CN113035942B - 二硫化钼/二硒化钼垂直异质结及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结及其制备方法，所述方法包括真空条件下，加热高温区的原料I和低温区的原料II，硫化，升温硒化，得到所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结；其中，所述原料I包含钼箔，所述原料II包含硫源和硒源；所述高温区位于所述低温区的气体下游。本发明提出的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的制备方法，通过二步化学气相沉积制备大面积、高质量的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结材料，操作简单、可控性高、产物易转移。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结及其制备方法。
背景技术
二维过渡金属硫族化合物(Transition Metal Dichalcogenides,TMDs)由于其独特的物理、化学和电学性能，在晶体管、光电器件、能量存储等领域存在潜在的应用前景。作为TMDs的典型代表，单层直接带隙二硫化钼因具柔软、透明、电子传输速度快、光电转换效率高等光电特性，得到了广泛关注。然而，随着电子器件、光电器件等对集成性、功能性要求的不断提高，单种材料由于自身的局限性已经无法满足需求。
通过将两种或两种以上TMDs单层材料进行纵向或横向杂化堆叠形成异质结构，可获得性能更优的光电材料。相关技术中通过机械剥离法制备异质结，但重复性差、操作复杂、难以大面积制备；而常规的化学气相沉积法存在制备条件严苛，异质结质量低等问题。
因此，有必要提出一种能大面积制备高质量的垂直异质结的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结及用于制备大面积、高质量的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的方法，氧化钼箔能提供均匀、持续的钼源，得到的垂直异质结能方便地从玻璃基底脱离，避免了刻蚀法转移材料而导致的材料损坏，从而保留了材料的完整性，提高得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的质量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面，提供一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，该二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的结构为：中间为单层二硫化钼，边缘为双层二硫化钼/二硒化钼垂直结构。
可选地，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的形貌为三角形。
可选地，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的尺寸为2～15μm；
二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的尺寸独立选自2μm，4μm，8μm，10μm，15μm。
优选地，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的尺寸为10～15μm。
二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的尺寸独立选自10μm、11μm、12μm、14μm、15μm。
其中，该尺寸为三角形形貌的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的边长。
可选地，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结二硒化钼的边缘宽度占比为0～1.0；
二硫化钼/二硒化钼垂直异质结二硒化钼的边缘宽度占比独立选自0、0.42、0.52、0.6、1.0。
其中，边缘宽度占比为三角形的重心到三角形最长边的垂线中，二硒化钼所占线长与二硫化钼所占线长之比。
优选地，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结二硒化钼的边缘宽度占比为0.4～0.7。
二硫化钼/二硒化钼垂直异质结二硒化钼的边缘宽度占比独立选自0.4、0.42、0.52、0.6、0.7。
本发明一方面，提供了一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的制备方法，所述方法包括：
真空条件下，加热高温区的原料I和低温区的原料II，硫化，升温硒化，得到所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结；
其中，所述原料I包含钼箔，所述原料II包含硫源和硒源；
