CN112522680A - 二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及材料制备领域，提供了一种二维金属硫族化合物的连续制备方法，利用弱氧化性小分子的催化反应作用，将硫族前驱体和过渡金属前驱体通过加热处理以气态形式有效并可控地传输至生长基板进行反应，以得到二维金属硫族化合物，该方法借助弱氧化性小分子为运输载体，有效降低了金属参与反应的温度，且小分子的存在极大的催化了过渡金属的硫化程度，从而可连续制备高质量二维材料，实现不间断的二维晶体的制备。
Description
技术领域
本申请属于材料制备技术领域，尤其涉及一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法。
背景技术
过渡金属硫族化合物(TMDCs)因其二维纳米结构和独特的光学及电学性能引起了广泛的关注和研究。近年来，大量文章报道了TMDCs通过化学气相沉积法的可控制备，以及其奇特的物理光电特性。早在上世纪，就有很多的研究者对过渡金属硫族化合物(TMDCs)的制备方法进行了研究。TMDCs家族成员繁多，在制备单晶材料时，一般采用热分解或以金属氧化物为原料进行加热反应的方法得到过渡金属硫族化合物的颗粒或晶体，而上述方法虽然能够获得晶体或薄膜，但并不是严格单层过渡金属硫族化合物的薄膜材料。
目前所采用的合成前驱体通常利用金属氧化物在硫族元素气氛下高温反应制备单层二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)薄膜。其中大部分的金属氧化物不参与到气相沉积单层TMDCs反应中，仅在硫族元素气氛下在固态下直接形成TMDCs粉体。造成大量的前驱体被浪费，且前驱体只可以单次反应使用，无法连续的供给气相反应物，用量多少也难以决定。导致合成反应具有极大的不可控性。
同时，在这个过程中引入的氧化物会残留在所得样品的表面，从而会对得到的TMDs单晶的质量以及应用产生很大的影响。而且质量通常不佳，缺陷密度高(>5×1012/cm2)。有研究者通过将前驱体改为已合成的TMDCs粉末，来避免氧化物的引入，但是这样却无法通过控制金属与硫族单质的物质的量比来对生长得到的TMDCs膜进行缺陷密度控制，导致了产物可控程度的降低；也有研究者将前驱体改为气体反应物，这样可以提高生成TMDCs单晶的可控性，但是这种方法难以在很大的生长窗口下获得大面积的TMDs单晶区域，且合成的反应物的质量难以控制。因此，无法可控地制备高质量大面积的单层过渡金属硫族化合物，影响了过渡金属硫族化合物的广泛应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，旨在解决现有技术中无法连续制备大面积的二维过渡金属硫族化合物的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，包括如下步骤：
提供反应管、硫族前驱体、过渡金属前驱体和生长基体；其中，沿所述反应管的一端至另一端方向，所述反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域；
将所述硫族前驱体设置于所述第一区域中，将所述过渡金属前驱体设置于所述第二区域中，将所述生长基体设置于所述第三区域中；
向所述反应管内通入保护性气体，使得所述反应管内形成保护气氛，再将所述第一区域进行升温处理并保持温度为150～200℃，将所述第二区域进行升温处理并保持温度为500～1500℃；所述第三区域的温度低于所述第二区域的温度；
由所述第一区域至第三区域的方向，向所述反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，后依次进行冷却处理和停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物，其中，所述运输载体分子选自弱氧化性分子。
第二方面，本申请提供一种二维过渡金属硫族化合物，所述二维过渡金属硫族化合物为单层二维过渡金属硫族化合物薄膜或多层二维过渡金属硫族化合物薄膜，且所述二维过渡金属硫族化合物由所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法制备得到的。
本申请第一方面提供的一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，该制备方法属于化学气相传输法，提供了硫族前驱体、过渡金属前驱体作为反应物进行作用，通过将硫族前驱体、过渡金属前驱体分别设置在反应管的不同区域，在提供保护性气体气氛下，将反应物硫族前驱体和过渡金属前驱体分别进行升温处理使反应物形成气态形式，使反应物能够以气态形式在低温区进行连续反应，有利于连续制备产物；进一步利用含有运输载体分子的保护性气体，将各个反应物以气态形式传输到基板所在的位置进行反应，制备二维过渡金属硫族化合物；其中，以弱氧化性分子为运输载体分子，弱氧化性分子的加入能够有效地降低金属参与反应的温度，而且弱氧化性分子的存在极大的催化了硫族前驱体的硫化程度，使反应能够快速、连续进行，为连续制备二维过渡金属硫族化合物提供了新的方法。
本申请第二方面提供的二维过渡金属硫族化合物，所述二维过渡金属硫族化合物由所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法制备得到的，通过采用上述制备方法制备得到的二维过渡金属硫族化合物为单层或多层薄膜结构，材料大小可控、均一性良好，具有极好的光学表现性、极低的缺陷密度、超高的载流子迁移率，性质优异，有利于广泛使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法的设备示意图，其中，1-硫族前驱体，2-过渡金属前驱体，3-生长基板。
图2是本申请实施例1提供的WS2的光学显微镜图像。
图3是本申请实施例1提供的WS2的光致发光光谱图像。
图4是本申请实施例1提供的WS2的拉曼光谱图像。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一“、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征.
