CN105514280A - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法，涉及太阳能电池。所述钙钛矿太阳能电池为叠层结构，从下至上依次设有基底、透明电极、致密电子传输层、介孔层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极。制备方法：在基底上蒸镀或溅射透明电极；在透明电极上涂分散液，烧结后，制成电子传输层；在电子传输层上涂分散液，烧结后，制成介孔层；在介孔层上涂布一步法钙钛矿碱性溶液，退火后，制备成钙钛矿晶体薄膜；在钙钛矿晶体薄膜上制备对电极，制得钙钛矿太阳能电池。制备的钙钛矿薄膜晶体厚度高且致密，完全消除孔洞、针眼等现象，且钙钛矿优质成膜重现性非常良好，大大提高钙钛矿电池的稳定性和光电转换效率。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池，尤其是涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
太阳能是太阳内部连续不断的核聚变反应过程产生的能量。尽管太阳辐射到地球大气层的能量仅为其总辐射能量的22亿分之一，地球轨道上的平均太阳辐射强度为1,369w/m2，地球获得的能量可达173,000TW，也就是说太阳每秒钟照射到地球上的能量就相当于燃烧500万吨煤。根据《BP能源统计年鉴》2015年第64版调查显示，2014年世界各国一次能源消费总量达12928.4百万吨油当量，相当于每秒钟消耗586吨煤，接近太阳每秒钟照射到地球上的能量的万分之一，由此可见，利用太阳能隐含巨大潜力。以石油、煤炭、天然气为代表的化石能源为代表的非可再生能源，储量有限、开发成本高且使用过程中易造成环境污染等因素，越来越不能满足日益扩大的能源需求和环保要求，寻求可替代的清洁能源受到人们的重视，而利用太阳能电池发电被认为是最具前景的方法之一。钙钛矿太阳能电池作为太阳能电池家族中的新成员，因结构简单、制备工艺简单、价格便宜、可制备大面积柔性电池等特点，在近几年受到人们的广泛关注。
钙钛矿太阳能电池是近几年出现的一种新型太阳能电池，以MAPbI3为代表的钙钛矿材料具有优异的光电性能，包括长电子空穴扩散距离(单晶大于175μm，多晶大于1μm)、高载流子迁移率(单晶66cm2V-1s-1，多晶11.6cm2V-1s-1)、宽广的吸光范围(覆盖整个可见光区)及高吸光系数等，其光电转化效率已突破20％。钙钛矿薄膜的成膜质量是制约电池效率提高、稳定重现乃至大面积应用的重要因素。小面积电池(小于1cm2)在实验室中比较容易获得大于15％高效率，但增加成膜面积，制备大面积电池时，传统成膜方法会暴露出多种问题，导致钙钛矿薄膜不够致密，厚度偏低，存在诸如孔洞、针眼等现象，导致电池效率严重下降。
为了改善钙钛矿晶体的成膜质量，提高钙钛矿电池效率，许多团队做了大量的研究，如ZhouZM,WangZW,ZhouYY,etal.Methylamine-GasInducedDefect-HealingBehaviorofCH3NH3PbI3ThinFilmsforPerovskiteSolarCells[J].Angew.Chem.Int.Ed,2015,54(33):9705-9709；FangYJ,DongQF,ShaoYC,etal.Highlynarrowbandperovskitesingle-crystalphotodetectorsenabledbysurface-chargerecombination[J].NaturePhotonics,2015,9:679-686；YangWS,NohJH,JeonNJ,etal.High-performancephotovoltaicperovskitelayersfabricatedthroughintramolecularexchange[J].Science,2015,348:1234-1237；YangB,DyckOndrej,PoplawskyJonathan,etal.PerovskiteSolarCellswithNear100％InternalQuantumEfficiencyBasedonLargeSingleCrystallineGrains。
