CN110257906A - 一种二维过渡金属硫族化合物晶体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维过渡金属硫族化合物晶体及其制备方法和用途，所述制备方法包括如下步骤：(1)在加热装置中，沿着气流方向依次放置硫族单质源和过渡金属氧化物源；所述过渡金属氧化物源的表面覆盖有分子筛；所述过渡金属氧化物源的上方放置有生长基底；(2)向所述加热装置中通入保护性气体，升温至所述过渡金属氧化物源的温度达到化学气相沉积温度、硫族单质源的温度达到单质挥发温度，进行化学气相沉积，得到所述二维过渡金属硫族化合物晶体。通过本发明的方法能够制备得到大面积、均匀的单层或多层二维过渡金属硫族化合物晶体，能够用于偏振光电探测或拓扑场效应晶体管。

Description

一种二维过渡金属硫族化合物晶体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及电子和光电技术领域，尤其涉及一种二维过渡金属硫族化合物晶体及其制备方法和用途。
背景技术
二维过渡金属硫族化合物(TMDs)材料具有与石墨烯相类似的层状结构，涵盖了多种不同性质的材料，如金属性的1T'MoTe2、WTe2等，半导体性的MoS2、WSe2等以及绝缘体的Bi2Se3等。其中，大多数半导体性的二维TMDs材料具有层数依赖的带隙结构及较高的载流子迁移率等优异性质，有效弥补了石墨烯零带隙的缺点，有望在电子和光电器件中得到应用。
材料的制备决定未来，大面积、厚度均匀、高质量二维过渡金属硫族化合物材料的可控制备是实现其研究和应用的基础，但是目前还存在的成核和生长难以控制等挑战。
CN106757361A公开了一种基于CVD法生长MoS2二维晶体的方法，主要解决传统方法工艺较复杂，可控性差的问题。其实施步骤是：1.对衬底进行超声清洗，将S和MoO2前驱体置于两个独立的石英舟中，将衬底倒扣搭在装MoO2的舟上，并将两舟依次置于炉体反应腔中，在反应腔室内通入高纯氩气吹扫；2.快速加热MoO2粉末，降低升温速率将S粉推入120～220℃温区，使S蒸汽与MoO2蒸汽反应生成MoS2，沉积在倒扣于MoO2石英舟的衬底上；3.待炉体中心温度降至100℃以下时，将衬底取出，完成MoS2晶体制备。该发明成本较低，提高了生长过程的可调节性，但其得到的晶体形状单一，无法满足日益发展的电子和光电器件。
CN108611684A公开了一种过渡金属硫族化合物二维原子晶体的可控减薄方法，所述减薄方法为：将层状过渡金属硫族化合物材料首先在氯金酸溶液中浸泡一定时间，之后将其取出，在水中浸泡一定时间。去除样品表面的残留水分后，即得到减薄后的过渡金属硫族化合物材料原子晶体。所述减薄方法采用氯金酸对层状材料进行处理，能够快速地对其进行减薄，所述方法具有操作简单、减薄速度快、可控性好、对样品质量无损等优点，能够制备出薄层大面积渡金属硫族化合物二维原子晶体。但是该方法可控性差，且得到的晶体均一性差。
CN109336181A公开了一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法，具体给出制备二维WS2的制备方法，二维MoS2以及二维WS2xTe2(1x)的制备方法，其中，二维WS2的制备包括：准备1g的硫粉和30mg的WO3，将硫粉放到双温区管式炉的低温区，将WO3放到高温区，并将Si/SiO2基底倒扣在装有WO3的方舟上，基底与方舟的距离有59mm，之后通入Ar，排走空气；通入Ar气和H2；将低温区温度调到180220℃，高温区温度调到830870℃，生长时间36min。但是该方法可控性差，产品均一性差，且得到的晶体尺寸大小不能够适用于日益发展的电子和光电器件。
因此，寻找一种制备大面积、均匀二维过渡金属硫族化合物晶体是目前亟待解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供二维过渡金属硫族化合物晶体的制备方法。所述方法能够获得大面积、均匀的单层或多层(至少两层)二维过渡金属硫族化合物晶体。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种二维过渡金属硫族化合物晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在加热装置中，沿着气流方向依次放置硫族单质源和过渡金属氧化物源；所述过渡金属氧化物源的表面覆盖有分子筛；所述过渡金属氧化物源的上方放置有生长基底；