本申请实施例第一方面提供一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，包括如下步骤：
S01.提供反应管、硫族前驱体、过渡金属前驱体和生长基体；其中，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域；
S02.将硫族前驱体设置于第一区域中，将过渡金属前驱体设置于第二区域中，将生长基体设置于第三区域中；
S03.向反应管内通入保护性气体，使得反应管内形成保护气氛，再将第一区域进行升温处理并保持温度为150～300℃，将第二区域进行升温处理并保持温度为500～1500℃；第三区域的温度低于第二区域的温度；
S04.由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，后依次进行冷却处理和停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物，其中，运输载体分子选自弱氧化性分子。
本申请第一方面提供的一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，该制备方法提供了硫族前驱体、过渡金属前驱体作为反应物进行作用，通过将硫族前驱体、过渡金属前驱体分别设置在反应管的不同区域，在提供保护性气体气氛，将反应物硫族前驱体和过渡金属前驱体分别进行升温处理使反应物形成气态形式，使反应物能够以气态形式进行连续反应，有利于连续制备产物；进一步利用含有运输载体分子的保护性气体，将各个反应物以气态形式传输到基板所在的位置进行反应，制备二维过渡金属硫族化合物；其中，以弱氧化性分子为运输载体分子，弱氧化性分子的加入能够有效地降低金属参与反应的温度，而且弱氧化性分子的存在极大的催化了硫族前驱体的硫化程度，使反应能够快速、连续进行，为连续制备二维过渡金属硫族化合物提供了新的方法。
具体的，在步骤S01中，该制备方法在反应管中进行，如附图1所示，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域；设置三个不同的区域，使不同的反应物放置于不同区域中，有利于反应物形成不同气态组分参与反应。。
优选的，反应管选自石英管。
具体的，提供硫族前驱体为反应物，使硫族元素与过渡金属进行反应，生成过渡金属硫族化合物。优选的，硫族前驱体选自硫族单质、含有硫族元素的化合物中的任意一种。进一步优选的，硫族前驱体选自S单质、Se单质、含S的化合物、含Se的化合物中的任意一种。
优选的，控制硫族前驱体的添加量为0.5～10g，提供过量的硫族前驱体，可以保证反应的持续进行。且可进一步通过控制硫族前驱体的添加量以控制反应的进行。
在本发明优选实施例中，选择硫粉为硫族前驱体，且控制硫粉的添加量为0.5～10g。
具体的，提供过渡金属前驱体为反应物，优选的，过渡金属前驱体选自过渡金属单质、过渡金属氧化物、过渡金属水合物、过渡金属有机物、过渡金属硫族化合物中的任意一种。进一步优选的，过渡金属前驱体选自金属Mo前驱体、金属W前驱体、金属Nb前驱体中的任意一种。
优选的，过渡金属前驱体的添加量为0.1～30g。
在本发明优选实施例中，选择过渡金属箔片为过渡金属前驱体，且控制过渡金属箔片的大小为5～30cm2。
具体的，还提供生长基板，提供生长基板为过渡金属硫族化合物生长的基底材料，使硫族前驱体和过渡金属前驱体反应生成的产物生长于基板材料上。优选的，生长基板选自蓝宝石基板、金属基板、氧化物基板中的任意一种。
优选的，生长基板的规格主要取决于炉子的大小,常规大小的生长基板均可使用。在本发明一些实施例中，生长基板的规格选自(10～15)mm*(4～50)mm的生长基板。在另一些实施例中，生长基板的规格选自2～4英寸。
优选的，生长基板还包括进行前处理，其中，前处理的方法包括如下：提供酸溶液，将生长基板浸泡于酸溶液中进行除杂处理，得到第一生长基板；将第一生长基板依次采用有机溶剂、去离子水进行清洗后，用保护性气体进行吹干，得到前处理后的生长基板。
在本发明优选实施例中，提供H2SO4和H2O2以摩尔比为3:1进行混合得到的酸溶液，将生长基板浸泡于酸溶液中进行除杂处理，得到第一生长基板；将第一生长基板依次采用丙酮、异丙酮、去离子水进行清洗后，用氮气进行吹干，得到前处理后的生长基板。将生长基板采用上述方法进行清洗处理，能够去除基板表面存在的杂质，使基板表面不存在杂质分子，保证在反应过程中得到的过渡金属硫族化合物纯度较高，不会含有杂质组分。
在步骤S02中，如附图1所示，将硫族前驱,1设置于第一区域中，将过渡金属前驱体2设置于第二区域中，将生长基体3设置于第三区域中；分别将各种不同的材料设置在反应管的管内，有利于连续制备得到纯度较高的二维过渡金属硫族化合物。
