CN115385378B - 一种二维双层硫化钨同质结的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于同质结二维材料技术领域，具体涉及一种二维双层硫化钨同质结的制备方法与应用。该二维硫化钨同质结采用化学气相沉积法，通过调控升温速度和流速大小来控制成核的生长，进而实现了不同扭转角度的二维硫化钨同质结的形成，所得同质结的拉曼峰位有明显偏移现象，其表面洁净、无损、尺寸大、质量高；且本发明的制备方法简单、一步合成、操作简便，为研究扭转二维材料特性及其光电子器件应用等领域提供了材料基础。
Description
技术领域
本发明属于同质结二维材料技术领域。更具体地，涉及一种二维双层硫化钨同质结的制备方法与应用。
背景技术
麻省理工大学的曹原所在团队在转角堆叠的双层石墨烯中发现了强烈的电子相关性和非常规超导性，这开创性的工作掀起“扭转电子学”的研究热潮，引发了科研工作者对于扭转二维材料广泛的兴趣。目前，转角堆叠二维同质结的制备方法主要是机械剥离结合干法转移法，即先通过机械剥离法制备二维材料，而后利用高分子有机物例如甲基丙烯酸甲酯(Polymethyl Methacrylate， PMMA)或聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)等实现二维材料的转移和不同角度的堆叠，但是原子层的二维材料对于外界环境敏感性大，采用这类方法涉及的转移和堆叠容易导致材料表面出现破损、褶皱或残留基团等现象，破坏材料的高品质性，从而影响材料的光学和电学特性，同时，所采用的高分子有机物还会残留在产品中成为杂质。中国专利申请CN112079387A公开了以物理气相沉积法先将二硫化钨粉末置于管式炉的中间，将表面有二氧化硅的硅片放置于管式炉下游，在氮气气氛下，升温至1100～1150℃并保温，在达到保温温度前进行反向通气，得到长有二维二硫化钨的硅片，然后将其进行光刻胶旋涂、加热、光刻，通过控制光刻板的沟道宽度控制，可以使得二维硫化钨进行折叠，再显影后，可成功在同质结两端搭建电极，得到二维二硫化钨自构同质结，该二维二硫化钨自构同质结具有良好的光探测应用前景。但该方法涉及多个步骤，导致材料制备比较复杂，且该方法后期涉及的光刻胶旋涂等操作容易导致成品的破损，从而影响材料的光学和电学特性。更重要的是，该制备方法只能获得二维单层硫化钨同质结，却没有实现不同扭转构型同质结的制备，难以应用于扭转电子学领域。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有同质结制备在转移过程中容易导致杂质的引入、成品的破损的缺陷和不足，采用化学气相沉积法一步合成不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结，避免了现有技术在转移过程中导致杂质的引入和成品的破损，提供一种洁净、无损、大尺寸、高结晶性以及具有不同扭转构型二维双层硫化钨同质结的制备方法。
本发明又一目的是提供一种二维双层硫化钨同质结的制备方法的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种二维双层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照上风向到下风向依次放置硫源、钨源和预处理后的衬底，在惰性气体氛围条件下，保持惰性气体的流速为60～120sccm，设置升温速率为 20～25℃/min，升温至600～650℃；
S2、设置升温速率为5～15℃/min，升温至800～1100℃，保温反应5～20min，冷却，即在衬底上得到二维双层硫化钨同质结。
其中，所述钨源处于反应设备内的加热区的中心处，且硫源处不直接加热，通过加热区的热量扩散升温使其变成气态参与反应。
优选地，步骤S1中，所述硫源与钨源的放置间距为10～25cm。
优选地，步骤S1中，所述衬底与钨源的放置间距为15～35cm。
优选地，步骤S1中，所述硫源和钨源的摩尔比为40：1～200：1。
优选地，所述硫源为硫粉或三氧硫化二钠。
优选地，所述钨源为三氧化钨、氧化钨、六羰基钨中的一种。
优选地，所述衬底为SiO2/Si、Cu、Ni、Pt、Au中的任意一种。
进一步地，步骤S1中，所述预处理的方式为：将衬底用有机溶剂和水洗涤，干燥后备用。
更进一步地，步骤S1中，所述预处理的方式为：将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡10～20min，再在异丙醇溶液中超声清洗10～20min，随后用去离子水重复超声清洗3～5次，最后经高纯氮气吹干后备用。
优选地，步骤S3中，所述二维双层硫化钨同质结的扭转角度范围为0°和/ 或60°。
优选地，步骤S2中，所述二维双层硫化钨同质结的尺寸为20～70um。
优选地，步骤S2中，所述二维双层硫化钨同质结的厚度为2层。
本发明还提供所述制备方法在晶体管、光电探测器和扭转电子学领域的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法通过一步合成法实现不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备，所得同质结表面洁净、无损、尺寸大、质量高，相比于常用的机械剥离结合干法转移法，该制备方法简单方便且减少外界给样品带来表面污染，有利于不同扭转构型的二维双层同质结在晶体管、光电探测器和扭转电子学等领域的应用。
附图说明
图1为化学气相沉积法制备示意图。
图2为不同扭转构型的二维双层WS2同质结的光学显微镜图像。
图3为不同扭转构型的二维双层WS2同质结的拉曼光谱。
图4为二维单层WS2同质结光学显微镜图像。
图5为二维单层WS2同质结的拉曼光谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法
一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗20 min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向依次置放用刚玉容器盛放的0.6g S粉末、0.1g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底，S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至650℃后，再以8℃/min 升温至850℃，然后保温15min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维双层硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持100sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
