CN103117173A - 可双面进光的量子点敏化太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可双面进光的量子点敏化太阳能电池及其制备方法，包括量子点敏化的光阳极、对电极和电解质。所述对电极是具有纳米结构的原位生长的CuS纳米薄片。本发明对电极的催化材料是CuS，对电解质有很好的催化活性，而且材料形貌是一种二维结构的2D纳米薄片，具有高的电子迁移率和比表面积。最突出的优点是当CuS对电极材料较薄时具有很好的透光性，透光范围与作为吸光材料的量子点的吸光范围能大致吻合，使得光从背面入射时电池也能达到很好的效率，可以做成一个双面入光的电池，这可以提高太阳光的利用率，降低电池的成本，具有很好的应用前景。

Description

可双面进光的量子点敏化太阳能电池及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种可双面进光的量子点敏化太阳能电池及其制备方法，属于光电子材料与器件领域。

技术背景

当前能源问题变得越来越迫切,而太阳能作为一种清洁能源具有很大的发展潜力，合理的利用太阳能能有效的缓解能源问题，而太阳能电池作为合理利用太阳能的典型代表经过多年的发展已经历经了好几代，也取得了很大的突破，目前迅速发展的第三代太阳能电池主要有染料敏化太阳电池和有机电池，有机电池的光电转化效率目前已经超10%，电池结构简单且能通过卷对卷的方式做成薄膜状具有很大的工业化前景，但是有机电池目前在稳定性方面受到很大的限制，而且它也受限于电池效率的理想极限值。染料敏化太阳能电池目前达到的最高效率超过了12%，染料敏化电池是一种三明治结构的电池，典型的敏化剂是N719。N719在可见光部分具有较强的吸收，但是吸光范围有限，而且N719是一种钌配合物，钌属于稀有金属，染料制作过程复杂，所以有所限制。量子点作为一种纳米材料，尺寸只有几个纳米，表现出很多奇异的特性，量子点电池最突出也是目前强烈吸引科研工作者研究热情的是无机半导体量子点带隙随着尺寸变化可调，量子点的吸光范围广且受光照稳定，所以用量子点取代N719等有机敏化剂具有很好的可行性。另一个原因是量子点电池还有非常大的提升空间，由于量子点的有一个奇异现象——多重激子产生，量子点敏化太阳能电池的理论最高效率能达到44%，甚至有人认为当一个带隙无限堆积以完美匹配太阳光谱的量子点敏化太阳能电池，其最高理论电池效率可达到66%。量子点敏化太阳能电池与染料敏化太阳能电池具有极其相似的结构，但是整个电池里的成分却有很大的差别，由于碘会和量子点发生反应，所以量子点电池的电解质和染料敏化太阳能电池的电解质有所不同，对电极材料用染料敏化太阳能电池传统的Pt电极也非常不理想，目前量子点敏化太阳能电池最高的效率超过了5%，相对有机电池和染料敏化太阳能电池的效率还是有些偏低。

制约量子点敏化太阳能电池的一个重要的因素就是对电极，传统的对电极有Pt、Au和Cu₂S。Pt和Au由于是贵金属所以成本高，而且由于量子点敏化太阳能电池所使用的传统硫电解质中的硫成分易吸附在其表面所以造成对电极催化活性不高。目前用得很多的Cu₂S对电极能达到很好的效果，Cu₂S材料本身也较为环保，传统制作Cu₂S的工艺是在黄铜片上先用盐酸腐蚀掉黄铜片表面的锌合金成分，再放进多硫化合物的水溶液中与暴露出来的铜成分反应生成Cu₂S对电极，由于黄铜片只是表面用盐酸腐蚀过的部分生成Cu₂S所以整个基底仍有残余的Cu会和电解质发生微弱的反应，所以这种方法做出来的对电极稳定性较差（Sixto Giménez, Iván Mora-Seró，et al,Improving the performance of colloidal quantum-dot-sensitized solar cells, Nanotechnology, 2009(20):295204）。而CuS由于和Cu₂S具有一样的化学元素，只是元素的成分比不一样，有很多类似的性能，都具有理想的催化活性，是一种良好的半导体，且CuS的导电性能要优于Cu₂S，目前有人报道用化学浴的方法沉积CuS和CoS的混合物做对电极但是却只能做成颗粒状，没有形成二维结构，制备过程复杂，电池也只能单面入光（Yang Zusing, Chen Chia-Ying, et al, Quantum Dot–Sensitized Solar Cells Featuring CuS/CoS Electrodes Provide 4.1% Efficiency, Adv. Energy Mater, 2011(1):259–264）。