所述高温区位于所述低温区的气体下游。
可选地，钼箔置于基底上。
优选地，基底包括含钠玻璃。
优选地，基底置于导热材料上；导热材料包括石墨。
可选地，原料II中硫源和硒源的摩尔比为10～7:1；
其中，硫源的摩尔数以硫元素的摩尔数计，硒源的摩尔数以硒元素的摩尔数计；
硫源和硒源的摩尔比独立选自10:1、9.7:1、8:1、7.8:1、7:1
优选地，硫源包括升华硫；硒源包括硒粉。
可选地，钼箔与基底之间具有垂直高度为0.4～0.8cm的空间。
钼箔与基底之间的垂直高度独立选自0.4cm、0.5cm、0.55cm、0.6cm、0.7cm、0.8cm。
在硫化过程中：
可选地，高温区的温度为700～720℃；
高温区的温度的下限独立选自700℃、705℃、710℃、715℃。
高温区的温度的上限独立选自705℃、710℃、715℃、720℃。
可选地，低温区的温度为200～240℃。
低温区的温度的下限独立选自200℃、210℃、220℃、230℃、235℃。
低温区的温度的上限独立选自210℃、215℃、225℃、235℃、240℃。
优选地，低温区的温度为200℃。
可选地，在进行硫化之前，对硫源进行加热处理，得到硫蒸气；
可选地，硫源的加热条件为：在35min内升温至200～240℃；
可选地，硫源的加热时间独立选自3min、5min、10min、25min、27min、30min、33min、35min。
硫化的时间为5～10min。
硫化的时间独立选自5min、6min、7min、9min、10min。
在硒化过程中：
可选地，高温区的温度为730～750℃。
高温区的温度的下限独立选自730℃、735℃、740℃、745℃。
高温区的温度的上限独立选自735℃、740℃、745℃、750℃。
可选地，低温区的温度为250～300℃。
低温区的温度的下限独立选自250℃、260℃、270℃、290℃、295℃。
低温区的温度的上限独立选自260℃、270℃、280℃、295℃、300℃。
优选地，硒化过程中低温区的温度为250℃。
在进行硒化之前，对硒源进行加热处理，得到硒蒸气；
可选地，硒源的加热条件为：在4min内升温至250～300℃。
硒源的加热时间独立选自0.2min、0.25min、1min、0.25min、1.5min、2.5min、3min、3.5min、4min。
其中，反应过程采用程序控制升温。可选地，硒化的时间为0～10min。
硒化的时间独立选自0min、3min、4min、5min、6min、7min、10min。
可选地，加热前通入辅助气氛。
辅助气氛通过载气载入；
辅助气氛包括水蒸气；
可选地，载气的流量为20～50sccm。
载气的流量独立选自20sccm、30sccm、35sccm、40sccm、50sccm。
优选地，本发明采用载气的流量为30sccm。
可选地，载气包括氩气。
可选地，钼箔在水蒸气的氧化作用下得到氧化钼箔；
氧化钼箔为MoOx的氧化物活性层，其中X＝2～3。
可选地，在进行反应前，首先对原料进行预处理，其中原料的预处理过程包括：
钼箔采用纯度为99.95％、厚度为1mm的钼箔；
可选地，为了方便钼箔固定于玻璃基底上，将钼箔折成舟状。
可选地，将钼箔放入稀盐酸中浸泡，随后放入热丙酮中浸泡，以去除表面杂质油污；
可选地，稀盐酸为质量分数16％的盐酸。
可选地，在进行反应之前，对反应炉进行洗气处理；
可选地，洗气处理采用惰性气体；
惰性气体采用氩气、氦气；优选地，本发明采用氩气对反应炉进行洗气处理。
可选地，将基底分别用去离子水和无水乙醇超声；
可选地，超声条件为：超声3～5次，每次10min。
可选地，将基底分别用去离子水和无水乙醇超声次数独立选自3次、4次、5次。
可选地，制备方法包括：
(1)将含钠玻璃片放置在石墨上作为生长基底，再将钼箔折后卡在含钠玻璃片上方，置于反应器下游高温区；将升华硫和硒粉混合后装入开口容器中，置于反应器上游低温区；
(2)原料放置好后，封闭管式炉，设置管式炉中两个区域的生长参数，抽真空至1Torr以下，通入氩气清洗；水蒸气通过载气通入反应器内，设置低温区温度和高温区温度，升华硫加热转变成硫蒸汽参与反应，在基底上生长单层二硫化钼；生长后升温，硒粉转变成硒蒸汽参与反应，在下游单层二硫化钼/玻璃基底上垂直生长一层二硒化钼，得到二硫化钼/二硒化钼异质结。
可选地，将硒蒸气与氧化钼箔进行反应，在具有二硫化钼的二硫化钼/玻璃基底上生成二硒化钼，包括：
二硒化钼以二硫化钼的边缘为形核点，生长到中心区域，得到二硫化钼/二硒化钼垂直异质结。
本发明一方面，提供一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的的应用，包括上述任一项所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结、根据上述任一项方法制备得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结在晶体管、光电器件、能量存储中的应用。
本发明的有益效果在于：