(2)向所述加热装置中通入保护性气体，升温至所述过渡金属氧化物源放置处的温度达到化学气相沉积温度、硫族单质源放置处的温度达到单质挥发温度，进行化学气相沉积，得到所述二维过渡金属硫族化合物晶体。
本发明中，硫族单质挥发，并随着及气流到达过渡金属氧化物源放置处，过渡金属氧化物和硫族单质在生长基板上发生化学气相沉积。所述过渡金属氧化物源放置处的温度即为化学气相沉积的温度；挥发温度指的是能够使硫族单质挥发的温度，也就是硫族单质源放置处的温度。
本发明利用分子筛作为物理屏障延迟过渡金属氧化物源在生长基底表面的吸附和扩散，从而有效控制成核和生长过程。同时，分子筛的多孔结构还可以作为微容器存储一定的过渡金属氧化物分子，从而在生长过程中实现前驱体的持续缓释，进而制备得到大面积、均匀、高质量的二维过渡金属硫族化合物晶体。
优选地，所述分子筛的有效孔径为优选
当分子筛的有效孔径在范围内，特别是时，其孔径尺寸与过渡金属氧化物分子的尺寸大小相匹配，有利于前驱体过渡金属氧化物分子的吸附、储存和脱附，从而实现过渡金属氧化物源的持续缓释，有效控制成核和生长过程，获得大面积、均匀、高质量二维过渡金属硫族化合物晶体；分子筛的有效孔径尺寸过小，难以对过渡金属氧化物的分子起到吸附脱附的效果，导致源供给不足，难以制备得到大面积样品；分子筛的有效孔径尺寸过大，不能对过渡金属氧化物的分子起到有效的储存作用，导致源的挥发过量，不利于均匀、高质量样品的制备。
优选地，升温后所述过渡金属氧化物源放置处的温度为600-900℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃等，优选650-800℃。
设定过渡金属氧化物源放置处的温度为600-900℃，特别是650-800℃，能够达到更优的效果，这是由于合适的生长温度可以提供晶体生长所需的能量，更有利于二维硫族合物晶体的制备，从而得到大面积、均匀、高质量的二维过渡金属硫族化合物晶体；当过渡金属氧化物源放置处的温度(化学气相沉积温度)低于650℃时，前驱体挥发困难，获得的二维过渡金属硫族化合物晶体尺寸较小，且晶体质量不高；而当温度高于800℃时，过高的温度会产生副反应，且产率较低。
优选地，升温后所述硫族单质源放置处的温度为120-500℃，例如130℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、480℃等。
优选地，所述过渡金属氧化物源与所述硫族单质源的距离为10-18cm，例如11cm、12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm等。
本发明特定的化学气相沉积温度与特定的硫族单质源温度以及两种前驱体的距离配合，能够达到最优的效果，这是由于合适的温度可以提供晶体生长所需的能量，且可以维持前驱体的挥发，配合两种前驱体的适合温度和传输距离，更有利于二维硫族化合物晶体的制备，从而得到大面积、均匀、高质量的二维过渡金属硫族化合物晶体。
优选地，所述过渡金属氧化物包括MoO3、ReO3和ReO2中的任意一种，优选MoO3。
优选地，所述硫族单质包括S单质、Se单质和Te单质中的任意一种或至少两种组合，优选Te单质。
优选地，所述过渡金属氧化物包括MoO3，所述硫族单质包括Te单质，升温后所述过渡金属氧化物源放置处的温度为600-900℃，优选650-800℃。
当过渡金属氧化物为MoO3，硫族单质为Te时，化学气相沉积的温度控制在650-800℃范围内，这是由于在分子筛辅助的条件下，该温度范围有利于前驱体过渡金属氧化物分子的吸附、储存和脱附，从而实现过渡金属氧化物源的持续缓释，有效控制成核和生长过程，获得大面积、均匀、高质量MoTe2晶体。
优选地，升温后所述Te单质放置处的温度为420-500℃，例如430℃、450℃、480℃等，优选450℃。
优选地，所述硫族单质与所述过渡金属氧化物的质量比为10-30:1，例如12:1、15:1、20:1、25:1、28:1等，优选20:1。
优选地，所述过渡金属氧化物为粉末状。
优选地，所述过渡金属氧化物粉末的粒径为100-500目，例如100目、150目、200目、300目、400目、500目等，优选300目。
优选地，所述硫族单质为粉末状。
优选地，所述硫族单质粉末的粒径为100-300目，例如120目、150目、200目、250目等，优选100目。
优选地，步骤(1)中，所述硫族单质放置于立方体石英坩埚中。
优选地，步骤(1)中，所述过渡金属氧化物盛放于立方体坩埚中，所述生长基底放置于所述立方体坩埚的上方，并保留缝隙，用于气流的进出。
优选地，所述缝隙面积占立方体坩埚口面积的10-20％，例如11％、12％、15％、18％等。