目前，钙钛矿太阳能电池的钙钛矿晶体成膜方法主要有两种，分别为两步法溶液成膜和一步法溶液成膜。两种方法都是以普通碘化铅(PbI2)和碘甲胺(CH3NH3I)为原料，以DMF、DMSO、γ-丁内酯、异丙醇等为溶剂进行钙钛矿薄膜的制备。其中两步法溶液成膜过程为：PbI2溶解于DMF或DMSO，CH3NH3I定量溶解于异丙醇，先以旋涂或刮途等方法将PbI2溶液制备成薄膜，再将CH3NH3I溶液旋涂于PbI2薄膜上形成MAPbI3薄膜；一步法溶液成膜过程为：将PbI2和CH3NH3I以一定比例溶解于DMF或DMSO中，制备成一步法溶液，再将一步法溶液以旋涂或刮途等方式制备成MAPbI3薄膜。
受制于PbI2的溶解度小和PbI2和CH3NH3I配比不均等因素，无论是一步法还是两步法，溶液的浓度都偏低，导致钙钛矿薄膜偏薄，易造成钙钛矿薄膜不够致密，存在诸如孔洞、针眼等现象，导致钙钛矿优质成膜重现性极差，造成钙钛矿太阳能电池的关键参数电压、电流和填充因子偏低，最终影响太阳能电池的光电转换效率，严重制约钙钛矿太阳能电池效率的提高以及商业化进程。
发明内容
本发明的目的在于为了改善钙钛矿太阳能电池晶体成膜品质，提高钙钛矿太阳能电池光电转换效率，提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
所述钙钛矿太阳能电池为叠层结构，从下至上依次设有基底、透明电极、致密电子传输层、介孔层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极；
所述基底可选自透明玻璃基底、PET塑料基底、PEN塑料蒸镀ITO基底、PEN塑料蒸镀FTO基底、PEN塑料蒸镀AZO基底、PEN塑料溅射ITO基底、PEN塑料溅射FTO基底、PEN塑料溅射AZO基底等中的一种。
所述透明电极可选自ITO、FTO和AZO等透明导电电极中的一种。
所述致密电子传输层可选自TiO2、ZnO等电子传输层中的一种。
所述介孔层可选自TiO2、SiO2、Al2O3等介孔层中的一种。
所述钙钛矿吸光层可采用具有钙钛矿结构的薄膜晶体材料吸光层，钙钛矿吸光层可选自MAxFA1-xPbI3-yBry、MAxFA1-xPbI3-yCly、MAxFA1-xPbBr3-yCly(X:0～1；Y:0～3)等吸光层中的一种。
所述空穴传输层可选自Spiro-OMeTAD、P3HT等空穴传输层中的一种。
所述对电极可选自Ag电极、Au电极、复合碳浆电极、复合银浆电极等中的一种。
所述电池结构各层厚度范围依次为：所述透明电极厚度可为500～1000nm；所述电子传输层厚度可为10～50nm；所述介孔层厚度可为100～300nm；所述钙钛矿吸光层厚度可为300～1000nm；所述空穴传输层厚度可为300～600nm；所述对电极厚度可为0.1～20μm。
所述钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
1)在基底上蒸镀或溅射透明电极；
2)在步骤1)所得的透明电极上涂分散液，烧结后，制成电子传输层；
3)在步骤2)所得的电子传输层上涂分散液，烧结后，制成介孔层；
4)在步骤3)所得的介孔层上涂布一步法钙钛矿碱性溶液，退火后，制备成钙钛矿晶体薄膜；
5)在步骤4)所得钙钛矿晶体薄膜上制备对电极，制得钙钛矿太阳能电池。
在步骤1)中，所述基底可选自透明玻璃基底、PET塑料基底、PEN塑料蒸镀ITO基底、PEN塑料蒸镀FTO基底、PEN塑料蒸镀AZO基底、PEN塑料溅射ITO基底、PEN塑料溅射FTO基底、PEN塑料溅射AZO基底等中的一种。
在步骤2)中，所述涂分散液可采用旋涂或涂布的方法涂分散液，所述分散液可选自TiO2、ZnO等中的一种；所述烧结的条件可为100～500℃烧结10～30min。
在步骤3)中，所述涂分散液可采用旋涂或涂布的方法涂分散液，所述分散液可选自TiO2、SiO2、Al2O3等中的一种；所述烧结的条件可为100～500℃烧结10～30min。
在步骤4)中，所述涂布可采用旋涂、喷涂、刮涂、夹缝式挤压型涂布等中的一种；所述一步法钙钛矿碱性溶液的摩尔浓度可为1～3mol/L；所述一步法钙钛矿碱性溶液包括碱性溶液和钙钛矿晶体；所述碱性溶液包括溶剂和碱性物质；所述溶剂可选自DMF、DMSO、γ-丁内酯等中的一种；所述碱性物质可选自氨气、甲胺、乙胺、三乙胺等中的一种；所述钙钛矿晶体可选自MAxFA1-xPbI3-yBry、MAxFA1-xPbI3-yCly、MAxFA1-xPbBr3-yCly等材料中的一种，其中，X:0～1；Y:0～3；所述退火的条件可经60～100℃退火10～30min；所述介孔层可采用其他成膜基底。
在步骤5)中，所述制备可采用蒸镀Ag对电极、蒸镀Au对电极、以丝印方式涂布复合碳浆电极、以丝印方式涂布复合银浆对电极、以刮涂方式涂布复合碳浆电极、以刮涂方式涂布复合银浆对电极等中的一种方式制备。