可双面进光的量子点敏化太阳能电池由于可以使太阳光不仅从电池的正面入射还可以使光从背面入射，双面电池很大的提升了太阳光的利用率，能降低电池的制作成本。所以双面电池具有很大的应用前景，一种透明或者半透明的对电极不仅能用在双面电池上也可以应用在光阳极不透明的电池上，但是传统的Cu₂S对电极受限于只能生长在黄铜片上，所以基底单一，不透光，光不能从电池的背面入射。而Pt对电极即使做得比较薄时背面能进光但是它的催化活性就太弱而且反射很强，不能把同一种对电极材料用在同一个电池里而实现双面入射，所以传统的电极材料和制作方法不符合这种即有高催化活性又可双面进光的条件（Guan Xiao-Fang, Huang Shu-Qing, et al, Front-side illuminated CdS/CdSe quantum dots co-sensitized solar cells based on TiO2 nanotube arrays, Nanotechnology, 2011(22):465402）。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对现有的量子点敏化太阳能电池只能单面入射光的问题，提供一种可双面进光的量子点敏化太阳能电池及其制备方法。

本发明的技术方案：

可双面进光的量子点敏化太阳能电池包括:光阳极、电解质和对电极；所述的光阳极由FTO导电玻璃、敏化了量子点的TiO₂多孔层组成；所述的对电极由FTO导电玻璃和催化层组成，所述催化层是硫化铜纳米薄片。

所述的量子点包含硫化镉、硒化镉和硫化锌；

所述的电解质是1mol/L的硫粉和1mol/L的硫化钠混合溶液，所用溶剂是体积比为3：7的水和甲醇混合物。

上述可双面进光的量子点敏化太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：

（1）   光阳极的制备：先将FTO导电玻璃衬底采用半导体工艺清洗，用氮气吹干，再在基底上先涂抹TiO₂浆料，烧结形成TiO₂的多孔层；用化学浴沉积的方法在TiO₂多孔层上依次沉积CdS、CdSe和ZnS量子点；

（2）对电极的制备：采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃上镀一层Cu膜，然后将Cu膜反应生成CuS纳米薄片作为对电极的催化层；

（3）将量子点敏化的光阳极和对电极组装成三明治结构，中间滴加电解质。

上述方案中，步骤（2）中采用磁控溅射镀Cu膜的流程为：

（1）将纯度99.99%的金属铜靶以及FTO导电玻璃放入真空室；

（2）开始抽真空，直到真空度优于1×10^-3  Pa；

（3）衬底温度为常温，调节氩气流量为10~12sccm；

（4）调节射频溅射功率为60W，溅射气压1Pa, 开始溅射，溅射时间为1~20分钟。

步骤（2）中Cu膜反应生成CuS纳米薄片的流程为：

（1）反应釜中加入一定量的硫粉和无水乙醇；

（2）将溅射有Cu薄膜的FTO导电玻璃放入反应釜；

（3）温度保持30~60摄氏度反应12小时；

（4）取出，无水乙醇冲洗，烘箱烘干待用。

本发明方法可以通过简单步骤高效、低成本的制备出二维形貌的CuS纳米薄片作为对电极，有利于推广。所制备的太阳能电池可实现双面入光。

本发明的有益效果是：

1）原位生长硫化铜所需的原料铜、硫粉、酒精价格低廉且材料较为环保；2）所得到的硫化铜对电解质的催化活性和稳定性远远大于Pt, 有利于电池性能的提高；3）整个原位生长过程中的工艺简单且反应温度低,提供了一种在柔性衬底上生长硫化铜的有效方案,可大面积生产,利于工业化推广；4）原位生长的CuS为纳米薄片是一种二维形貌，具有高的电子迁移率，能有效抵制复合；5）当硫化铜较薄时可做成一种双面入射电池,透射范围正好与量子点的吸光范围匹配,所以从背面入射时有较好的光电转化效率，有很好的应用前景。

附图说明

图1是一个双面量子点敏化太阳能电池的结构示意图，其中1-透明导电玻璃FTO，2 -吸附了量子点的金属氧化物多孔层，3-电解液，4-CuS催化层，5-透明导电玻璃FTO。