优选地，所述立方体坩埚包括立方体陶瓷坩埚。
优选地，步骤(1)中，所述生长基底包括经氧化处理覆盖有SiO2的硅片。
优选地，所述SiO2的厚度为220-300nm，例如230nm、240nm、250nm、2760nm、300nm等，优选280nm。
优选地，步骤(1)中，所述加热装置包括单温区管式炉和/或双温区管式炉，优选单温区管式炉。
优选地，步骤(1)中，所述硫族单质源与所述单温区管式炉进气端的距离占管式炉总长度的25-35％，所述过渡金属氧化物源与所述单温区管式炉进气端的距离占管式炉总长度45-55％。
在单温区管式炉中，中心温区的温度最高，从中间相两侧温度逐渐递减，因此，在中心温区温度一定的情况下，硫族单质源放置处距离管式炉中间温区越近，其温度就越高。
优选地，在所述单温区管式炉中，所述过渡金属氧化物源放置于所述单温区管式炉的中心处，所述硫族单质源与所述单温区管式炉中心处的距离为10-18cm，例如11cm、12cm、13cm、14cm、15cm、16cm、17cm等。
优选地，步骤(2)中，所述加热装置的升温速率为20-40℃/min，例如25℃/min、30℃/min、35℃/min等。
优选地，步骤(2)中，所述化学气相沉积的时间为3-15min，例如4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、15min等，优选10min；
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体包括氩气和/或氢气。
优选地，所述氩气的流量为10-50sccm，例如15sccm、20sccm、25sccm、30sccm、35sccm、40sccm、45sccm等，所述氢气的流量为2-20sccm，例如5sccm、8sccm、10sccm、15sccm、18sccm等。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在单温区管式炉中，沿气流方向，分别在距单温区管式炉中心处10-18cm处放置盛有粒径为100-300目的Te单质粉末的立方体石英坩埚、在管式炉中心处放置盛有分子筛覆盖的粒径为100-500目的MoO3粉末的立方体陶瓷坩埚，将生长基底盖在所述立方体陶瓷坩埚的上方，并保留占立方体陶瓷坩埚口面积的10-20％的缝隙，用于气流进入；
所述Te单质粉末与所述MoO3粉末的质量比为10-30:1；
(2)向所述单温区管式炉中通入流量为10-50sccm的氩气和/或2-20sccm的氢气，将管式炉以20-40℃/min速率升温至650-800℃，所述Te单质粉末放置处的温度为420-500℃，进行化学气相沉积3-15min，得到MoTe2晶体。
本发明的目的之二在于提供一种二维过渡金属硫族化合物晶体，所述二维过渡金属硫族化合物晶体通过目的之一所述的制备方法制备得到。
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体的厚度为0.7-2.4nm，例如0.73nm、0.8nm、1.52nm、1.6nm、2.1nm、2.3nm等。
单层晶体的厚度为0.7-1nm；少层晶体的厚度为1-10nm，约2-12层；厚层晶体的厚度大于10nm，层数大于12层。
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体包括单层晶体和/或至少两层的晶体。
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体包括MoTe2晶体、MoSe2晶体、MoS2晶体、ReS2晶体或ReSe2晶体中的任意一种。
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体包括1T'MoTe2晶体。
优选地，所述的二维过渡金属硫族化合物晶体在1cm×1cm的生长基底范围内均匀分布。
本发明的目的之三在于提供一种目的之二所述的二维过渡金属硫族化合物晶体的用途，所述二维过渡金属硫族化合物晶体用于偏振光电探测或拓扑场效应晶体管。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明利用分子筛作为物理屏障延迟过渡金属氧化物源在生长基底表面的吸附和扩散，从而有效控制成核和生长过程。同时，分子筛的多孔结构还可以作为微容器存储一定的过渡金属氧化物分子，从而在生长过程中实现前驱体的持续缓释，进而制备得到大面积、均匀、高质量的二维过渡金属硫族化合物晶体。