具体的，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，将硫族前驱体设置于第一区域中，即附图1中第一区域的位置，使硫族前驱体更靠近载气的位置；将过渡金属前驱体设置于第二区域中，即附图1中第二区域的位置，保证在加热过程中，设置于第二区域位置的过渡金属前驱体能够不断生成气态物质以参与反应。
优选的，设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，由于第一区域设置的硫族前驱体与第二区域设置的过渡金属前驱体的熔点温度不一样，为了使后续能够以不同的温度进行处理，使两者均以气态形式传输到基板进行反应，因此控制第一区域中的硫族前驱体与第二区域中的过渡金属前驱体之间具有一定的距离。
在本发明优选实施例中，将硫族前驱体设置于第一区域的中间位置，将过渡金属前驱体设置于第二区域的中间位置，保证硫族前驱体与过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米即可。
具体的，将生长基体设置于第三区域中，即附图1中第三区域的位置，使生长基板位于第二区域的下游位置。
优选的，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米，控制第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间有一定的距离，使第二区域进行升温处理的过程中，位于第三区域的生长基体也能够进行预热处理，基于其位置关系，位于第三区域的生长基体的加热的温度低于第二区域的温度100～200℃，能够达到预热处理的作用；且依照载气的流动方向，生长基体位于第二区域的下游位置，使硫族前驱体、过渡金属前驱体的以气态传输到基板所在的位置进行反应，生成过渡金属硫族化合物。
在步骤S03中，向反应管内通入保护性气体，使得反应管内形成保护气氛，再将第一区域进行升温处理并保持温度为150～300℃，将第二区域进行升温处理并保持温度为500～1500℃；第三区域的温度低于第二区域的温度；在提供保护性气体的情况下，将反应物硫族前驱体和过渡金属前驱体分别进行升温处理使反应物形成气态形式，使反应物能够以气态形式进行连续反应，有利于连续制备产物；同时，以气态形式参与反应，在反应过程中，一直保持特定的温度，使反应物底层材料能够在高温作用下源源不断生成气态化合物，有利于连续制备过渡金属硫族化合物。
具体的，向反应管内通入保护性气体，使得反应管内形成保护气氛，能够将反应管中的空气排出，保证在反应过程中无氧化性气体参与反应，保证反应得到的过渡金属硫族化合物纯度较高。
优选的，向反应管内通入保护性气体的步骤包括：向反应管中连续通入保护性气体10～20分钟，以排出反应管内残留的大气；再通入保护性气体，使得反应管内形成保护气氛。
优选的，保护性气体选自氩气、氦气、氢气、氮气中的至少一种。进一步优选的，保护性气体可选择多种气体的混合物，包括：氩气和氦气的混合气体，氩气和氢气的混合气体，氩气和氮气的混合气体，氦气和氢气的混合气体，氦气和氮气的混合气体，氢气和氮气的混合气体中的至少一种。
优选的，向反应管内通入保护性气体的步骤中，控制保护性气体的气流量为100～250sccm。在本发明优选实施例中，向反应管内通入氩气和氢气的混合气体，且控制氩气的气流量为100～200sccm，氢气的气流量为10～40sccm。
具体的，将第一区域进行升温处理并保持温度为150～300℃，由于第一区域设置有硫族前驱体，由于硫族前驱体的熔点温度基本为200℃以下，因此控制将第一区域进行升温处理并保持温度为150～200℃的条件下，保证位于第一区域的硫族前驱体在该温度的处理下，能够形成气态形式，以气态形式参与反应。
优选的，在第一区域进行升温处理的升温速率为10～20℃/min，控制升温速率以较缓慢的速度达到反应温度，使材料能够缓慢形成气态物质。
进一步的，将第二区域进行升温处理并保持温度为500～1500℃，由于第二区域的中心位置设置有过渡金属前驱体，依据不同的过渡金属前驱体的材料的具体熔点温度，进而确定第二区域的升温温度，使第二区域的过渡金属前驱体直接氧化反应生成气态形式，同时在反应过程中不会被硫化，保证以气态形式的过渡金属前驱体与气态形式的硫族前驱体进行连续反应，从而防止气相沉积过程的终止。
优选的，在第二区域进行升温处理的升温速率为20～30℃/min，由于第二区域的温度比第一区域的温度较高，因此控制第二区域的升温速率比第一区域的升温速率快，使硫族前驱体、过渡金属前驱体以气态形式进行反应。