测定所得样品的光学显微镜图，其结果如图2所示，由此方法得到的二维硫化钨同质结的扭转角度0°和60°，大部分样品尺寸集中在20um。其中，从图中可以看到所制备的二维硫化钨呈现出三角状薄片且薄片的颜色均匀，表明制备出了高结晶性的二维硫化钨同质结。这是因为在高温区生长过程中，适当的升温速率和气体流速有利于成核位点的生长和源材料的沉积生长。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果如图3所示，由此方法得到的图2b和2c 对应样品二维硫化钨同质结具有不同的拉曼峰位。图3中可以看到二维硫化钨同质结具有硫化钨的特征拉曼峰E1 2g和A1g。且相比于0°扭转二维硫化物同质结， 60°扭转的二维同质结表现出了明显的峰位偏移现象，这表明不同扭转构型二维硫化钨同质结的成功制备。此外，两种不同扭转角度的二维双层硫化钨同质结中的单层二维硫化钨的拉曼峰位基本一致，E1 2g和A1g分别位于355.1cm-1和420.2 cm-1，其差值为65.1cm-1，证实所制备二维双层硫化钨由两层单层硫化钨组成。综上所述，从光谱图中可以表明此方法得到了不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结。
实施例2一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法
一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗20 min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向依次置放用刚玉容器盛放的0.6g S粉末、0.1g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底，S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至600℃后，再以10℃/min 升温至910℃，然后保温13min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持90sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
测定所得样品的光学显微镜图，结果与实施例1的结果基本一致，由此方法得到的二维双层硫化钨同质结的扭转角度为0°和60°，大部分样品尺寸集中在40 um且结晶性高。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果与实施例1的结果基本一致。
实施例3一种不同扭转构型的二维硫化钨同质结的制备方法
一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗20 min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向依次置放用刚玉容器盛放的1g S粉末、0.05g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底，S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至650℃后，再以15℃/min 升温至1100℃，然后保温10min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持110sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
测定所得样品的光学显微镜图，由此方法得到的二维双层硫化钨同质结的扭转角度为60°，大部分样品尺寸集中在50um且结晶性高。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果与实施例1的扭转角为60°的结果基本一致。
实施例4一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法
一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗20 min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向依次置放用刚玉容器盛放的1.5g S粉末、0.06g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si 衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至650℃后，再以8℃/min 升温至850℃，然后保温10min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持110sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
测定所得样品的光学显微镜图，结果与实施例1的结果基本一致。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果与实施例1的结果基本一致。
实施例5一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法
一种不同扭转构型的二维双层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗20 min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向依次置放用刚玉容器盛放的0.8g S粉末、0.06g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底，S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si 衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至650℃后，再以10℃/min 升温至910℃，然后保温15min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维双层硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持100sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