通过本发明的制备方法得到的二维过渡金属硫族化合物晶体的晶畴尺寸为8-45μm，且晶体的均匀性好、密度适中，更趋向于单层或少层晶体的生长，晶体质量高。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的1T'MoTe2晶体的光学照片。
图2是本发明实施例1得到的1T'MoTe2晶体的光学照片。
图3是本发明实施例1得到的1T'MoTe2晶体的原子力显微镜表征图。
图4是本发明实施例2得到的1T'MoTe2晶体的光学照片。
图5是对比例1得到的1T'MoTe2晶体的光学照片。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
制备二维过渡金属硫族化合物晶体
(1)在单温区管式炉中，分别在距中心15cm处的上游放置盛有60mg粒径为100目的Te单质粉末的石英坩埚、在中心温区处放置盛有覆盖有一层有效孔径为的分子筛的3mg粒径为300目的MoO3粉末的立方体陶瓷坩埚，将表面有一层280nm SiO2的硅基底放置于所述立方体陶瓷坩埚的上方，并保留占立方体陶瓷坩埚口面积的15％的缝隙，用于气流的进出；
(2)向所述单温区管式炉中通入流量为20sccm的氩气和10sccm的氢气，并将管式炉以30℃/min的速率升温至800℃，使前驱体Te单质粉末放置处的温度为450℃，保持该温度10min，进行化学气相沉积生长，得到1T'MoTe2晶体。
图1、图2为本实施例中1T'MoTe2晶体的光学照片(通过OLYMPUS光学显微镜拍摄得到)，图中可以看出，实施例1制备得到的1T'MoTe2晶体为单晶，图1为大范围内三层1T'MoTe2单晶，图2为局部区域三层1T'MoTe2单晶，由图可知1T'MoTe2单晶呈条带状形貌，均匀分布，且长度为20μm左右。
图3为本实施例中1T'MoTe2单晶的原子力显微镜(AFM)表征图，图中所示样品高度为2.1nm，证明该1T'MoTe2单晶的厚度为三层。
实施例2
与实施例1的区别在于，将管式炉升温至750℃。
图4是实施例2中得到的1T'MoTe2晶体的光学照片，图中可以看出，该1T'MoTe2晶体为多晶，最大尺寸约为18μm。
实施例3
与实施例1的区别在于，将管式炉升温至650℃。
实施例4
与实施例1的区别在于，将管式炉升温至900℃。
实施例5
与实施例1的区别在于，将管式炉升温至600℃。
实施例6
与实施例1的区别在于，分子筛的有效孔径尺寸为
实施例7
与实施例1的区别在于，分子筛的有效孔径尺寸为
实施例8
与实施例1的区别在于，单质Te粉末的质量为90mg。
实施例9
与实施例1的区别在于，单质Te粉末的质量为30mg。
实施例10
与实施例1的区别在于，在距中心18cm处的上游放置盛有60mg粒径为100目的Te单质粉末的石英坩埚，单质Te粉末放置处的温度为420℃。
实施例11
与实施例1的区别在于，在距中心10cm处的上游放置盛有60mg粒径为100目的Te单质粉末的石英坩埚，单质Te粉末放置处的温度为500℃。
实施例12
与实施例1的区别在于，在距中心20cm处的上游放置盛有60mg粒径为100目的Te单质粉末的石英坩埚，单质Te粉末放置处的温度为380℃。
实施例13
与实施例1的区别在于，在距中心8cm处的上游放置盛有60mg粒径为100目的Te单质粉末的石英坩埚，单质Te粉末放置处的温度为550℃。
实施例14
制备二维过渡金属硫族化合物晶体：
(1)在单温区管式炉中，分别在距中心18cm处的上游放置盛有60mg粒径为100目的S单质粉末的石英坩埚、在中心温区处放置盛有覆盖有一层有效孔径为的分子筛的3mg粒径为100目的MoO3粉末的立方体陶瓷坩埚，将表面有一层300nm SiO2的硅基底放置于所述立方体陶瓷坩埚的上方，并保留占立方体陶瓷坩埚口面积的20％的缝隙，用于气流的进出；
(2)向所述单温区管式炉中通入流量为10sccm的氩气，并将管式炉以40℃/min的速率升温至900℃，使前驱体S单质粉末放置处的温度为120℃，保持该温度15min，进行化学气相沉积生长，得到MoS2晶体。
实施例15
制备二维过渡金属硫族化合物晶体：
(1)在单温区管式炉中，分别在距中心12cm处的上游放置盛有60mg粒径为300目的Se单质粉末的石英坩埚、在中心温区处放置盛有覆盖有一层有效孔径为的分子筛的3mg粒径为500目的ReO3粉末的立方体陶瓷坩埚，将表面有一层220nm SiO2的硅基底放置于所述立方体陶瓷坩埚的上方，并保留占立方体陶瓷坩埚口面积的10％的缝隙，用于气流的进出；