在步骤S04中，由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，后依次进行冷却处理和停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物，其中，运输载体分子选自弱氧化性分子。利用含有运输载体分子的保护性气体，将各个反应物以气态形式传输到基板所在的位置进行反应，制备二维过渡金属硫族化合物；其中，以弱氧化性分子为运输载体分子，弱氧化性分子的加入能够有效地降低金属参与反应的温度，而且弱氧化性分子的存在极大的催化了硫族前驱体的硫化程度，使反应能够快速、连续进行，为连续制备二维过渡金属硫族化合物提供了新的方法。
具体的，由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体，控制载气方向为由第一区域至第三区域的方向，保证在含有运输载体分子的保护性气体的作用下，硫族前驱体和过渡金属前驱体的气态化合物能够传输到第三区域的生长基体进行沉积反应。
进一步的，运输载体分子选自弱氧化性分子，采用含有弱氧化性分子的保护性气体，在反应过程中能够有效降低金属参与反应的温度，使过渡金属能够以气态形式传输到下游的基板参与反应，而且弱氧化性分子的存在极大的催化了硫族前驱体的硫化程度，使反应能够快速、连续进行。
优选的，弱氧化性分子选自水分子、硫化氢分子、醇类分子、醚类分子、卤素分子中的至少一种。进一步优选的，醇类分子选自C1～C5的醇类分子；醚类分子选自C1～C5的醚类分子。选择上述弱氧化性分子进行作用，能够连续制备高质量单晶，可实现不间断的二维晶体制备。
优选的，通入含有运输载体分子的保护性气体的步骤中，保护性气体的气流量为50～200sccm，控制气体的气流量，能够进一步控制反应的速率，提供较高的气体气流量，使反应速率较快，通过控制气体的通入，进而实现不间断的二维晶体制备。
进一步的，通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，反应的时间为10分钟～24小时，在反应过程中实现不间断制备二维晶体。进而通过控制反应时间的长短，控制得到的产品为单层二维薄膜材料或多层二维薄膜材料。
具体的，依次进行冷却处理和停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物。
优选的，冷却处理的步骤中，冷却速率为1～100℃/min，冷却至室温之后，停止通入保护性气体，取出基板，在基板上可获得二维金属硫族化合物的薄膜。
该制备方法借助小分子为运输载体，有效的降低了金属参与反应的温度，且小分子的存在极大的催化了硫化或硒化的程度从而得到高质量的单层或多层硫族化合物。
本申请实施例第二方面提供了一种二维过渡金属硫族化合物，二维过渡金属硫族化合物为单层二维过渡金属硫族化合物薄膜或多层二维过渡金属硫族化合物薄膜，且二维过渡金属硫族化合物由二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法制备得到的。
本申请第二方面提供的二维过渡金属硫族化合物，二维过渡金属硫族化合物由的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法制备得到的，通过采用上述制备方法制备得到的二维过渡金属硫族化合物为单层或多层薄膜结构，材料大小可控、均一性良好，具有极好的光学表现性、极低的缺陷密度、超高的载流子迁移率，性质优异，有利于广泛使用。
本申请实施例制备得到的层状二维过渡金属硫族化合物材料可用于光电传感器、逻辑电路元器件、太阳能电池、能源存储器件等诸多领域，性能优异。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种单层WS2薄膜及其制备方法
WS2薄膜采用以下制备方法进行制备
制备方法包括如下步骤：
提供石英管，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，
提供0.5～10g硫粉、5～30cm2金属钨箔片和蓝宝石材料的生长基体，将生长基板浸泡在酸溶液(H2SO4:H2O2，3:1)中，取出后用丙酮，异丙醇以及去离子水清洗后用氮气吹干；将硫粉设置于第一区域中，将金属钨箔片设置于第二区域中，将所蓝宝石材料的述生长基体设置于第三区域中，且设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米；