图2是本发明实施例4中生长CuS纳米薄片的扫描电镜图。

图3是本发明实施例7中生长CuS纳米薄片的扫描电镜图。

图4 是实施例1制得的光从正面入射的太阳能电池的电流密度-电压曲线图。

图5 是实施例4制得的光分别从正面和背面入射的太阳能电池的电流密度-电压曲线图。曲 线1是光从正面入射的电流密度-电压曲线，曲线2是光从背面入射的电流密度-电压曲线。

图6 是实施例7制得的光从正面入射的太阳能电池的电流密度-电压曲线图。

具体实施方式

实施例1：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。在FTO上用磁控溅射法镀一层厚度为50nm左右的Pt膜,即得到Pt对电极。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.4V，短路电流密度12.16mA/cm²，填充因子0.27，转换效率1.34%。由于要达到理想的催化效果Pt必须要达到一定的厚度所以不透光，如同一面镜子，光无法从背面入射。

本发明中作为对比的Pt对电极，硫成分易吸附在Pt膜表面阻碍催化活性，开路电压，短路电流和填充因子都很低，所以导致效率很低,不仅成本很高也不利于工艺的进一步推广。

实施例2：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。事先在FTO上用磁控溅射法镀一层100nm厚的Cu膜，再把Cu膜放在100ml反应釜中，反应釜里加入0.03g的S粉再加入50ml的酒精在30℃下反应12小时左右直到反应完全，取出片子，用酒精清洗三次，再用烘箱50℃烘半小时，即生长得到CuS纳米薄片的对电极。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.46V，短路电流密度12.86mA/cm²，填充因子0.30，转换效率1.75%。当光从对电极侧入射时，开路电压0.44V，短路电流密度11.54mA/cm²，填充因子0.30，转换效率1.53%。

本发明中的CuS对电极和Pt对电极相比，电池的各项的性能参数都有所提升，电池无论光从正面还是背面入射效率都超过了Pt对电极，材料的厚度即保证了CuS作为一种对电极材料足够的催化活性也使光能从背面入射，不仅原料成本极大降低而且工艺简单。

实施例3：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。事先在FTO上用磁控溅射法镀一层150nm厚的Cu膜，再把Cu膜放在100ml反应釜中，反应釜里加入0.03g的S粉再加入50ml的酒精在60℃下反应12小时左右直到反应完全，取出片子，用酒精清洗三次，再用烘箱50℃烘半小时，即生长得到CuS纳米薄片的对电极。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.47V，短路电流密度14.31mA/cm²，填充因子0.33，转换效率2.20%。当光从对电极侧入射时，开路电压0.46V，短路电流密度13.51mA/cm²，填充因子0.35，转换效率2.18%。

实施例4：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。事先在FTO上用磁控溅射法镀一层200nm厚的Cu膜，再把Cu膜放在100ml反应釜中，反应釜里加入0.03g的S粉再加入50ml的酒精在60℃下反应12小时左右直到反应完全，取出片子，用酒精清洗三次，再用烘箱50℃烘半小时，即生长得到CuS对电极，从图２的扫描电镜图可以看到CuS是一种二维形状的纳米薄片，但是薄片比较小。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.49V，短路电流密度15.56mA/cm²，填充因子0.35，转换效率2.70%。当光从对电极侧入射时，开路电压0.47V，短路电流密度13.43mA/cm²，填充因子0.39，转换效率2.48%。

实施例5：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。事先在FTO上用磁控溅射法镀一层250nm厚的Cu膜，再把Cu膜放在100ml反应釜中，反应釜里加入0.03g的S粉再加入50ml的酒精在60℃下反应12小时左右直到反应完全，取出片子，用酒精清洗三次，再用烘箱50℃烘半小时，即生长得到CuS纳米薄片的对电极。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.49V，短路电流密度15.74mA/cm²，填充因子0.37，转换效率2.85%。当光从对电极侧入射时，开路电压0.47V，短路电流密度12.64mA/cm²，填充因子0.42，转换效率2.46%。

实施例6：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。事先在FTO上用磁控溅射法镀一层500nm厚的Cu膜，再把Cu膜放在100ml反应釜中，反应釜里加入0.03g的S粉再加入50ml的酒精在60℃下反应12小时左右直到反应完全，取出片子，用酒精清洗三次，再用烘箱50℃烘半小时，即生长得到CuS纳米薄片的对电极。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.49V，短路电流密度15.86mA/cm²，填充因子0.39，转换效率2.99%。当光从对电极侧入射时，开路电压0.48V，短路电流密度7.64mA/cm²，填充因子0.42，转换效率1.55%。

