CN113957538B - 一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，以Si/SiO2为衬底，钼箔为钼源，硫粉为硫源；双温区水平管式炉按照气流方向设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钼源‑衬底置于同一石英管中，装有硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钼源‑衬底的石英舟位于沉积温区，钼箔展开置于石英舟内，衬底倾斜倒扣在钼箔正上方；向石英管中通入惰性气体，使两温区同时升至目标温度值；硫蒸气被惰性气体输送至与钼箔反应，得到覆盖率不同覆盖率的双层MoS2晶体材料。本发明利用改进的化学气相沉积法，在衬底与金属源之间的倾斜且狭小限域空间构建材料源的梯度浓度分布，从而实现不同覆盖率的双层MoS2晶体材料的制备。

Description

一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法。
背景技术
自单层石墨烯发现以来，具有优异光、电学性能的超薄二维半导体材料，如过渡金属二硫化物(TMDs)、黑磷、氮化硼(BN)等，备受关注，而且在场效应晶体管、光探测器、发光二极管、能源等领域有着可期的应用潜力。与块材相比，以二硫化钼(MoS2)为代表的薄层二维TMDs具有与层数相关的间接-直接带隙转变、可调带宽、高的光发射效率、丰富的激子、高的电子迁移率、良好的柔性等优异特性。截止目前，已利用化学气相沉积法、分子束外延法、金属有机化学气相沉积法等方法制备出多种不同形貌的单层TMDs晶体，不同形貌二维TMDs晶体的生长研究，有助于明确其生长过程并确立其内在的生长机制，从而极大地促进了二维原子晶体的可控生长。高品质二维TMDs原子晶体的可控生长，有望加快实现其在高性能、低能耗超薄光电子器件领域的应用。
MoS2晶体具有非常显著的特性，如从块体到单层，不仅可以从间接带隙转变为直接带隙，其能带宽度可从1.2电子伏特提高到1.9电子伏特，且其发光效率能极大的提高，同时在发光谱中可以观察到位于不同能量位置的中性激子和负激子，基于单层MoS2构建的晶体管具有超高的开/关比(～108)，以及高的载流子迁移率(200cm2V-1s-1)。化学气相沉积法已经被证实是制备高品质薄层MoS2晶体最为有效的方法，基于实验参数的调控，已合成出多种不同形貌的单层MoS2晶体。化学气相沉积法实现二维MoS2晶体的形貌可控生长，不仅有助于明确其生长机理，也为高性能、低功耗光电子器件的构建提供高品质的材料基础。
然而，利用一步化学气相沉积法实现不同覆盖率的双层MoS2晶体的可控生长，还尚未有报道。双层MoS2晶体不仅具有更高的态密度、高的载流子迁移率、更好的稳定性，而且还可用于研究不同层之间的相互作用。因此，还有待开发一种简单可行的途径实现不同覆盖率双层MoS2晶体的制备，并有望进一步优化和研究其光电性能，从而满足其在高效率、低功耗超薄光电子器件领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，通过一步化学气相沉积法实现不同覆盖率的双层硫化钼二维结构的制备，工艺简单、成本低、无催化剂且对环境友好。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、以Si/SiO2为衬底，钼箔为钼源，硫粉为硫源；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钼源-衬底置于同一石英管中，装有硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钼源-衬底的石英舟位于沉积温区，钼箔展开置于石英舟内，衬底倾斜倒扣在钼箔正上方，衬底一端与钼箔接触，另一端与钼箔的垂直间距为0.8-1.0毫米；
S3、先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，在惰性气体保护下对硫源温区和沉积温区升温，硫源温区的目标温度为225-235℃，沉积温区的目标温度为910-920℃，两温区同时升至设定目标温度值；
S4、硫源靠近管式炉进气端，硫源温区产生的硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与钼箔反应，反应时间为15-20分钟，在衬底上沿着气流方向得到覆盖率为5％，35％，100％的双层MoS2晶体材料，反应结束后在惰性气体保护下冷却至室温。
优选的，Si/SiO2衬底尺寸为1cm×2cm。
优选的，Si/SiO2预处理：先将Si/SiO2衬底在丙酮溶液中浸渍10～15分钟，再在乙醇溶液中超声清洗10-15分钟，随后用去离子水冲洗3～5次，最后利用高纯氮气吹干。
优选的，钼箔纯度为99.95％。
优选的，硫源为升华硫粉，硫粉的质量纯度为99.99％，加入量为200mg。
优选的，两温区间距为14-16cm。
优选的，S3中，对石英管抽真空后，采用500立方厘米/分钟的惰性气体清洗石英管15分钟。