1、本发明以钼箔为钼源，可以为二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的生长过程中持续提供钼源，从而能制备大面积的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，提高产量，制备工艺简单、易于操作。
2、以玻璃基底作为基底材料，一方面，得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结能通过简单的注水方式从玻璃基底上转移至目标基底，避免了刻蚀法转移导致的材料损坏，从而保证材料的完整性，也降低了制备成本，提高了二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的质量；另一方面，玻璃基底中的钠离子可作为催化剂，催化二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的生长。
附图说明
图1为本发明制备二硫化钼/二硒化钼异质结的装置示意图；
图2为本发明将得到的二硫化钼/二硒化钼(MoS2/MoSe2)异质结转移至所需基底的流程示意图；
图3为实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结生长在玻璃基底上的光学显微镜图；
图4为实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结转移至SiO2/Si基底后的光学显微镜图；
图5为实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的扫描探针显微镜图；
图6为实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的拉曼光谱图；
图7为实施例1、实施例2得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结光学显微镜图；
图8为二硫化钼/二硒化钼垂直异质结中二硒化钼的边缘宽度占比随时间的变化示意图；
图9为实施例3得到的二硫化钼/二硒化钼异质结的光学显微镜图片；
图10为实施例4得到的二硫化钼/二硒化钼异质结的光学显微镜图片；
图11为实施例1得到的将二硫化钼/二硒化钼垂直异质结制备成电学器件后，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结部分的电压-电流曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明。
如无特别说明，实施例中的原料通过商业购买，不经处理直接使用；所用的仪器设备，采用厂家推荐使用参数。
实施例中，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的扫描探针显微镜图测试使用Dimension ICON型号的扫描探针显微镜；
实施例中，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结光学显微镜图测试使用Nikon ECLIPSELV150N型号的尼康显微镜；
实施例中，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的拉曼光谱图测试使用HoribaJobinYvon型号的拉曼光谱仪；
二硫化钼/二硒化钼垂直异质结部分的电压-电流曲线图的测试使用HewlettPackard型号半导体参数分析仪。
实施例1
制备二硫化钼/二硒化钼垂直异质结：
(1)预处理钼箔原料：将纯度99.95％、厚度0.1mm的钼箔裁剪为1.5cm×2cm的规格并折成舟状，随后放入稀盐酸中浸泡15min，接着放入80℃热丙酮中5min，以去除表面油污，然后分别在去离子水和无水乙醇中超声清洗3次，最后用氮气吹干，其中稀盐酸为质量分数16％的盐酸。
(2)预处理玻璃基底：将掺钠玻璃基底分别用去离子水和无水乙醇超声3次，每次超声10min，随后用氮气吹干。
(3)将经步骤(1)、步骤(2)预处理后的钼箔和玻璃基底置于石墨块上，参照图1所示，从下到上分别为石墨块、玻璃基底、钼箔，随后将其推入管式炉石英管的下游高温区。其中，石英管内径为54mm，钼箔与玻璃基底之间的距离为0.6cm，石墨炔尺寸为3cm×2cm×0.5cm，用以增加热传导性能。
(4)取0.32g升华硫与0.08g硒粉混合后放入瓷舟中，随后将瓷舟推入管式炉石英管的上游低温区，继续参照图1所示。
(5)密封管式炉并抽真空至1Torr，通入Ar清洗5min，以除去石英管内的残留气体，随后将水蒸气通过Ar载气通入管式炉内，其中Ar流量保持在30sccm。
(6)二硫化钼薄层的生长：将管式炉低温区在35min内升温至200℃，高温区在35min内升温至720℃，并保温5min，在玻璃基底上得到单层二硫化钼。
(7)二硒化钼薄层的生长：，将低温区在4min内升温至250℃，高温区在4min内升至750℃，并保温4min(硒化时间为4min)，以在二硫化钼薄层上生长二硒化钼薄层，得到二硫化钼/二硒化钼异质结构。
将管式炉开盖冷却至室温，取出样品。将样品转移至所需基底(例如SiO2/Si基底或柔性基底等)，以方便后续表征。