本发明通过提高和调控一步法钙钛矿碱性溶液的浓度和配比，可增加钙钛矿薄膜厚度，提高钙钛矿薄膜致密性，消除孔洞、针眼等现象，提高钙钛矿薄膜优质成膜率，进而提高钙钛矿太阳能电池的效率。一步法钙钛矿碱性溶液所使用的材料来源广泛，成本低廉，材料自身稳定性良好，材料制备工艺简单、成熟，适合于大规模工业生产。
本发明采用一步法制备的钙钛矿碱性溶液浓度高，浓度可达3M以上，溶液性能稳定、性价比高，可以代替现有的普通一步法溶液和普通两步法溶液。
本发明可大大提高一步法溶液浓度，以本发明制备的钙钛矿薄膜晶体厚度高且致密，完全消除孔洞、针眼等现象，且钙钛矿优质成膜重现性非常良好，大大提高钙钛矿电池的稳定性和光电转换效率，可极大促进钙钛矿太阳电池的大规模商业应用和市场化进程。
附图说明
图1为本发明所述钙钛矿电池的截面SEM图。
具体实施例方式
以下实施例中将结合附图对本发明进行详细说明。
参见图1，所述钙钛矿太阳能电池实施例为叠层结构，从下至上依次设有基底1、透明电极2、致密电子传输层3、介孔层4、钙钛矿吸光层5、空穴传输层6和对电极7。
所述基底1可选自透明玻璃基底、PET塑料基底、PEN塑料基底等中的一种；所述透明电极2可选自ITO、FTO和AZO等透明导电电极中的一种；所述致密电子传输层3可选自TiO2、ZnO等电子传输层中的一种；所述介孔层4可选自TiO2、SiO2、Al2O3等介孔层中的一种；所述钙钛矿吸光层5可采用具有钙钛矿结构的薄膜晶体材料吸光层，钙钛矿吸光层可选自MAxFA1-xPbI3-yBry、MAxFA1-xPbI3-yCly、MAxFA1-xPbBr3-yCly(X:0～1；Y:0～3)等吸光层中的一种；所述空穴传输层6可选自Spiro-OMeTAD、P3HT等空穴传输层中的一种；所述对电极7可选自Ag电极、Au电极、复合碳浆电极、复合银浆电极等中的一种。
以下给出具体实施例。
实施例1
(1)取干燥的DMF，通入干燥甲胺气体，配制成碱性饱和甲胺DMF溶液，溶液置于通风干燥且阴凉处保存备用。
(2)称取MAPbI3钙钛矿晶体，加入步骤(1)所配制的碱性饱和甲胺DMF溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法钙钛矿碱性溶液，密封保存。
(3)将步骤(2)中制得的一步法钙钛矿碱性溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度大、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，经丝网印刷复合碳电极制成钙钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例2
(1)取干燥的DMF，通入干燥甲胺气体，配制成碱性饱和甲胺DMF溶液，溶液置于通风干燥且阴凉处保存备用。
(2)称取MAPbI3钙钛矿晶体，加入步骤(1)所配制的碱性饱和甲胺DMF溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法甲胺铅碘钙钛矿碱性溶液，密封保存。
(3)将步骤(2)中制得的一步法钙钛矿碱性溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度大、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，再涂布一层Spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀一定厚度的MoO3和Ag电极，制成碘甲胺钙钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例3
(1)取干燥的DMSO，通入干燥甲胺气体，配制成碱性饱和甲胺DMSO溶液，溶液置于通风干燥且阴凉处保存备用。
(2)称取MAPbBr3钙钛矿晶体，加入步骤(1)所配制的碱性饱和甲胺DMSO溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法溴甲胺钙钛矿碱性溶液，密封保存。
(3)将步骤(2)中制得的一步法钙钛矿碱性溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度高、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，经丝网印刷复合碳电极制成钙溴甲胺钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例4