向石英管中连续通入氩气10～20分钟，以排出石英管内残留的大气；再通入气流量为100～200sccm氩气和气流量为10～40sccm氢气的混合气体，使得反应管内形成保护气氛；
将第一区域以升温速率为10～20℃/min进行升温处理并保持温度为150～200℃，将第二区域以升温速率为20～30℃/min进行升温处理并保持温度为500～1500℃；
由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，其中，运输载体分子为水分子，含有运输载体分子的保护性气体为水蒸气氩气混合气，气流量为50～200sccm，进行反应10分钟～24小时后，以1～100℃/min的冷却速率冷却至室温，停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物为单层WS2薄膜。
实施例2
一种单层MoS2薄膜及其制备方法
MoS2薄膜采用以下制备方法进行制备
制备方法包括如下步骤：
提供石英管，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，
提供0.5～10g硫粉、5～30cm2金属Mo箔片和蓝宝石材料的生长基体，将生长基板浸泡在酸溶液(H2SO4:H2O2，3:1)中，取出后用丙酮，异丙醇以及去离子水清洗后用氮气吹干；将硫粉设置于第一区域中，将金属Mo箔片设置于第二区域中，将所蓝宝石材料的述生长基体设置于第三区域中，且设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米；
向石英管中连续通入氩气10～20分钟，以排出石英管内残留的大气；再通入气流量为100～200sccm氩气和气流量为10～40sccm氢气的混合气体，使得反应管内形成保护气氛；
将第一区域以升温速率为10～20℃/min进行升温处理并保持温度为150～200℃，将第二区域以升温速率为20～30℃/min进行升温处理并保持温度为500～1500℃；
由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，其中，运输载体分子为甲醇分子，含有运输载体分子的保护性气体为甲醇氩气混合气，气流量为50～200sccm，进行反应10分钟～24小时后，以1～100℃/min的冷却速率冷却至室温，停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物为单层MoS2薄膜。
实施例3
一种单层NbS2薄膜及其制备方法
NbS2薄膜采用以下制备方法进行制备
制备方法包括如下步骤：
提供石英管，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，
提供0.5～10g硫粉、5～30cm2金属Nb箔片和蓝宝石材料的生长基体，将生长基板浸泡在酸溶液(H2SO4:H2O2，3:1)中，取出后用丙酮，异丙醇以及去离子水清洗后用氮气吹干；将硫粉设置于第一区域中，将金属Nb箔片设置于第二区域中，将所蓝宝石材料的述生长基体设置于第三区域中，且设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米；
向石英管中连续通入氩气10～20分钟，以排出石英管内残留的大气；再通入气流量为100～200sccm氩气和气流量为10～40sccm氢气的混合气体，使得反应管内形成保护气氛；
将第一区域以升温速率为10～20℃/min进行升温处理并保持温度为150～200℃，将第二区域以升温速率为20～30℃/min进行升温处理并保持温度为500～1500℃；
由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，其中，运输载体分子为硫化氢分子，含有运输载体分子的保护性气体为硫化氢氩气混合气，气流量为50～200sccm，进行反应10分钟～24小时后，以1～100℃/min的冷却速率冷却至室温，停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物为单层NbS2薄膜。
实施例4
一种单层WSe2薄膜及其制备方法
WSe2薄膜采用以下制备方法进行制备
制备方法包括如下步骤：
提供石英管，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，
提供0.5～10gSe粉、5～30cm2金属钨箔片和蓝宝石材料的生长基体，将生长基板浸泡在酸溶液(H2SO4:H2O2，3:1)中，取出后用丙酮，异丙醇以及去离子水清洗后用氮气吹干；将硫粉设置于第一区域中，将金属钨箔片设置于第二区域中，将所蓝宝石材料的述生长基体设置于第三区域中，且设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米；