图2示出了将实施例1得到样品转移至SiO2/Si基底的流程示意图，如图2所示，首先在样品上涂覆一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，120℃烘干5min后，随后用刀片划破边缘的PMMA后，将样品置于水中，则二硫化钼/二硒化钼异质结将从划破的边缘部分开始与玻璃基底分离，然后将样品转移至SiO2/Si基底，最后去除表面涂覆的PMMA，至此完成将二硫化钼/二硒化钼异质结转移至SiO2/Si基底，整个过程中无刻蚀过程，确保二硫化钼/二硒化钼异质结不被破坏，保持材料完整性，提高了二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的质量。
采用光学显微镜、扫描探针显微镜、拉曼光谱技术对转移至所需基底的样品进行表征。
实施例2
制备二硫化钼/二硒化钼垂直异质结：
二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的制备方法同实施例1，不同之处在于硒化时间分别为0min、3min、5min、6min、7min，具体反应条件参见表1所示。
表1
实验后将管式炉开盖冷却至室温，取出样品。将样品转移至所需基底(例如SiO2/Si基底或柔性基底等)，转移过程参见图2所示，随后采用光学显微镜、场发射扫描电子显微镜、扫描探针显微镜、拉曼光谱技术对转移至所需基底的样品进行表征。
下面结合图3～6对得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的表征结果进行示例性说明。
图3示出了实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结生长在玻璃基底上的光学显微镜图，如图3所示，得到的硫化钼/二硒化钼垂直异质结呈三角形形状，具有清晰的垂直结构，尺寸为10～15μm，二硒化钼的边缘宽度占比为0.42。图4示出了将实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结转移至SiO2/Si基底后的光学显微镜图，如图4所示，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结通过无刻蚀法转移至SiO2/Si基底后，并未造成结构破坏，可保持其原形状的完整性。图5～6分别示出了实施例1得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的扫描探针显微镜图和二硫化钼/二硒化钼垂直异质结在不同位置的拉曼光谱图，由图5所示，边缘异质结厚度为1.67nm，中心厚度为0.82nm，证明产物由单层的二硫化钼核及双层的二硫化钼/二硒化钼壳层构成；图6中在点1的拉曼峰中仅出现二硫化钼的峰，而点2的拉曼峰同时出现二硫化钼和二硒化钼的峰，结合图5和图6可知，实施例1得到的产物为单层二硫化钼核和双层二硫化钼/二硒化钼壳层组成。
图7示出了实施例1、实施例2得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结光学显微镜图片，其中，图(a)～(f)分别是硒化时间为0min、3min、4min、5min、6min、7min的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的光学显微镜图片。由图7可知，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，均呈清晰的垂直结构，二硒化钼从二硫化钼的边缘区域为成核点，生长到中心区。图8示出了图7中各二硫化钼/二硒化钼垂直异质结中二硒化钼的边缘宽度占比随时间的变化示意图，由图8可知，随硒化时间的增加，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结中二硒化钼的边缘宽度占比增大，而当硒化时间超过7min后，样品纳米片开始出现空洞并破碎。综上可知，随硒化时间的改变，二硫化钼/二硒化钼异质结中二硒化钼的边缘宽度占比发生改变，即通过硒化时间可以调控二硫化钼/二硒化钼垂直异质结中二硫化钼、二硒化钼两相的比例。
图11示出了实施例1得到的将二硫化钼/二硒化钼垂直异质结制备成电学器件后，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结部分的电压-电流曲线图，其中，制备异质结器件的方法为常规制备异质结器件的方法。图中两条曲线是门电压分别为30V和50V时的曲线，由图可知，得到的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结具有良好的电学性能。
实施例3
制备二硫化钼/二硒化钼垂直异质结：
(1)预处理钼箔原料：将纯度99.95％、厚度0.1mm的钼箔裁剪成1.5cm×2cm的规格并折成舟状，随后放入稀盐酸中浸泡15min，接着放入80℃热丙酮中5min，以去除表面油污，然后分别在去离子水和乙醇中超声清洗3次，最后用氮气吹干，其中稀盐酸为质量分数16％的盐酸。