实施例7：

1）清洗。试验中要先对FTO导电玻璃衬底进行清洗、吹干。首先将导电玻璃用玻璃刀切成所需的尺寸大小，切好后用清洁剂先清洗干净，再用去离子水冲洗。然后将其放在超声波清洗器中依次用去丙酮、乙醇、离子水分别超声清洗10分钟，最后再用氮气吹干即可得到实验需要的表面干净的衬底。

2）制备量子点敏化的光阳极。在干净的FTO刮涂一层事先制备好的TiO₂浆料，在450℃下烧结30分钟形成TiO₂多孔层，重复刮涂直到TiO₂达到约12μm，将烧结好的光阳极通过化学浴依次沉积三层的CdS、五层的CdSe和二层的ZnS量子点，最后再用去离子水彻底洗干净，再用烘箱50℃烘干待用。

3）制备对电极。事先在FTO上用磁控溅射法镀一层1μm厚的Cu膜，再把Cu膜放在100ml反应釜中，反应釜里加入0.03g的S粉再加入50ml的酒精在60℃下反应12小时左右直到反应完全，取出片子，用酒精清洗三次，再用烘箱50℃烘半小时，即生长得到CuS对电极，从图３的扫描电镜图可以看到CuS是一种二维形状的纳米薄片，这时薄片比图２的大，而且直立的分布在衬底上，有高的电子迁移率和大的比表面积，能有效的抑制复合。

4）组装。对电极、量子点敏化好的光阳极和遮光板用夹具固定在一起形成三明治结构，对电极和光阳极之间通过毛细血管原理滴加量子点敏化太阳能电池传统用的液体电解质（1mol/L硫和1mol/L硫化钠混合溶液，溶剂是体积比为3：7的水和甲醇）。

5）测试。在AM1.5，遮光板中间圆孔的透光面积为0.25 cm²的条件下对电池进行测试。当光从光阳极侧入射时，开路电压0.51V，短路电流密度16.34mA/cm²，填充因子0.44，转换效率3.65%。

本发明中当Cu膜较厚时，虽然正面的效率达到最大，但是生长出来的CuS对电极基本不透光，所以从背入射时电池基本没有电流，只能作为一种单面电池。而且Cu膜太厚时也不利于材料的成本，虽然当膜较薄时正面的效率不是最高但是正反两面的最高总效率却超过了单面电池的最高效率。这正体现出了双面电池的最大优势，节约了原料成本的同时也达到了甚至还超过了单面电池的效率。

Claims (6)

1.一种可双面进光的量子点敏化太阳能电池,包括光阳极、电解质和对电极；所述的光阳极由FTO导电玻璃、敏化了量子点的TiO₂多孔层组成；所述的对电极由FTO导电玻璃和催化层组成，其特征在于，所述催化层是硫化铜纳米薄片。

2.根据权利要求1所述的量子点敏化太阳能电池，其特征在于，所述的量子点包含硫化镉、硒化镉和硫化锌。

3.根据权利要求1或2所述的量子点敏化太阳能电池，其特征在于，所述的电解质是1mol/L的硫粉和1mol/L的硫化钠混合溶液，所用溶剂是体积比为3：7的水和甲醇混合物。

4.权利要求1所述的量子点敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

光阳极的制备：先将FTO导电玻璃衬底采用半导体工艺清洗，用氮气吹干，再在基底上先涂抹TiO₂浆料，烧结形成TiO₂的多孔层；用化学浴沉积的方法在TiO₂多孔层上依次沉积CdS、CdSe和ZnS量子点；

（2）对电极的制备：采用磁控溅射的方法在FTO导电玻璃上镀一层Cu膜，然后将Cu膜反应生成CuS纳米薄片作为对电极的催化层；

（3）将量子点敏化的光阳极和对电极组装成三明治结构，中间滴加电解质。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用磁控溅射镀Cu膜的流程为：

（1）将纯度99.99%的金属铜靶以及FTO导电玻璃放入真空室；

（2）开始抽真空，直到真空度优于1×10^-3  Pa；

（3）保持衬底温度为常温，调节氩气流量为10~12sccm；

（4）调节射频溅射功率为60W，溅射气压1Pa, 开始溅射，溅射时间为1~20分钟。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中Cu膜反应生成CuS纳米薄片的流程为：

（1）反应釜中加入一定量的硫粉和无水乙醇；

（2）将溅射有Cu薄膜的FTO导电玻璃放入反应釜；

（3）温度保持30~60摄氏度反应12小时；

（4）取出，无水乙醇冲洗，烘箱烘干待用。

Images