向石英管中连续通入氩气10～20分钟，以排出石英管内残留的大气；再通入气流量为100～200sccm氩气和气流量为10～40sccm氢气的混合气体，使得反应管内形成保护气氛；
将第一区域以升温速率为10～20℃/min进行升温处理并保持温度为150～200℃，将第二区域以升温速率为20～30℃/min进行升温处理并保持温度为500～1500℃；
由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，其中，运输载体分子为水分子，含有运输载体分子的保护性气体为水蒸气氩气混合气，气流量为50～200sccm，进行反应10分钟～24小时后，以1～100℃/min的冷却速率冷却至室温，停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物为单层WSe2薄膜。
实施例5
一种单层MoSe2薄膜及其制备方法
MoSe2薄膜采用以下制备方法进行制备
制备方法包括如下步骤：
提供石英管，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，
提供0.5～10g Se、5～30cm2金属Mo箔片和蓝宝石材料的生长基体，将生长基板浸泡在酸溶液(H2SO4:H2O2，3:1)中，取出后用丙酮，异丙醇以及去离子水清洗后用氮气吹干；将硫粉设置于第一区域中，将金属Mo箔片设置于第二区域中，将所蓝宝石材料的述生长基体设置于第三区域中，且设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米；
向石英管中连续通入氩气10～20分钟，以排出石英管内残留的大气；再通入气流量为100～200sccm氩气和气流量为10～40sccm氢气的混合气体，使得反应管内形成保护气氛；
将第一区域以升温速率为10～20℃/min进行升温处理并保持温度为150～200℃，将第二区域以升温速率为20～30℃/min进行升温处理并保持温度为500～1500℃；
由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，其中，运输载体分子为甲醇分子，含有运输载体分子的保护性气体为甲醇氩气混合气，气流量为50～200sccm，进行反应10分钟～24小时后，以1～100℃/min的冷却速率冷却至室温，停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物为单层MoSe2薄膜。
实施例6
一种单层NbSe2薄膜及其制备方法
NbSe2薄膜采用以下制备方法进行制备
制备方法包括如下步骤：
提供石英管，沿反应管的一端至另一端方向，反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域，
提供0.5～10gSe、5～30cm2金属Nb箔片和蓝宝石材料的生长基体，将生长基板浸泡在酸溶液(H2SO4:H2O2，3:1)中，取出后用丙酮，异丙醇以及去离子水清洗后用氮气吹干；将硫粉设置于第一区域中，将金属Nb箔片设置于第二区域中，将所蓝宝石材料的述生长基体设置于第三区域中，且设置于第一区域中的硫族前驱体与设置于第二区域中的过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米，设置于第二区域中的过渡金属前驱体与第三区域中的生长基体之间的间距为10～15厘米；
向石英管中连续通入氩气10～20分钟，以排出石英管内残留的大气；再通入气流量为100～200sccm氩气和气流量为10～40sccm氢气的混合气体，使得反应管内形成保护气氛；
将第一区域以升温速率为10～20℃/min进行升温处理并保持温度为150～200℃，将第二区域以升温速率为20～30℃/min进行升温处理并保持温度为500～1500℃；
由第一区域至第三区域的方向，向反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，其中，运输载体分子为硫化氢分子，含有运输载体分子的保护性气体为硫化氢氩气混合气，气流量为50～200sccm，进行反应10分钟～24小时后，以1～100℃/min的冷却速率冷却至室温，停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物为单层NbSe2薄膜。
性能测试及结果分析：