(2)预处理玻璃基底：将掺钠玻璃片分别用去离子水和无水乙醇超声3次，每次超声10min，随后用氮气吹干。
(3)将经步骤(1)、步骤(2)预处理后的钼箔和玻璃基底置于石墨块上，继续参照图1所示，从下到上分别为石墨块、玻璃片、钼箔，随后将其推入管式炉石英管的下游高温区。其中，石英管内径为54mm，钼箔与玻璃基底之间的距离为0.6cm，石墨炔尺寸为3cm×2cm×0.5cm，用以增加热传导性能。
(4)取0.32g升华硫与0.1g硒粉混合后放入磁舟中，随后将瓷舟推入管式炉石英管的上游低温区。
(5)密封管式炉并抽真空至1Torr，通入Ar清洗以除去石英管内的残留气体，随后将水蒸气通过Ar载气通入管式炉内，Ar流量保持在30sccm。
(6)二硫化钼薄层的生长：将管式炉低温区在35min内升温至200℃，高温区在35min内升温至720，并保温5min，得到单层二硫化钼。
(7)二硒化钼薄层的生长：，将低温区在4min内升温至250℃，高温区在4min内升温至750℃，并保温4min(硒化时间为4min)，在二硫化钼薄层上生长二硒化钼薄层，得到二硫化钼/二硒化钼异质结构。
将管式炉开盖冷却至室温，取出样品。将样品转移至所需基底(例如SiO2/Si基底或柔性基底等)，转移过程参见图2所示，随后采用光学显微镜、扫描探针显微镜、拉曼光谱技术对转移至所需基底的样品进行表征。
对比实施例1，实施例3加入的硒粉量为0.1g，图9示出了实施例3得到的二硫化钼/二硒化钼异质结的光学显微镜图片，如图9所示，硒粉含量的增加，产物尺寸仍保持在10～15μm，但二硒化钼的边缘宽度占比升至0.52，进一步表明二硒化钼是从二硫化钼的边缘区域为成核点向中心区域生长。
实施例4
制备二硫化钼/二硒化钼垂直异质结：
(1)预处理钼箔原料：将纯度99.95％、厚度0.1mm的钼箔裁剪成1.5cm×2cm的规格并折成舟状，随后放入稀盐酸中浸泡15min，接着放入80℃热丙酮中5min，以去除表面的油污，然后分别在去离子水和无水乙醇中超声清洗3次，最后用氮气吹干，其中稀盐酸为质量分数为16％的盐酸。
(2)预处理玻璃基底：将掺钠玻璃片分别用去离子水和无水乙醇超声3次，每次超声10min，随后用氮气吹干。
(3)将经步骤(1)、步骤(2)预处理后的钼箔和玻璃基底置于石墨块上，继续参照图1所示，从下到上分别为石墨块、玻璃片、钼箔，随后将其推入管式炉石英管的下游高温区。其中，石英管内径为54mm，钼箔与玻璃基底之间的距离为0.4cm，石墨炔尺寸为3cm×2cm×0.5cm，用以增加热传导性能。
(4)取0.32g升华硫与0.08g硒粉混合后放入磁舟中，随后将瓷舟推入管式炉石英管的上游低温区。
(5)密封管式炉并抽真空至1Torr，通入Ar清洗以除去石英管内的残留气体，随后将水蒸气通过Ar载气通入管式炉内，Ar流量保持在30sccm。
(6)二硫化钼薄层的生长：将管式炉低温区在35min内升温至200℃，高温区在35min内升温至720，并保温5min，得到单层二硫化钼。
(7)二硒化钼薄层的生长：，将低温区在4min内升温至250℃，高温区在4min内升温至750℃，并保温4min(硒化时间为4min)，在二硫化钼薄层上生长二硒化钼薄层，得到二硫化钼/二硒化钼异质结构。
将管式炉开盖冷却至室温，取出样品。将样品转移至所需基底(例如SiO2/Si基底或柔性基底等)，转移过程参见图2所示，随后采用光学显微镜、扫描探针显微镜、拉曼光谱技术对转移至所需基底的样品进行表征。
对比实施例1，实施例4中钼箔与玻璃基底之间的距离减小为0.4cm，图10示出了实施例4得到的二硫化钼/二硒化钼异质结的光学显微镜图片，参照图10可知，由于钼箔与玻璃基底之间的距离减小降低了水蒸气对钼箔的氧化量，导致制备的二硫化钼/二硒化钼异质结的生长密度增加，而尺寸减小至10μm以下，二硒化钼的边缘宽度占比约为0.52。
对比本发明各实施例与实施例1中得到的二硫化钼/二硒化钼异质的表征结果，如下表2所示：
表2
综上可知，升华硫加热后转变为硫蒸气参与反应，在玻璃基底上生长单层二硫化钼薄层；随后快速调整温度，使硒粉加热后转变为硒蒸气参与反应，在单层二硫化钼/玻璃基底上垂直生长二硒化钼薄层，形成二硫化钼/二硒化钼异质结。其中，随着硒化时间的增加，二硫化钼/二硒化钼垂直异质结中二硒化钼的边缘宽度占比增大，因此可通过改变硒化时间调控产物中二硫化钼、二硒化钼两相的比例，但硒化时间超过7min后，材料开始出现空洞破碎；随着硒粉加入量的增加，产物尺寸仍保持在10～15μm不变，但二硒化钼的边缘宽度占比升高，表明二硒化钼是从二硫化钼的边缘区域为成核点向中心区域生长；钼箔与玻璃基底之间的距离减小能降低水蒸气对钼箔的氧化量，导致制备的二硫化钼/二硒化钼异质结的生长密度增加，而尺寸减小至10μm以下。