(1)取干燥的DMF，加入干燥三乙胺，配制成碱性的饱和三乙胺DMF溶液，溶液置于通风干燥且阴凉处保存备用。
(2)称取FAPbI3钙钛矿晶体，加入步骤(1)所配制的碱性饱和三乙胺DMF溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法甲脒铅碘钙钛矿碱性溶液，密封保存。
(3)将步骤(2)中制得的一步法钙钛矿碱性溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度高、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，再涂布一层Spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀一定厚度的MoO3和Ag电极，制成碘甲脒钙钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例5
(1)取干燥的DMF，加入干燥三乙胺，配制成碱性饱和甲胺DMF溶液，溶液置于通风干燥且阴凉处保存备用。
(2)称取FAPbI3钙钛矿晶体，加入步骤(1)所配制的碱性饱和三乙胺DMF溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法甲脒铅碘钙钛矿碱性溶液，密封保存。
(3)将步骤(2)中制得的一步法钙钛矿碱性溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度高、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，再涂布一层Spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀一定厚度的MoO3和Ag电极，制成碘甲脒钙钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例6
(1)取干燥的DMSO，加入干燥三乙胺，配制成碱性的饱和三乙胺DMSO溶液，溶液治愈通风干燥且阴凉处保存备用。
(2)称取FAPbBr3钙钛矿晶体，加入步骤(1)所配制的碱性饱和三乙胺DMSO溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法溴甲脒钙钛矿碱性溶液，密封保存。
(3)将步骤(2)中制得的一步法钙钛矿碱性溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度高、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，经丝网印刷复合碳电极制成钙溴甲脒钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例7
(1)称取MAPbI3钙钛矿晶体，加入干燥DMF溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法钙钛矿溶液，密封保存。
(2)将步骤(1)中制得的一步法钙钛矿溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度大、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，经丝网印刷复合碳电极制成钙钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
实施例8
(1)称取MAPbI3钙钛矿晶体，加入干燥DMF溶液，超声或搅拌至完全溶解，配制成一步法钙钛矿溶液，密封保存。
(2)将步骤(1)中制得的一步法钙钛矿溶液以涂布于钙钛矿电池介孔层上，热退火处理，制成厚度大、晶体致密且无孔洞、针眼的钙钛矿晶体薄膜，再涂布一层Spiro-OMeTAD空穴传输层，最后蒸镀一定厚度的MoO3和Ag电极，制成碘甲胺钙钛矿太阳能电池。所制得的电池效率参见表1。
表1
实施例 Jsc mA/cm2 Voc/v FF Eff/％
1 18.56 1.053 0.51 11.90
2 22.26 1.053 0.7 20.06
3 10.80 1.004 0.50 6.26
4 19.41 1.004 0.45 10.73
5 21.70 1.053 0.64 18.52
6 10.91 1.004 0.48 6.11
7 17.73 1.004 0.46 9.99