优选的，S4中，两温区同时升至设定目标温度值的操作为：先将衬底所在温区升温至预热温度，预热温度为540-560℃，再加热硫源所在温区。
优选的，两温区升温阶段和反应阶段的惰性气体通入速率均为45立方厘米/分钟。
优选的，惰性气体为氩气。
本发明的有益效果：本发明利用改进的化学气相沉积法，在衬底与金属源之间的倾斜且狭小限域空间构建材料源的梯度浓度分布，从而实现不同覆盖率的双层MoS2晶体材料的制备，具体通过设置衬底的倾斜度使双层MoS2晶体材料的覆盖率分别为5％，35％，100％，工艺简单、成本低、无催化剂且对环境友好。不同覆盖率的双层MoS2晶体材料的制备有助于生长机理的研究，从而指导其它二维材料的合成。
附图说明
图1为本发明所述双层MoS2晶体材料制备所用装置的示意图。
图2为本发明实施例所制得的覆盖率为5％的双层MoS2晶体的光学照片图。
图3为本发明实施例所制得的覆盖率为5％的双层MoS2晶体的原子力照片及其边缘和中心处的高度图。
图4为本发明实施例所制得的覆盖率为5％的双层MoS2晶体的拉曼光谱图。
图5为本发明实施例所制得的覆盖率为5％的双层MoS2晶体的光致发光光谱图。
图6为本发明实施例所制得的覆盖率为35％的双层MoS2晶体的光学照片图。
图7为本发明实施例所制得的覆盖率为35％的双层MoS2晶体的原子力照片及其边缘和中心处的高度图。
图8为本发明实施例所制得的覆盖率为35％的双层MoS2晶体的拉曼光谱图。
图9为本发明实施例所制得的覆盖率为35％的双层MoS2晶体的光致发光光谱图。
图10为本发明实施例所制得的覆盖率为100％的双层MoS2晶体的光学照片图。
图11为本发明实施例所制得的覆盖率为100％的双层MoS2晶体的原子力照片及其边缘处的高度图。
图12为本发明实施例所制得的覆盖率为100％的双层MoS2晶体的拉曼光谱图。
图13为本发明实施例所制得的覆盖率为100％的双层MoS2晶体的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面对本发明涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本发明的方式是如何实现的，并不能对本发明构成任何的限制。
在本发明中，若无特殊说明，所有的装置和原料均为本领域技术人员熟知的或市售商品。
一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，采用化学气相沉积法，以Si/SiO2为沉积衬底，金属钼箔为钼源，与硫源硫粉反应，制备而成。其制备是在双温区水平管式炉中进行，装置示意图如图1所示，具体包括如下制备步骤：
S1、选择不含有催化剂及种子层的Si/SiO2衬底，衬底尺寸为1cm×2cm，将Si/SiO2衬底在丙酮溶液中浸渍15分钟，再在乙醇溶液中超声清洗15分钟，随后用去离子水冲洗3～5次，然后利用纯度为99.9％的氮气吹干，最后在100℃的烘箱中保温1小时烘干备用。
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钼源-衬底置于同一石英管中，装有200mg硫粉的石英舟置于硫源温区，装有钼源-衬底的石英舟位于沉积温区，钼箔展开置于石英舟内，衬底倾斜倒扣在钼箔正上方，衬底一端与钼箔接触，另一端由高度0.8毫米的石英柱支撑，石英柱另一端放置在钼箔上。
S3、先对石英管抽真空，再在加热升温前用500立方厘米/分钟的高纯氩气(99.99％)冲洗15分钟，用于清除腔体中残留的氧和水分，然后在45立方厘米/分钟的高纯氩气保护下以22℃/min的升温速率先将沉积温区升温至540-560℃，然后硫源温区开始加热，硫源温区的目标温度为225-235℃，沉积温区的目标温度为910-920℃，两温区同时升至设定目标温度值。
S4、硫源温区产生的硫蒸气被氩气输送到沉积温区与钼箔反应，反应时间为15-20分钟，在衬底上沿着气流的方向得到覆盖率为5％，35％，100％的双层MoS2晶体材料，反应结束后在氩气保护下冷却至室温。
图2为大尺寸的二维双层MoS2晶体的光学照片图。可以看出单个三角形的中心和边缘区域有明显的颜色差，表明该结构可能是双层的，其底部大三角形的尺寸约为23.8微米左右，顶部中间区域深色小三角形的尺寸约为3.8微米左右，基于面积比可知上层三角形的覆盖率约为5％。
图3所示为该晶体的原子力照片(a)和边缘(b)、中心(c)处的高度图。从中可看出明显的尺寸变化，且边缘和中心处的高度均为1纳米，说明底部和顶部均为单层。
图4所示为该双层晶体位于边缘和中心位置处的拉曼光谱图。边缘处位于381.5cm-1和401.5cm-1的两个特征拉曼峰可归结为六方相MoS2的E1 2g(Γ)和A1g(Γ)模，其差值仅为20cm-1，表明边缘区域的厚度为单层。中心处有位于380.3cm-1和402.5cm-1的两个特征拉曼峰，其差值约为22cm-1，表明中心区域厚度为双层。
图5所示为该双层晶体位于边缘和中心位置处的光致发光光谱图。从中心到边缘，发光峰位从687纳米蓝移到676纳米，且发光强度有所升高，且中心处的发光谱中观察到位于890纳米处的低能量发光峰，进一步表明中心区域为双层，外围为单层。