(2)向所述单温区管式炉中通入流量为50sccm的氩气和20sccm的氢气，并将管式炉以20℃/min的速率升温至600℃，使前驱体Se单质粉末放置处的温度为280℃，保持该温度3min，进行化学气相沉积生长，得到ReSe2晶体。
对比例1
与实施例1的区别在于，不覆盖分子筛。
如图5所示为对比例1制备所得的1T'MoTe2样品的光学照片，图中表明生长基底上明显形成了环形沉积圈，宏观上表明了生长样品的不均匀性。
性能测试：
对实施例1-15和对比例1中得到的二维过渡金属硫族化合物晶体进行如下表征：
(1)利用OLYMPUS公司型号为BX-51的光学显微镜对所制备的二维过渡金属硫族化合物晶体的形貌进行表征。
(2)利用Bruker公司型号为Dimension ICON的原子力显微镜对所制备的二维过渡金属硫族化合物晶体的厚度进行表征。
(3)利用Nano Measurer软件测得二维过渡金属硫族化合物的晶畴尺寸，计算平均值。
性能测试结果如表1所示。
表1
表1中，单层晶体的厚度为0.7-1nm；双层晶体的厚度为1-2nm；三层晶体的厚度为2-3nm；少层晶体的厚度为3-10nm，约4-12层；厚层晶体的厚度大于10nm，层数大于12层。
表1中，“均匀”和“不均匀”代表晶体自然生长的状态，“刻蚀”代表在生长过程中所生长材料的形貌被刻蚀为不规则形貌，其尺寸及晶体质量都受到了很大的损失，使晶体的均一性下降。
通过对比表1中的实施例和对比例可知，实施例所制备的二维过渡金属硫族化合物晶体的均匀性更好(图1和图2)，大多数样品密度适中，更趋向于单层或少层晶体的生长，晶体质量高，且晶畴尺寸为20μm，这是由于分子筛的存在可以在生长过程中对过渡金属氧化物分子进行吸附、储存和脱附，提供持续均匀的金属氧化物的源蒸气，从而有效控制成核和生长过程。不加入分子筛的对比例1，得到的晶体为三层/厚层的无定形/混合晶，且堆积密集，分布不均匀，晶体质量差，尺寸相比实施例1也有所降低。
对比实施例1-5可知，当温度升高时，可提供的能量增加，二维过渡金属硫族化合物晶体的形貌趋于规则化，厚度也逐渐加厚，此外，当过渡金属氧化物为MoO3，硫族单质为Te时，气相沉积的温度在650-800℃(实施例1-3)范围内，得到的晶体的晶畴尺寸更大，这是由于合适的生长温度可以提供晶体生长所需的能量，更有利于二维硫族合物晶体的制备。温度小于650℃(实施例5)，晶体的晶畴尺寸明显下降；而温度大于800℃时(实施例4)，虽然也能够得到面积较大、分布均匀的单晶，但是温度过高会大大降低晶体的产率，造成原料浪费。
对比实施例1、10-13可知，硫族单质粉末放置处的温度对所获得晶体的厚度有一定影响，且温度越高厚度越大，这是由于高温有利于提供高浓度的源蒸气，且可促进源的传输。此外，当硫族单质粉末放置处的温度在420-500℃范围内时(实施例1、10和11)，得到的晶体质量更高，尺寸更大，温度过低(实施例12)或者温度过高(实施例13)均会使晶体的质量降低，尺寸变小。
实施例1、10-13除体现了硫族单质粉末放置处的温度的差异，还体现了两种前驱体在距离上的差异，对比实验结果可知，硫族单质粉末与过渡金属氧化物粉末的距离在10-18cm之间时(实施例1、10和11)，晶畴尺寸更大，距离过大(实施例12)或者过小(实施例13)均会带来不利影响。
由此可知，前驱体挥发温度、气相沉积温度以及传输距离都会对最终晶体的质量和尺寸大小产生影响，本发明优选方案中通过对上述条件的限定，能够进一步增大晶体尺寸、提高晶体的质量。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种二维过渡金属硫族化合物晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在加热装置中，沿着气流方向依次放置硫族单质源和过渡金属氧化物源；所述过渡金属氧化物源的表面覆盖有分子筛；所述过渡金属氧化物源的上方放置有生长基底；
(2)向所述加热装置中通入保护性气体，升温至所述过渡金属氧化物源放置处的温度达到化学气相沉积温度、硫族单质源放置处的温度达到单质挥发温度，进行化学气相沉积，得到所述二维过渡金属硫族化合物晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子筛的有效孔径为优选
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，升温后所述过渡金属氧化物源放置处的温度为600-900℃，优选650-800℃；
优选地，升温后所述硫族单质源放置处的温度为120-500℃；
优选地，所述过渡金属氧化物源与所述硫族单质源的距离为10-18cm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物包括MoO3、ReO3和ReO2中的任意一种，优选MoO3；