因此，在水蒸气的辅助作用下，钼箔表面被缓慢氧化为氧化钼箔，能为二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的生长过程中持续提供钼源，得到大面积均匀的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，同时，反应炉中的水蒸气分解出的氢气能为二硒化钼的生长提供反应气氛，无需额外通入氢气，降低反应成本，简化工艺；得到的垂直异质结可通过非刻蚀法转移，从而避免了材料转移过程中对垂直异质结的破坏，确保了二硫化钼/二硒化钼垂直异质结完整性和高质量，是一种制备大面积高质量二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的方法。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (16)
1.一种二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的结构为：中间为单层二硫化钼，边缘为双层二硫化钼/二硒化钼垂直结构；
所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结通过以下步骤制备：
（1）将基底放置在导热材料上作为生长基底，再将钼箔折后卡在基底上方，置于反应器下游高温区；将升华硫和硒粉混合后装入开口容器中，置于反应器上游低温区；
（2）原料放置好后，封闭管式炉，设置管式炉中两个区域的生长参数，抽真空至1 Torr以下，通入氩气清洗；水蒸气通过载气通入反应器内，设置低温区温度和高温区温度，升华硫加热转变成硫蒸汽参与硫化反应，在基底上生长单层二硫化钼；生长后升温，硒粉转变成硒蒸汽参与硒化反应，在下游单层二硫化钼/玻璃基底上垂直生长一层二硒化钼，得到二硫化钼/二硒化钼异质结。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的形貌为三角形；
所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的尺寸为2~15μm。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结的尺寸为10~15 μm。
4.根据权利要求2所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结二硒化钼的边缘宽度占比为0~1.0；
其中，所述边缘宽度占比为所述三角形的重心到所述三角形最长边的垂线中，二硒化钼所占线长与二硫化钼所占线长之比。
5.根据权利要求2所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述二硫化钼/二硒化钼垂直异质结二硒化钼的边缘宽度占比为0.4~0.7；
其中，所述边缘宽度占比为所述三角形的重心到所述三角形最长边的垂线中，二硒化钼所占线长与二硫化钼所占线长之比。
6.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，包括：
所述高温区位于所述低温区的气体下游。
7.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，
所述基底包括含钠玻璃。
8.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述导热材料包括石墨。
9.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述升华硫和硒粉的摩尔比为10~7:1；
其中，升华硫的摩尔数以硫元素的摩尔数计，硒粉的摩尔数以硒元素的摩尔数计。
10.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述钼箔与基底之间具有垂直高度为0.4~0.8 cm的空间。
11.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述硫化过程中：所述高温区的温度为700~720 ℃；所述低温区的温度为200~240℃；所述硫化的时间为5~10 min。
12.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述低温区的温度为200℃。
13.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，所述硒化过程中：所述高温区的温度为730~750 ℃；所述低温区的温度为250~300℃；所述硒化的时间为0~10 min。
14.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，硒化过程中的低温区的温度为250℃。
15.根据权利要求1所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结，其特征在于，加热前通入辅助气氛；
所述辅助气氛通过载气载入；
所述辅助气氛包括水蒸气；
所述载气的流量为20~50 sccm。
16.权利要求1至15任一项所述的二硫化钼/二硒化钼垂直异质结在光电器件中的应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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