测定所得样品的光学显微镜图，结果与实施例1的结果基本一致。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果与实施例1的结果基本一致。
对比例1一种二维单层硫化钨同质结的制备方法
一种二维单层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗 20min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向，依次置放用刚玉容器盛放的0.6g S粉末、0.1g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底，S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si 衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至650℃后，再以20℃/min 升温至910℃，然后保温13min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持90sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
对比例1与实施例2的区别：以20℃/min升温至910℃，其他原材料与步骤与实施例2相同。
测定所得样品的光学显微镜图，其结果如图4所示，由此方法得到的产物为二维单层硫化钨。其中，从图中可以看到所制备的二维硫化钨呈现出三角状薄片且薄片的颜色均匀，表明制备出了高结晶性的二维硫化钨。由于在高温反应阶段中快速升温导致成核位点未能得到充分的生长，影响了源材料的沉积生长，因此制备得到二维单层硫化钨。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果如图5所示，由此方法得到的二维硫化钨 E1 2g和A1g拉曼峰位分别位于355.2cm-1和421.2cm-1,其差值为65.0cm-1，证实所制备二维硫化钨为二维单层硫化钨。
对比例2一种二维单层硫化钨同质结的制备方法
一种二维单层硫化钨同质结的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SiO2/Si衬底用丙酮溶液浸泡20min，再在异丙醇溶液中超声清洗20 min，随后用去离子水重复超声清洗3次，最后经高纯氮气吹干后备用；
S2、按照上风向到下风向依次置放用刚玉容器盛放的0.6g S粉末、0.1g WO3粉末和预处理后的SiO2/Si衬底，S粉末与WO3的放置间距为20cm，SiO2/Si衬底与WO3的放置间距为25cm，如图1所示；
S3、打开真空泵，将管内气压抽至2.0×10-2Torr以下后，通入惰性气体使得管内气压高于大气压10Torr再进行抽气，重复此步骤2～3次，排尽空气；
S4、开始对管式炉进行升温，以20℃/min升温至650℃后，再以10℃/min 升温至910℃，然后保温13min，最后自然降温至室温，在SiO2/Si衬底上获得二维硫化钨同质结；
其中，惰性气体流速全程保持150sccm且气流方向由硫源区经钨源区吹向沉积区。
对比例2与实施例2的区别：惰性气体流速全程保持150sccm，其他原材料与步骤与实施例2相同。
测定所得样品的光学显微镜图，结果与对比例1的结果基本一致，由此方法得到了二维硫化钨且结晶性高。由于在高温反应阶段中惰性气体流速过快影响源材料的沉积生长，不利于生长成双层同质结，因此制备得到的是二维单层硫化钨。
测定所得样品的拉曼光谱图，结果与对比例1的结果基本一致，证明此方法制备得到二维单层硫化钨。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种二维双层硫化钨同质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照上风向到下风向依次放置硫源、钨源和预处理后的衬底，在惰性气体氛围条件下，保持惰性气体的流速为60～120sccm，设置升温速率为20～25℃/min，升温至600～650℃；
S2、设置升温速率为5～15℃/min，升温至800℃～1100℃，保温反应5～20min，冷却，即在衬底上得到二维硫化钨同质结；
所述硫源为硫粉或三氧硫化二钠；
所述钨源为氧化钨或六羰基钨；
步骤S1中，所述硫源与钨源的放置间距为10～25cm；
步骤S1中，所述衬底与钨源的放置间距为15～35cm。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫源和钨源的摩尔比为40：1～200：1。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理的方式为：将衬底用有机溶剂和去离子水洗涤，干燥后备用。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述衬底为SiO2/Si、Cu、Pt、Ni、Au中的任意一种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述同质结的扭转角度为0°和/或60°。
6.权利要求1～5中任一所述制备方法在晶体管、光电探测器、扭转电子学领域的应用。
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2023
- 2023-03-06 WO PCT/CN2023/079907 patent/WO2024066206A1/zh unknown
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Also Published As
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