图6为大规模的二维双层MoS2晶体的光学照片图。可以看出单个三角形的中心和边缘区域有明显的颜色差，表明该结构可能是双层的，其底部大三角形的尺寸约为18微米左右，顶部中间区域深色小三角形的尺寸约为11微米左右，基于面积比可知上层三角形的覆盖率约为35％。
图7所示为该晶体的原子力照片(a)和边缘(b)、中心(c)处的高度图。从中可看出明显的尺寸变化，且边缘和中心处的高度分别为0.8纳米和0.7纳米，说明底部和顶部均为单层。
图8所示为该双层晶体位于边缘和中心位置处的拉曼光谱图。边缘处位于383.6cm-1和403.7cm-1的两个特征拉曼峰可归结为六方相MoS2的E1 2g(Γ)和A1g(Γ)模，其差值仅为20cm-1，表明边缘区域的厚度为单层。中心处有位于382.7cm-1和405.8cm-1的两个特征拉曼峰，其差值约为23cm-1，表明中心区域厚度为双层。
图9所示为该双层晶体位于边缘和中心位置处的光致发光光谱图。从中心到边缘，发光峰位从688纳米蓝移到681纳米，且发光强度有所升高，进一步表明中心区域为双层，外围为单层。
图10为大规模的二维双层MoS2晶体的光学照片图。可以看出单个三角形的颜色分布均匀，表明该结构的厚度单一且均匀，其尺寸约为11微米左右，基于面积比可知上层三角形的覆盖率约为100％。
图11所示为该晶体的原子力照片和边缘处的高度图。从中可看出边缘处有明显的尺寸变化，且边缘处的高度为1.4纳米，说明该薄片可能为双层。
图12所示为该双层晶体位于边缘和中心位置处的拉曼光谱图。不同位置的拉曼光谱基本吻合，均有两个位于382.1cm-1和405.2cm-1的特征拉曼峰，其差值约为23cm-1，表明该三角状的薄片厚度为双层。
图13所示为该双层晶体位于边缘和中心位置处的光致发光光谱图。从中心到边缘，其发光峰均为686纳米，且发光强度基本保持不变，进一步表明该三角形薄片为双层晶体。
上述检测结果表明，利用改进的化学气相沉积法制备得到的不同覆盖率的二维MoS2双层晶体，且为六方相。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以Si/SiO2为衬底，钼箔为钼源，硫粉为硫源；
S2、双温区水平管式炉按照气流方向依次设定为硫源温区和沉积温区，硫源和钼源-衬底置于同一石英管中，装有硫粉的石英舟位于硫源温区，装有钼源-衬底的石英舟位于沉积温区，钼箔展开置于石英舟内，衬底倾斜倒扣在钼箔正上方，衬底一端与钼箔接触，另一端由石英柱支撑，与钼箔的垂直间距为0.8-1.0毫米；
S3、先对石英管抽真空，再向石英管中通入惰性气体，对硫源温区和沉积温区升温，硫源温区的目标温度为225-235℃，沉积温区的目标温度为910-920℃，两温区同时升至目标温度值；
S4、硫源温区产生的硫蒸气被惰性气体输送到沉积温区与钼箔反应，反应时间为15-20分钟，在衬底上沿着气流方向得到覆盖率为5％，35％，100％的双层MoS2晶体材料，反应结束后在惰性气体保护下冷却至室温。
2.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，Si/SiO2衬底尺寸为1cm×2cm。
3.如权利要求2所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，Si/SiO2预处理：先将Si/SiO2衬底在丙酮溶液中浸渍10～15分钟，再在乙醇溶液中超声清洗10-15分钟，随后用去离子水冲洗3～5次，最后利用高纯氮气吹干。
4.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，钼箔纯度为99.95％。
5.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，硫源为升华硫粉，硫粉的质量纯度为99.99％，加入量为200mg。
6.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，两温区间距为14-16cm。
7.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，S3中，对石英管抽真空后，采用500立方厘米/分钟的惰性气体清洗石英管15分钟。
8.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，S4中，两温区同时升至设定目标温度值的操作为：先将衬底所在温区升温至预热温度，预热温度为540-560℃，再加热硫源所在温区。
9.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，两温区升温阶段和反应阶段的惰性气体通入速率均为45立方厘米/分钟。
10.如权利要求1所述的一种不同覆盖率的双层硫化钼晶体材料的制备方法，其特征在于，惰性气体为氩气。
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