8 20.53 1.102 0.66 17.93
表1给出实施例1～8所制得的钙钛矿太阳能电池的效率。

Claims (10)

1.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于其为叠层结构，从下至上依次设有基底、透明电极、致密电子传输层、介孔层、钙钛矿吸光层、空穴传输层和对电极。
2.如权利要求1所述一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于所述基底选自透明玻璃基底、PET塑料基底、PEN塑料蒸镀ITO基底、PEN塑料蒸镀FTO基底、PEN塑料蒸镀AZO基底、PEN塑料溅射ITO基底、PEN塑料溅射FTO基底、PEN塑料溅射AZO基底中的一种；所述透明电极可选自ITO、FTO和AZO透明导电电极中的一种；所述致密电子传输层可选自TiO2、ZnO电子传输层中的一种；所述介孔层可选自TiO2、SiO2、Al2O3介孔层中的一种；所述钙钛矿吸光层可采用具有钙钛矿结构的薄膜晶体材料吸光层，钙钛矿吸光层可选自MAxFA1-xPbI3-yBry、MAxFA1-xPbI3-yCly、MAxFA1-xPbBr3-yCly(X:0～1；Y:0～3)吸光层中的一种；所述空穴传输层可选自Spiro-OMeTAD、P3HT空穴传输层中的一种；所述对电极可选自Ag电极、Au电极、复合碳浆电极、复合银浆电极中的一种。
3.如权利要求1所述一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于所述透明电极厚度为500～1000nm；所述电子传输层厚度为10～50nm；所述介孔层厚度为100～300nm；所述钙钛矿吸光层厚度为300～1000nm；所述空穴传输层厚度为300～600nm；所述对电极厚度为0.1～20μm。
4.如权利要求1所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)在基底上蒸镀或溅射透明电极；
2)在步骤1)所得的透明电极上涂分散液，烧结后，制成电子传输层；
3)在步骤2)所得的电子传输层上涂分散液，烧结后，制成介孔层；
4)在步骤3)所得的介孔层上涂布一步法钙钛矿碱性溶液，退火后，制备成钙钛矿晶体薄膜；
5)在步骤4)所得钙钛矿晶体薄膜上制备对电极，制得钙钛矿太阳能电池。
5.如权利要求4所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述涂分散液采用旋涂或涂布的方法涂分散液。
6.如权利要求4所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述分散液选自TiO2、ZnO中的一种；所述烧结的条件可为100～500℃烧结10～30min。
7.如权利要求4所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述涂分散液采用旋涂或涂布的方法涂分散液，所述分散液可选自TiO2、SiO2、Al2O3中的一种；所述烧结的条件可为100～500℃烧结10～30min。
8.如权利要求4所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述涂布采用旋涂、喷涂、刮涂、夹缝式挤压型涂布中的一种；所述一步法钙钛矿碱性溶液的摩尔浓度可为1～3mol/L。
9.如权利要求4所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述一步法钙钛矿碱性溶液包括碱性溶液和钙钛矿晶体；所述碱性溶液包括溶剂和碱性物质；所述溶剂可选自DMF、DMSO、γ-丁内酯中的一种；所述碱性物质可选自氨气、甲胺、乙胺、三乙胺中的一种；所述钙钛矿晶体可选自MAxFA1-xPbI3-yBry、MAxFA1-xPbI3-yCly、MAxFA1-xPbBr3-yCly材料中的一种，其中，X:0～1；Y:0～3；所述退火的条件可经60～100℃退火10～30min；所述介孔层可采用其他成膜基底。
10.如权利要求4所述一种钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述制备采用蒸镀Ag对电极、蒸镀Au对电极、以丝印方式涂布复合碳浆电极、以丝印方式涂布复合银浆对电极、以刮涂方式涂布复合碳浆电极、以刮涂方式涂布复合银浆对电极中的一种方式制备。
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