：步骤(3)中镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、氟化镍、苯甲酸镍中的一种，硫源为硫化钠、硫化钾、硫化铵中的一种。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| NEW HYBRID NiS2/TiO2-GRAPHENE PHOTOCATALYST: SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, OPTICAL PROPERTIES AND CATALYTIC APPLICATIONS;Meng, Ze-Da等;《FRESENIUS ENVIRONMENTAL BULLETIN》;20131231;第1246-1252页 * |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107230551A (zh) | 2017-10-03 |
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Application publication date: 20171003 Assignee: Guangxi Guiren Energy Saving Technology Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2022450000610 Denomination of invention: A TiO22/GQDs/NiS heterojunction photoanode and its preparation method Granted publication date: 20191011 License type: Common License Record date: 20221230 |