利用光学显微镜及拉曼设备对实施例1制备得到的单层WS2薄膜进行表征，如附图2所示，附图2为实施例1制备得到的单层WS2薄膜的光学显微镜照片，样品大小均一，呈现三角形形状，其边长约为100～500μm。进一步采用拉曼光谱仪对样品的荧光发射及拉曼特征进行表征，如附图3所示，样品在620nm具有较强的荧光发射；如附图4所示，拉曼光谱在位于350cm-1的峰为WS2的振动膜，可见，采用上述制备方法可制备得到性质优异的单层WS2薄膜。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供反应管、硫族前驱体、过渡金属前驱体和生长基体；其中，沿所述反应管的一端至另一端方向，所述反应管的管内依次设置有包括第一区域、第二区域和第三区域；
将所述硫族前驱体设置于所述第一区域中，将所述过渡金属前驱体设置于所述第二区域中，将所述生长基体设置于所述第三区域中；
向所述反应管内通入保护性气体，使得所述反应管内形成保护气氛，再将所述第一区域进行升温处理并保持温度为150～300℃，将所述第二区域进行升温处理并保持温度为500～1500℃；所述第三区域的温度低于所述第二区域的温度；
由所述第一区域至第三区域的方向，向所述反应管内通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应，后依次进行冷却处理和停止通入保护性气体，得到二维过渡金属硫族化合物，其中，所述运输载体分子选自弱氧化性分子。
2.根据权利要求1所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，所述弱氧化性分子选自水分子、硫化氢分子、醇类分子、醚类分子、卤素分子中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，所述醇类分子选自C1～C5的醇类分子；和/或，
所述醚类分子选自C1～C5的醚类分子。
4.根据权利要求1～3任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，所述硫族前驱体选自硫族单质、含有硫族元素的化合物中的任意一种；和/或，
所述过渡金属前驱体选自过渡金属单质、过渡金属氧化物、过渡金属水合物、过渡金属有机物、过渡金属硫族化合物中的任意一种；和/或，
所述生长基板选自蓝宝石基板、金属基板、氧化物基板中的任意一种。
5.根据权利要求1～3任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，设置于所述第一区域中的所述硫族前驱体与设置于所述第二区域中的所述过渡金属前驱体之间的间距为8～12厘米；和/或，
设置于所述第二区域中的所述过渡金属前驱体与所述第三区域中的所述生长基体之间的间距为10～15厘米。
6.根据权利要求1～3任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，所述生长基体还包括进行前处理，其中，所述前处理的方法包括如下：提供酸溶液，将所述生长基体浸泡于所述酸溶液中进行除杂处理，得到第一生长基体；将所述第一生长基体依次采用有机溶剂、去离子水进行清洗后，用保护性气体进行吹干，得到前处理后的生长基体。
7.根据权利要求1～3任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，所述保护性气体选自氩气、氦气、氢气、氮气中的至少一种。
8.根据权利要求1～3任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，在所述第一区域进行升温处理的升温速率为10～20℃/min；和/或，
在所述第二区域进行升温处理的升温速率为20～30℃/min；和/或，
通入含有运输载体分子的保护性气体进行反应的步骤中，反应时间为10分钟～24小时；和/或，
冷却处理的步骤中，冷却速率为1～100℃/min。
9.根据权利要求1～3任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法，其特征在于，通入含有运输载体分子的保护性气体的步骤中，所述保护性气体的气流量为50～200sccm。
10.一种二维过渡金属硫族化合物，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物为单层二维过渡金属硫族化合物薄膜或多层二维过渡金属硫族化合物薄膜，且所述二维过渡金属硫族化合物由所述权利要求1～9任一所述的二维过渡金属硫族化合物的连续制备方法制备得到的。
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