优选地，所述硫族单质包括S单质、Se单质和Te单质中的任意一种或至少两种组合，优选Te单质。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物包括MoO3，所述硫族单质包括Te单质，升温后所述过渡金属氧化物源放置处的温度为600-900℃，优选650-800℃；
优选地，升温后所述Te单质放置处的温度为420-500℃，优选450℃；
优选地，所述硫族单质与所述过渡金属氧化物的质量比为10-30:1，优选20:1；
优选地，所述过渡金属氧化物为粉末状；
优选地，所述过渡金属氧化物粉末的粒径为100-500目，优选300目；
优选地，所述硫族单质为粉末状；
优选地，所述硫族单质粉末的粒径为100-300目，优选100目。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫族单质放置于立方体石英坩埚中；
优选地，步骤(1)中，所述过渡金属氧化物盛放于立方体坩埚中，所述生长基底放置于所述立方体坩埚的上方，并保留缝隙，用于气流的进出；
优选地，所述缝隙面积占立方体坩埚口面积的10-20％；
优选地，所述立方体坩埚包括立方体陶瓷坩埚；
优选地，步骤(1)中，所述生长基底包括经氧化处理覆盖有SiO2的硅片；
优选地，所述SiO2的厚度为220-300nm，优选280nm；
优选地，步骤(1)中，所述加热装置包括单温区管式炉和/或双温区管式炉，优选单温区管式炉；
优选地，步骤(1)中，所述硫族单质源与所述单温区管式炉进气端的距离占管式炉总长度的25-35％，所述过渡金属氧化物源与所述单温区管式炉进气端的距离占管式炉总长度45-55％；
优选地，在所述单温区管式炉中，所述过渡金属氧化物源放置于所述单温区管式炉的中心处，所述硫族单质源与所述单温区管式炉中心处的距离为10-18cm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热装置的升温速率为20-40℃/min；
优选地，步骤(2)中，所述化学气相沉积的时间为3-15min，优选10min；
优选地，步骤(2)中，所述保护性气体包括氩气和/或氢气；
优选地，所述氩气的流量为10-50sccm，所述氢气的流量为2-20sccm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在单温区管式炉中，沿气流方向，分别在距单温区管式炉中心处10-18cm处放置盛有粒径为100-300目的Te单质粉末的立方体石英坩埚、在管式炉中心处放置盛有分子筛覆盖的粒径为100-500目的MoO3粉末的立方体陶瓷坩埚，将生长基底盖在所述立方体陶瓷坩埚的上方，并保留占立方体陶瓷坩埚口面积的10-20％的缝隙，用于气流进入；
所述Te单质粉末与所述MoO3粉末的质量比为10-30:1；
(2)向所述单温区管式炉中通入流量为10-50sccm的氩气和/或2-20sccm的氢气，将管式炉以20-40℃/min速率升温至650-800℃，所述Te单质粉末放置处的温度为420-500℃，进行化学气相沉积3-15min，得到MoTe2晶体。
9.一种二维过渡金属硫族化合物晶体，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物晶体通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到；
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体的厚度为0.7-2.4nm；
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体包括单层晶体和/或至少两层的晶体；
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体包括MoTe2晶体、MoSe2晶体、MoS2晶体、ReS2晶体或ReSe2晶体中的任意一种；
优选地，所述二维过渡金属硫族化合物晶体包括1T'MoTe2晶体。
10.一种根据权利要求9所述的二维过渡金属硫族化合物晶体的用途，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物晶体用于偏振光电探测或拓扑场效应晶体管。
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